Aula 08 e 09 - Extração Sólido-líquido

EXTRAÇÃO SÓLIDO-LÍQUIDO

Extração Sólido-Líquido Processo de transferência de massa que separa um ou mais componentes contidos na fase sólida utilizando uma fase líquida, conhecida por solvente. A Extração Sólido-Líquido também pode ser chamada de percolação, lixiviação, lavagem entre outros. Definições importantes: SOLUTO: componente na fase sólida transferido para a fase líquida (A). SOLVENTE: fase líquida que separa o soluto do inerte sem ter ação sobre este (S). O solvente deve ser pouco viscoso para poder circular livremente entre os sólidos. INERTE: sólido insolúvel, que permanece na fase sólida (B). Operações Unitárias III

Prof.ª Marcele Arais Hocevar

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PROCESSO Componentes solúveis de um sólido são separados por contato com um solvente adequado (líquido); O material solúvel (soluto) é o produto de interesse e o sólido residual (inerte) é um subproduto ou resíduo; Operações Unitárias III


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PROCESSO Envolve: 1 - Contato íntimo entre carga sólida e solvente; 2 - Separação da solução (extrato) do sólido esgotado; 3 - Separação do solvente (e do sólido arrastado, se houver) do extrato seguida por purificação do produto; e

Extração no interior do sólido pode ser por interações físicas fracas ou por reações químicas.

Separação pode ser por sedimentação, decantação, entre outros.

4 - Recuperação do solvente do sólido úmido (por prensagem/ secagem).

Operações Unitárias III


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• Conteúdo de soluto;

A I C • Velocidade N de extração; Ê I C I F E


. • Natureza do C I material; F • Condição da E matéria A prima; I C • Preparação N da matériaprima; E U • Processo de extração; L F N I Prof.ª Marcele Arais Hocevar

• Dimensão da partícula: < partícula > E área D interfacial > A vel.; D I • Solvente; C• Temperatura: O > temp. > L solubilidade > veloc. E V • Agitação do fluido. 5

TAXA DE EXTRAÇÃO

Características físicas do sólido: Porosidade e tamanho das partículas; Solvente: Solubilidade, viscosidade, volatilidade, toxicidade e custo; Temperatura: Influencia solubilidade, viscosidade e volatilidade do solvente; Agitação: Coeficiente de transferência de massa e taxa de extração sólido-líquido.



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Classificação dos Sistemas de Extração

1 - Extração difusiva: Controlada pela difusão em fase sólida do soluto; 2 - Extração por lavagem: Para partículas muito pequenas a resistência a difusão em fase sólida se torna desprezível; 3 - Lixiviação: Dissolução de componentes do sólido seguido por reações químicas; 4 - Extração química: Similar a lixiviação mas se refere a recuperação de componentes de sólidos orgânicos naturais.



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Soluto


Sólido original

Solvente/Produto

(a) Extração difusiva

Café solúvel

Grãos de café

Água

Óleo de peixe

carne de peixe

Alcoóis, hexano

Açúcar

Beterraba

Água

Água

Frutas

Solução de açúcar— para “desidratação osmótica”

(b) Extração por Lavagem


Óleo vegetal

Sementes oleaginosas

Hexano, hidrocarbonetos

Óleo essenciais

Flores

Etanol

Açúcar

Cana-de-açúcar

Água

Baunilha

Vagens de baunilha

Solução aquosa de 35% etanol


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Soluto


Sólido original

Solvente/Produto

(c) Lixiviação

Ácido fosfórico

Rochas fosfatadas

Ácido sulfúrico

Aluminato de sódio

Bauxita

Solução cáustica

Ouro

Minério de ouro

Cianeto de sódio

Cobre

Minério de cobre

Ácido sulfúrico, solução amoniacal

Gelatina

Ossos e peles

Solução aquosa (pH 3 a 4)

Ligninas

Lascas de madeira

Solução NaOH, sulfeto ou sulfito de sódio

Iodo

Algas marinhas

Ácido sulfúrico

Pectina

Polpa de maça

Ácido diluído

(d) Extração química



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EQUIPAMENTOS DE EXTRAÇÃO: CLASSIFICAÇÃO TIPO DE OPERAÇÃO

TIPO DE CONTATO SÓLIDOLÍQUIDO Operações Unitárias III

• Batelada • Contínuo • Multibatelada • Leito Fixo • Tanque agitado • Leito Móvel Prof.ª Marcele Arais Hocevar

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Tipo de Operação: Contato Simples: contato do sólido e do solvente, e após, separa os sólidos residuais da solução formada. Usada só em laboratório pois o grau de extração é muito baixo. Contato Múltiplo Simples: divide-se a quantidade de solventes em várias porções. Coloca-se em contato o sólido e uma dessas porções de solvente e após nova porção com os mesmos sólidos anteriormente extraídos. Grau de extração ainda baixo. Melhor recuperação do soluto, mas a solução obtida é relativamente diluída. Contato Simples Contínuo: sólidos e solvente são introduzidos continuamente em um misturador, ocorrendo o contato entre as fases e após são levados a um decantador para separação dos sólidos residuais da solução.

Contracorrente com Contato Múltiplos: alimentação contínua onde a solução é separada dos sólidos e colocada em contato com outros sólidos que já foram submetidos à extração com outra solução mais concentrada no soluto. Operações Unitárias III


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Tipo de Contato: Leito fixo: Solvente percola através do sólido. Utilizado na indústria de açúcar de beterraba, na extração de produtos farmacêuticos a partir de casca e sementes



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Tipo de Contato: Leito móvel: sólido e solvente se movimentam. Utilizado para obtenção de óleo de sementes vegetais, como algodão, amendoim e soja. Para remoção do óleo é necessário: 1 - Remover a casca das sementes; 2 – As sementes secas são esmagadas em flocos com rolos; 3 – Ocorre a compressão e adição dos solventes; Os solventes são geralmente produtos derivados petróleo, tais como o hexano e a solução final pode conter alguns sólidos finos em suspensão. Operações Unitárias III


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Extratores verticais contínuos do tipo: (a) Bollman; (b) Bonotto; (c) Hildebrand. Operações Unitárias III


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Tipo de Contato: Tanque agitado (contato disperso): Imersão do sólido no solvente com agitação da mistura. Fases em contra corrente Os raspadores tem agitação lenta. Os sólidos ainda contem líquido ao ser bombeado como uma suspensão para o próximo tanque Operações Unitárias III


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Vaso de extração em batelada.


Extrator contínuo do tipo Rotocel.


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Relações de Equilíbrio na Extração Sólido-Líquido Em condições ideais, considera-se: - Existe solvente suficiente para que todo o soluto (C) seja extraído; - O solvente (B) não dissolve o sólido inerte (A); - O tempo de contanto é tal que a concentração da solução (B+C) não varia com o tempo; - O soluto não é adsorvido nem dissolvido pelo sólido inerte. Satisfeitas as condições, a concentração da solução aderida aos inertes é igual à do extrato que sai do mesmo estágio de equilíbrio. Extrato

V n

Ln-1


V n+1

n


Ln

Rafinado 17

Relações de Equilíbrio na Extração Sólido-Líquido Extrato

V n

Ln-1

V n+1

n

Componentes:

B — sólido “inerte”; A — substância solúvel (soluto); C — solvente; Convenções:

F, S, V, L — vazão total F’, S’, V’, L’ — vazão em base livre de inerte (sólido)

Ln

Rafinado

Fase leve (overflow) — V, y (correntes de topo) e Fase pesada (underflow) — L, x; (correntes de fundo) deve-se considerar a presença do inerte, L = conc. Inerte + solução (C+B) com concentração da corrente V n

Representação do equilíbrio sólido-líquido por diagrama triangular (ternário) ou diagrama de Ponchon-Savarit. Operações Unitárias III


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Estágio Único

O índice de retenção (R*) é definido como a razão entre a quantidade de solução aderida (A + C) na matriz sólida e a massa de sólido inerte (B).



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Estágio Único Rearranjando as equações, tem-se:

O balanço de massa para os sólidos inertes (sólidos insolúveis ou fibras) presentes na matriz sólida é:

Os sólidos que saem do estágio retém certa quantidade da solução. Esta quantidade depende: - Da concentração da solução; - Das características do próprio sólido. Operações Unitárias III


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Múltiplos Estágios – Contracorrente Balanço de massa global:

Para cada estágio, o balanço de massa global é representado conforme descrito a seguir:

Balanços de massa de componentes:



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Relações de Retenção A retenção de solução na superfície das partículas sólidas influencia no equilíbrio entre a composição da solução que fica aderida à superfície do sólido e a composição da solução extrato, associadas às correntes que deixam um mesmo estágio. Existem três casos que expressam estas relações: 1º Caso: quantidade de solução aderida varia com a concentração da solução; 2º Caso: quantidade de solução aderida aos sólidos é constante por unidade de massa de sólidos; 3º Caso: quantidade de solvente absorvida pelos sólidos é constante e não a quantidade de solução. Operações Unitárias III


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Relações de Retenção 1º Caso: quantidade de solução aderida varia com a concentração da solução. Os pontos que representam esta mistura são representados pela curva DG; Fração mássica de solvente.

yn D xn

Inerte Operações Unitárias III

G

Fração mássica de soluto. Prof.ª Marcele Arais Hocevar

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Relações de Retenção 2º Caso: quando quantidade de solução aderida aos sólidos é constante por unidade de massa de sólidos (a fração de sólidos na corrente que deixa o estágio é constante). Esta composição é representada por Fração mássica de solvente. retas paralelas a hipotenusa (DE); xs = [k/(k+1)] – x a xs = 0

xa = k/(k+1)

xa = 0 xs = k/(k+1)

yn D

Sendo k constante de proporcionalidade = massa de solução retida por unidade de massa de sólidos inertes. k = (xs + xa)/xc Inerte Operações Unitárias III


xn

G E

Fração mássica de soluto. 24

Relações de Retenção 3º Caso: quando a quantidade de solvente absorvida pelos sólidos é constante e não a quantidade de solução. Neste caso o LGCI será uma reta DH, cuja equação é:

Fração mássica de solvente.

xs = [k/(k+1)] (1– x a) xs = 0

xa = 1 yn

xa = 0 xs = k/(k+1)

D

Sendo k constante de proporcionalidade = massa de solução retida por unidade de massa de sólidos inertes. k = xs/xc

Inerte



xn

G E

Fração mássica de soluto. H 25

Exemplo Deseja-se extrair com água o açúcar contido em 50 ton/h de fragmentos de beterraba de maneira a reduzir o seu teor em 95%. A composição dos fragmentos (L 0) é a seguinte: água 0,52; polpa = 0,28; açúcar = 0,20 (kg/kg de fragmentos). A solução concentrada que sai do sistema de extração (V 1) contém 0,15 kg de açúcar/kg de solução. A quantidade de solução retida pela polpa seca é de 2,5 kg de solução/kg de polpa. Determinar o número de estágios pelo método McCabe-Thiele de um sistema em contracorrente com contatos múltiplos, pelo método Ponchon-Savarit e através do método N x. Determinar ainda a porcentagem de extrato extraída em cada etapa.



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Exercício Calcule a quantidade e a composição das correntes em equilíbrio da extração de óleo de soja com hexano em uma única etapa e determine a porcentagem de extração. Considere as seguintes informações: - O arraste de solução pelo inerte é constante e corresponde a 0,67 kg de solução/kg de inerte; - Os flocos de soja possuem 20% em óleo e são alimentados a uma taxa de 100 kg/h; - A alimentação de solvente hexano é de 100 kg/h.



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Aula 08 e 09 - Extração Sólido-líquido

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