DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE COBRE Y CARACTERIZACIÓN CARACTERIZACIÓN DE LOS COMPLEJOS [Cu(PPH3)(SCN)],[Cu(PPH3)(NO2)] Y [Cu(PPh3)Cl4 ] MEDIANTE ESPECTROSCOPIA IR Diego Giraldo Botero
!NI"ERSIDAD DEL #!IND$O %AC!LTAD DE CIENCIAS B&SICAS Y TECNOLO'IAS PRO'RAMA DE #!IMICA, 2 * D++*-./* * 204 Para esta esta prácti práctica, ca, se realiz realizó ó la determ determinac inación ión del Cu en comple complejos jos como [Cu(PP [Cu(PPH H3)(SCN)], RES!MEN Para [Cu(PPH3)(NO )] ! [Cu(PP"3)Cl# ]$ %ediante el análisis análisis de espectrometr&a espectrometr&a ' se loró mostrar mostrar las tensiones sim*tricas + asim*tricas ue su-ren los rupos ue se coordinan a un metal + las .i/raciones entre metal0 liando$
INTROD!CCION
1as -os-inas son /uenos dadores :, a tra.*s del par
1a -os-ina (PH3) es una mol*cula piramidal trional
elec electr trón ónic ico o li/r li/ree del del átom átomo o de -os-os-or oro, o, + son son
con simetr simetr&a &a molecul molecular ar C32$ C32$ stos stos deri.a deri.ados dos de
mediocres como aceptores ;, al menos en lo ue
aluilo + arilo de -os-ina son análoas a las aminas
concierne a las -os-inas más corrientes (trialuil +
orán oránica icas$ s$ 1os ejempl ejemplos os más comunes comunes inclu+ inclu+en en
tria triari rill-os os-i -ina nas) s)$$ l or/it or/ital al ue ue acept aceptaa dens densid idad ad
tri-e tri-enil nil-os -os-in -inaa + 4'N5P 4'N5P,, am/os am/os utiliz utilizado adoss como como
electrónica ; es el :< (P0)$ Ha+ ue destacar ue
liandos
o
con con sust sustit itu+ u+ent entes es elec electr troat oatra+ ra+ent entes es so/r so/ree el
o6id o6idan an
-os-oro, la ener&a del or/ital :< (P0) es más /aja,
-áci ácilmen lmentte a los ó6id ó6idos os de -os-i os-ina na com como se
"asta el punto ue las -os-inas P= 3 (>=? "alóeno)
ejempl ejempli-i i-ica ca por la s&ntes s&ntesis is dirii diriida da de una -os-a0 -os-a0
+, en menor menor rad rado, o, los los -os-os-it itos os,, son son e6ce e6cele lent ntes es
corona, el análoo de -ós-oro de una corona de aza
aceptores ;$ Por ejemplo, el P@3 es tan /uen aceptor
en los ue no es posi/le aislar la propia -os-ina$ 1a
; como el CO + se conocen compuestos /inarios de
-os-os-in inaa
9A electrones de -ormula [%(P@3)#] para el Ni, Pd, +
en
triis iisopr opropil opil-o -oss-ina -ina$$
producto
catálisis 1as
se cons consum umee intermedio
"omo*nea
-os-os-iinas nas
se
prin princi cipa palm lmen ente te como como un en
la
u&mica
de
Pt$[]
orano-ósorano-ós-oro$ oro$ n una reacción reacción ilustrati ilustrati.a, .a, a7ade -ormalde"& -ormalde"&do do en presencia presencia de cloruro cloruro de "idróeno "idróeno para dar cloruro de tetra8isp"osp"onium, ue se utiliza en la industria te6til$[9] 1
METODOLO'$A Se pesó B,9 del complejo [Cu(PPH3)(SCN)] + se
ESPECTRO IR PARA [Cu(PPH3)(SCN)]
depositó en un /ea8er, se le adiciono 9 m1 de ácido perclórico el cual no reacciono de -orma e6ot*rmica + 9 m1 de ácido n&trico concentrado ue al "acer contacto con la solución reacciono completamente desapar desapareci eciendo endo el comple complejo jo sólido sólido,, -orman -ormando do un l&uido de aspecto azul0.erdoso$ 5 la solución anterior se le a7adió m1 de aua destilada -ormándose una solucion tur/ia + de un colo colorr le.em le.ement entee /lan /lanco co$$ Se -ilt -iltró ró al .aci .acio o + el residuo l&uido -ue di.idido en dos partes iuales$
Se o/ser.an dos /andas con una -uerte a/sorción entre DE + F## cm09 las cuales se le asinan a la
5 una de las partes se le areó 3 m1 de "idró6ido de amonio la cual -ue una reacción e6ot*rmica en la ue se -orm ormó un precipitado de color azul correspondiente al complejo de [Cu(NH3)#]0$ 5 la otra parte se le areo sul-uro de "idroeno el cual o/tu.o un precipitado de color ca-* ue corresponde al complejo de sul-uro de co/re ('')$
tens tensió ión n del del C0S, C0S, una una /and /andaa en BE3 BE3 cm09
pertenece a la tensión ue tiene el CGN, dos /andas entre 9#FA + 9#39 cm09 ue se le asina a C>N, se o/ser.a claramente una /anda en 3B#E cm09 ue es la tensión del C0H aromático$ n este espectro se lora e.idenciar una /anda en 3#B 3#B cm09 la cual cual "ace "ace re-e re-ere renci nciaa a una posi posi/le /le "idrata atació ción
AN&LISIS AN&LISIS MEDIANTE MEDIANTE ESPECTROS ESPECTROSCOPIA COPIA IN%RARROJA
ue
del
compuesto
al
mome omento nto
de
puri-icarlo o a un mal secado de este$
ESPECTRO IR PARA [Cu(PPH3)( NO2)]
Se reistraron reistraron los espectros espectros de ' para el complejo de [Cu(PP [Cu(PPH H3)(SCN) )(SCN)], ], el [Cu(PP [Cu(PP" "3)Cl# ] + el de [Cu(PPH3)(NO )]$
2
Se o/ser. o/ser.aa una a/sorc a/sorcion ion caract caracteri eristi stica ca del C0H aromático en 3BB cm09, en la /anda 9#33 cm09 se o/ser.a la tensión asim*trica del NO0 , + la tensión 09
sim*trica se aprecia en 939B cm , en la /anda 3E 09
cm se puede o/ser.ar la tensión Cu0N$ e iual -orma al complejo anterior se o/ser.an unas /andas al -inal del espectro ue son 3B3 + 3#FB cm09 las cuales cuales nos indican indican ue el compues compuesto to esta "idratado$
ESPECTRO IR PARA [Cu(PPH3) Cl4]
%ediante la espectrocopia de in-rarrojo se puede determinar ue atomo se enlaza en el metal con los rupos SCN0 + NO como por ejemplo el rupo SCN0 se puede unir o coordinar al metal por medio del S o del N$ Por consiuiente en el complejo [Cu(PPH3)(NO)], el átomo ue se pea más -uertemente al metal es el nitróeno +a ue se lora identi-icar racias a las /andas de tensiones asim*tricas + sim*tricas del rupo nitro (NO) ue se encuentran entre 9#FB + 93FB 93FB cm09, + los 93#B + 93B cm09, las las cual cuales es corr corres espo pond nden en a este este tipo tipo de -rec -recuen uenci cias as para para la coordinación entre el Nitróeno + el metal$
CONCL!SIONES •
Se lle.ó a ca/o la identi-icación del co/re en los
•
di-erentes complejos$ se analizaron los espectros ' de los di-erentes
Se o/ser.an dos /andas entre 9#FA + 9#39 cm09 con una -uerte a/sorción de/ido a la tensión C>C, una /anda de 3B#E cm09 caracter&stico de la tensión C0H
complejos + se determinó la pre-erencia de los
aromático, una /anda en 9BE3 cm09 ue indica la
metales para coordinarse con el liando$
de-ormación del C0H aromático en el plano, dos /andas entre F## F ## + DE cm09 los cuales nos indica la de-ormación del C0H aromático -uera del plano$
RE%ERENCIAS BIBLIO'R&%ICAS
1as /andas de las tensiones ue tienen el enlace Cu0 Cl + Cu0P tienen lonitudes in-eriores a las ue aparecen en el espectro de/ido a ue no se toman escalas más peue7as las cuales limitan el análisis de estos estos enlaces enlaces$$ espect especti.am i.ament entee se encuent encuentran ran entre 3#F03BD + 9AF099 cm09
9$ "ttp?I "ttp?IIce Icentr ntrodea odearti rtio$c o$comI omIart articu iculos los00 utilesIarticleJ9B3B9#$"tml $ "ttp?I "ttp?II/o I/oo8s o8s$oo $oole le$com $com$coI $coI/oo /oo8sK 8sK id>@8#rLMicBCp>P59F3lp>P5 id>@8#rLMicBCp>P5 9F3lp>P59F3d 9F3d >las-os-inassource>/lots>e@u/.MBOJ 3
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