DESTILACIÓN SENCILLA Y FRACCIONADA Jessica Brigitte Peña Pillimue a (1359024); Jessica Andrea Valencia Castro b (1457750); Karen Lizeth Sánchez Rojas c (1358011) a
[email protected] jessica.253@hotma il.com;; b jessica.andrea jessica.andrea.valencia@correo .valencia@correounivall univalle.edu.co e.edu.co;; c
[email protected] Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle, Yumbo, Colombia. Laboratorio: agosto 28 de2014 Informe: septiembre 04 de 2014
RESUMEN: PALAB RAS CLAVE: CLAVE:
OBJETIVOS
Otras moléculas es posible encontrarlas en fase vapor que rodean el líquido, a medida que estas se acercan a la superficie liquida pueden introducirse en ella y formar parte de la fase condensada. De este modo las moléculas ceden parte de su energía cinética.
General * Aplicar el proceso de destilación sencilla y fraccionada con diferentes mezclas para recolectar sus componentes por individual .
Durante el proceso de vaporización las moléculas energéticas se pierden en la fase vapor, pero el sistema gana energía durante la condensación. El calentamiento del líquido hará entrar más moléculas en la fase vapor y el enfriamiento de la fase invierte el proceso y así mantener el equilibrio en el sistema.
Específicos * Separar por medio de la destilación fraccionada una sustancia homogénea de Hexano-Tolueno a través de sus puntos de ebullición.
Sin embargo la finalidad de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura y para obtener este mecanismo se conocen dos procesos los cuales cumplen la misma función, pero su montaje (estructura) los hace ser diferente y aparte de eso depende de las propiedades de los componentes que se desean separar.
* Evidenciar experimentalmente el punto de ebullición de una sustancia orgánica (Hexano-Tolueno) mediante la destilación fraccionada. * Manejar el proceso de destilación simple para obtener agua pura a través de una mezcla de agua-colorante cristal violeta
El primero se conoce como destilación simple para analizar este mecanismo se preparó una solución con agua y tres gotas del colorante cristal violeta para obtener como resultado final agua.
* Experimentar la efectividad y/o selectividad de un proceso de destilación.
INTRODUCCIÓN
El cristal violeta (figura No. 1) se obtiene por reacción de condensación de cetona de Michler (4-4-Bis- dimetilamino-benzofenona) con N,N-dimetilanilina en presencia del clorato de fosoforilo.
Al emplear un proceso de destilación se permite purificar un líquido estable por su punto de ebullición. A parte de esto durante el método interviene el calor, ya que este se puede retirar de la mezcla de reacción fácilmente que un disolvente y así de esta manera evitar contaminación del producto. La destilación aprovecha las volatilidades de los componentes a separar, entonces durante el proceso se manejan unos parámetros como lo son: el equilibrio de líquido-vapor, temperatura, presión, composición y energía.
Figura No. 1.
Estructura molecular del colorante cristal violeta
Un líquido es un fluido que posee átomos o moléculas de energía variable. Cuando una de sus moléculas llega a un límite de fase vapor-liquido puede cambiar de estado (liquido-vapor) con facilidad si cuenta con la energía para vencer la fuerza que la mantiene en fase liquida.
La destilación simple consiste en un ciclo de evaporización-condensación, el cual es adecuado para conseguir la separación de componente que tengan puntos de ebullición
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distintos. Consta en calentar el líquido en un matraz de destilación hasta que se evaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo a líquido para luego recolectarlo.
Figura No . 2.
Estructura molecular del hexano
La destilación simple consiste en un ciclo de evaporización-condensación, el cual es adecuado para conseguir la separación de componente que tengan puntos de ebullición distintos. Consta en calentar el líquido en un matraz de destilación hasta que se evaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo a líquido para luego recolectarlo.
Figur a No. 3. Estructura
molecular del tolueno
Este tipo de ciclos de evaporización y condensación se repite varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento (donde se establece el equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes). Cuanto menor sea el punto de ebullición entre los componentes puros más platos teóricos debe tener la columna de fraccionamiento para tener una buena separación.
Pare evitar un sobrecalentamiento de los líquidos en el balón se incluyen esferas de ebullición para así mantener constante el ritmo de la destilación, se hace con lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción adecuada. Este sistema es viable aplicarlo en líquidos orgánicos, para separar un sólido de un líquido volátil, líquidos miscibles donde el punto de ebullición en la mezcla no difiera de los 80°C, determinar el punto de ebullición de un líquido y purificarlo.
METODOLOGÍA EXPERIMENTAL Para realizar la destilación sencilla se realizó el montaje del aparato, haciendo uso del microdestilador para la destilación sencilla. Se hizo circular una corriente de agua del grifo por el refrigerante uniendo la entrada de este al grifo mediante una manguera de goma. Se depositó agua de grifo en un balón (4 mL), 3 gotas de colorante cristal violeta y tres perlas de ebullición; se introdujo el termómetro al matraz con el fin de que el bulbo del termómetro quedara al mismo nivel del tubo de desprendimiento, posteriormente se calentó el matraz con ayuda de una estufa para empezar el proceso de destilación. (Previamente se pesó y etiquetó el tubo de ensayo en el cual llegaba el producto destilado - agua de grifo).
La segunda es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua, es más eficiente y consiste en separar sustancias con puntos de ebullición más próximos. Para estudiar este procedimiento experimentalmente se trabaja con una mezcla homogénea de hidrocarburos (Hexano-Tolueno) los cuales son relativamente volátiles a pesar de esto sus puntos de ebullición son muy diferentes (72°C – 111°C), el Hexano es más volátil que el Tolueno ya que por sus propiedades físicas son solubles entre sí por ser compuestos orgánicos y aparte de esto son apolares. La diferencia de su punto de ebullición se debe a que el primero tiene una cadena de 6 carbonos y el segundo es un benceno unido con un metil, como tiene más carbonos hace que tenga mayor punto de ebullición y además posee la característica de ser un aromático lo que hace que su anillo benzoico lo haga más fuerte molecularmente.
Cuando la temperatura alcanzó los 90 ºC se interrumpió el destilado y se recogió el agua condensada en el tubo de ensayo. Una vez hecho esto se midió el volumen del agua destilada en una probeta de 10 mL obteniendo 4.8 mL.
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Se dejó enfriar a temperatura ambiente el montaje y se retiró para realizar la destilación fraccionada.
DATOS Y CÁLCULOS
Para la destilación fraccionada se realizó el montaje del aparato haciendo uso del microdestilador para destilación fraccionada en contacto con la columna de fraccionamiento y el balón (para lo cual se realizaron la uniones con ayuda de vaselina puesto que al momento de calentar se corre el riesgo de dañar el vidrio).
proceso de destilación sencilla.
Tabla No. 01. Información relevante del DESTILACIÓN SENCILLA Cant. utilizada Cant. destilada Temperatura (mL ± 0,1) (mL ± 0,1) destilación (°C ± 0,1)
Compuesto
Agua del grifo
Se procedió a verter una mezcla de (6 mL) de hexano-tolueno con dos perlas de ebullición, se ajustó el termómetro con el fin de que el bulbo quedará al mismo nivel del tubo de desprendimiento. Se rotularon dos tubos de ensayo previamente pesados en los cuales se recogió una fracción de hexano y en el otro la fracción de tolueno.
5,0
4,8
90,0
Compuesto
Cantidad Utilizada (gotas)
Colorante - Cristal Violeta
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Tabla No. 02. Información relevante del DESTILACIÓN FRACCIONADA Hexano
Compuesto
Cuando la temperatura marcada por el termómetro de mercurio alcanzó los 72 ºC se empezó a colectar la fracción de hexano en el tubo de ensayo, luego se retiró cuando la temperatura había alcanzado los 105 ºC para empezar a obtener la fracción de tolueno (este procedimiento se realizó nuevamente puesto que había una gran cantidad de “tolueno” por ende se dejó enfriar el sistema a temperatura ambiente y nuevamente se empezó a aumentar la temperatura con ayuda de la estufa y el baño de arena para recolectar en lo posible una mayor cantidad de hexano a la anterior – la temperatura no era la necesaria para destilar el tolueno puesto que había mucha arena entonces se procedió a retirar el baño de arena, dejando el sistema en contacto directo con la estufa lo que permitió alcanzar rápidamente la temperatura necesaria y obtener así el tolueno.
Cant. mezcla utilizada (mL ± 0,1)
Tolueno
6,0
Cant. Destilada (mL ± 0,1)
2,1
1,8
Temperatura destilación (°C ± 0,1)
72,0
105,0
densidad experimental (g/mL)
0,6989
0,8180
densidad teórica (g/mL)
0,6548
0,8869
proceso de destilación fraccionada. La densidad “experimental” del hexano se determinó de la siguiente manera:
Una vez terminado el proceso se taparon los tubos de ensayo para evitar la evaporación de las sustancias. Se dejó enfriar el sistema para retirarlo y se calculó el peso, el volumen y la densidad de las sustancias recolectadas.
Determinando de la siguiente manera el porcentaje de error del hexano:
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()
que se forman en la parte inferior del recipiente salgan completas a la superficie y al llegar hasta arriba se deshagan. Cuando se alcanza la temperatura del líquido comienza la producción apreciable de vapor que teóricamente se conoce la vaporización de un líquido y la condensación del vapor destilado.
()
La densidad “experimental” del tolueno se determinó de la siguiente manera:
La mayor parte del vapor pasa a través de la tabuladora lateral de la cabeza de destilación del refrigerante donde se condensa debido a la corriente del agua fría que asciende por la parte inferior de este. Para este método el termómetro juega un papel importante porque su bulbo queda justamente en la parte horizontal de la tabuladora lateral de tal forma que este quede bañado de vapor que asciende y así poder medir la temperatura de dichos vapores que llegan a dicha conexión y pasan al refrigerante para condensar y de esta manera tener el destilado deseado que en este caso lo que se buscaba era recolectar agua.
Determinando de la siguiente manera el porcentaje de error del tolueno: ()
()
RESULTADOS Y DISCUSIÓN Se trabajó la destilación simple la cual consiste en separar un líquido de sus impurezas que posee esencialmente puntos de ebullición muy altos. Se experimentó este método a través de una solución binaria de agua - colorante cristal violeta donde una de sus propiedades es que es miscible en agua ya que la solubilidad está determinada por el equilibrio de sus fuerzas intermoleculares (agua polar). Es importante recalcar que el colorante en su forma pura posee un punto de fusión de 215°C y el de ebullición esta indeterminado y por otro lado, la del agua tiene un punto de ebullición de 99.98°C. Durante el procedimiento se observó como a través del calor que proporcionaba la placa calefactora y a medida que el líquido se iba acercando al punto de ebullición gracias a la adicción de las piedras de ebullición las cuales contribuyen a controlar la temperatura (evitar un sobrecalentamiento del líquido), actúan como un catalizador de ella para así llegar a un resultado más rápido. A parte de esto cuando un líquido está cambiando su estado (ebullición) como el agua, este tiende aumentar la aleatoriedad por la cantidad de energía que se está proporcionando al mismo y las perlas evitan que las burbujas del aire
Ya que un proceso de separación de mezclas (binaria – para nuestro caso – hexanotolueno) como la destilación fraccionada se basa en la diferencia de los puntos de ebullición, la fase vapor que se separa del seno del líquido homogéneo atraviesa una columna de fraccionamiento vertical la cual esta rellena de perlas de vidrio en las cuales ocurren sucesivas evaporaciones y condensaciones hasta que finalmente el vapor del compuesto con el menor punto de ebullición (o más volátil) alcanza el extremo de la columna y condensa en el refrigerante y luego pasa al tubo de ensayo que espera las gotas constantes del líquido en uno de los extremos. Los más relevante en el mencionado proceso de destilación es la columna de fraccionamiento puesto que gracias a las partículas de “vidrio” situadas en la vertical columna se establece el equilibrio líquidovapor de la sustancia más volátil ya que hay diferentes temperaturas simultáneamente (por ser la primera en ser obtenida): Hexano, puesto que tiene una cadena alargada de seis carbonos los cuales
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contribuyen para que su punto de ebullición teórico sea de 68 °C aproximadamente – (aunque experimentalmente se asuma una de ~ 72 °C debido a la altitud de la ciudad de Cali, puesto que la presión externa es menor por el nivel del mar; donde normalmente se promedia una temperatura de 28 a 33 °C) por lo que el tiempo en alcanzar dicha temperatura es ambiguo por las mencionadas condiciones. A pesar de que el hexano tiene un punto de ebullición menor al del tolueno, ambos son volátiles (lo que indica que si se dejan sin protección o descubiertos a temperatura ambiente, se evaporarán con facilidad). El tolueno tiene siete carbonos (uno más que el hexano), tienen masa molecular parecida pero su importante diferencia en el punto de ebullición es porque es un compuesto aromático (un benceno con un metil), por ende tiene un anillo bencénico con enlaces carbono-carbono iguales y de longitud intermedia entre uniones simples y dobles lo que lo hace más fuerte en comparación al hexano.
destilación. Teniendo en cuenta que es muy importante colocar el termómetro a la salida del vapor, para leer correctamente la transición de líquido-vapor.
MÉTODO DE SIWOLOBOFF Este método se basa en utilizar cantidades pequeñas de las sustancias a estudiar. Consiste en colocar el líquido en un tubo de ensayo, el cual se calienta sumergiéndolo en un baño apropiado. En el líquido se introducen un termómetro y un tubo capilar con el extremo superior cerrado. Se inicia el calentamiento, se desprenden algunas burbujas del capilar que corresponden al aire que había encerrado y que con el calor se dilata. Luego el capilar actuará como manómetro, ya que en la superficie de interface se establece un equilibrio líquido – vapor. Dentro del capilar el vapor tendrá cierta presión que al continuar el calentamiento cada vez será mayor. Cuando la presión dentro del capilar iguale a la presión atmosférica se producirá el desprendimiento continuo de burbujas, que denominamos "rosario de burbujas". En este momento se debe tomar la temperatura, que corresponde al punto de ebullición del líquido.
CONCLUSIONES 1. Percatarse de que lá cantidad de arena utilizada para realizar el baño de arena en la destilacion fraccionada sea mínima, para que esta no interfiera tanto en el processo de calentamineto.
2. Estar atento en la destilaccion fraccionada en el momento em que caiga la primer gota, para poder medir la temperatura.
METODO DINAMICO Consiste en medir temperaturas de ebullición a distintas presiones externas aplicadas. Se armara un equipo de determinación de punto de ebullición con los materiales ya descritos, en el cual se encerrara en el recipiente de ebullición. Se hace circular agua por el refrigerante. Y posteriormente se hará un vació con la ayuda de la bomba de vació una vez alcanzada esta presión en el sistema se desconectara la bomba de vació del sistema, se comienza a calentar el recipiente de ebullición lentamente tomando las temperaturas a las distintas presiones.
3. Se realizo la destilacion sencilla y se pudo observar que si era agua destilada, y que se pudo recoger aproximadamente la misma cantidad que se puso a destilar.
ANEXOS PREGUNTAS 1. Como se determina el punto de ebullicion. Describa dos procedimentos. Generalmente el punto de ebullición se determina por medio de una columna de
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2. DIBUJE CINCO TIPOS DE COLUMNAS DE DESTILACION E INDIQUE SU EFECTIVIDAD.
más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
COLUMNA DE DESTILACIÓN SIMPLE Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º C. La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.
Figura No . 4. Montaje columna de destilacion
fraccionada
Figur a No. 3. Montaje columna de destilacion
sencilla
COLUMNA DE DETILACION AL VACIO
Consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas. Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad. Figura No . 5. Montaje columna de destilacion al vacío
COLUMNA DE FRACCIONADA
DESTILACION
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente
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COLUMNA DE RELLENO Figura No . 7. Montaje columna destilacion
binaria
En las columnas de relleno la transferencia de materia se hace de forma continuada. Estas columnas también son llamadas columnas empaquetadas. La torre de relleno más común es la que consiste en una carcasa cilíndrica que contiene el material inerte en su interior. Este material inerte es el que recibe el nombre de relleno. El objetivo principal del relleno es proporcionar una superficie de contacto más amplia entre el vapor y el líquido extractor, de esta manera aumenta su turbulencia y por tanto, mejora su eficacia. Figur a No. 6. Montaje columna De relleno
COLUMNA DE DESTILACION BINARIA No ideal para la separación de mezclas como etano-agua. Esta columna posee doce platos, una única etapa de alimentación, un condensador total y un rehervidor. El modelo binario de la columna de destilación binaria, posee algunas restricciones dadas principalmente por el equilibrio termodinámico y la presencia de un azeotropo homogéneo en la mezcla.
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