ANÁLISIS QUÍMICO DE JABÓN DE TOCADOR ANTIBACTERIAL Laura Vanessa Siachoque Meza Leidy Diana Cifuentes Arias Magaly Dávalos Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Tecnología Química, Universidad del Valle Cali-Colombia Septiembre 17 de 2011 OBJETIVOS
•
Establecer el procedimiento estándar para determinar el contenido de humedad y otra materia volátil en una muestra de jabón antibacterial o de tocador en barra.
•
Determinar la cantidad total de materia insoluble en alcohol de un jabón de tocador antibacterial aplicando el procedimiento estándar para garantizar la calidad.
•
Determinar el contenido de jabón anhidro en jabones de tocador.
•
Aplicar la Norma Técnica Colombiana para el mejoramiento de la calidad en el análisis de jabones.
•
Establecer el procedimiento estándar para determinar el contenido de triclorocarbanilida (TCC) en muestras de jabón antibacterial o de tocador en barra.
DATOS PRIMARIOS TABLA 1. HUMEDAD Y OTRA MATERIA VOLÁTIL A 105 °C. Peso de cápsula limpia y seca (g)
34.3901
Peso de cápsula + muestra húmeda (g)
39.4572
Peso muestra húmeda (g)
5.0671
Peso de cápsula + muestra seca (g)
38.9976
Peso muestra seca (g)
4.6075
TABLA 2. DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALES ALCALINAS) EN JABÓN DE TOCADOR ANTIBACTERIAL Peso de vaso precipitados (g) Peso vaso de precipitados + muestra (g) Peso de muestra (g) Peso de papel filtro tarado antes de filtrar (g) Peso del papel filtro seco + residuo(g) Peso residuo (g)
183.22 188.25 5.03 0,9283 0,9711 0,0428
TABLA 3. DETERMINACIÓN DE JABÓN ANHIDRO EN JABÓN ANTIBACTERIAL
Peso vaso precipitados (g)
99.90
Peso vaso precipitados + muestra jabón impuro (g)
104.96
Peso muestra jabón impuro (g)
5.06
Peso de balón de 250 ml (g)
104.5305
Peso de matraz aforado de 250 ml + ácidos grasos totales (g)
108.0593
Peso de ácidos grasos totales (g)
3.5288
Volumen titulación ácidos grasos totales (mL)
27.4
Volumen de estandarización sln NaOH 0,5 N (ml)
4.70
Peso de pesa sales (g)
10.3460
Peso de pesa sales + patrón primario KHC8H4O4 (g)
10.8267
Peso de patrón primario KHC8H4O4 (g)
0.4807
TABLA 4. DETERMINACIÓN DE TCC EN JABÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV. Peso de pesa sales (g)
10.3428
Peso de pesa sales + Triclorocarbanilida (g)
10.3449
Peso de Triclorocarbanilida (TCC) (g)
0,0021 5
Volúmenes tomados para preparar soluciones estándar (mL)
10 15 20
Longitud de onda de mayor absorción (nm)
266.0 0,033
Absorbancias soluciones estándar
0,036 0,047 0,056
Absorbancia muestra
0,051
CÁLCULOS •
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y OTRA MATERIA VOLÁTIL A 105 °C.
% Humedad y materia volátil= Pérdida de peso en gramosPeso de muestra en
gramos×100
% Humedad y materia volátil= (P.c, m.h-P.c, m.s)(P.c, m.h-P.c)×10 Donde:
P.c= Peso cápsula. P.c, m.h= Peso cápsula más muestra húmeda. P.c, m.s= Peso cápsula más muestra seca.
% Humedad y materia volátil= (39.4572g-38.9976g)(39.4572g-34.3901g)×100
=9,0703% • DETERMINACIÓN DE MATERIA TOTAL INSOLUBLE EN ALCOHOL (SALES ALCALINAS) EN JABÓN DE TOCADOR ANTIBACTERIAL
% Materia insoluble en alcohol= Peso del residuo en gramosPeso de muestra en
gramos×100
% Materia insoluble en alcohol= (0,9711g-0,9283g)(188.25g-183.22g)×100
=0,8509% • DETERMINACIÓN DE JABÓN ANHIDRO EN JABÓN ANTIBACTERIAL -Estandarización solución NaOH. 1meq CNaOH = (0,4807 ∗ 10 − 3 ± 0,0001 )mgx 204mg
(1meq NaOH ) KHC4H4O4 * ( 1meq KHC4H4O4
= (0,5014± 0,0085) N -Calculo de porcentaje de ácidos grasos totales (AGT) %AGT=
PesoengramosdeRCOOH ∗ 100 Pesoengramosdelamuestra %AGT=
(3,5288 ± 0,0001g ) * 100 = ( 69,74 ± 0,04)% (5,06 ± 0,01g)
-Cálculo de anhídridos grasos AHG Porcentaje de agua equivalente (%H2Oeq). 2RCOOH
RCO-O-COR +H2O
1PF (H2O)= 2PF (RCOOH)=2 equivalentes Peso meq H2O = 18gH2O/2000meq
∗
1
) ( 4,70 ± 0,04 )
mL
%H2Oeq=
(27,4 ± 0,04) mL ∗ ( 0,5014 ± 0,0085) meq NaOH ∗
meqH2O 18g ∗ H2O ∗ 100 meqNaOH 2000meq
mL
1 = ( 2,44 ± 0,02) ( (5,06 ± 0,01) gmuestra) %Anhídridos grasos (HAG)= %ácidos grasos - % agua equivalente %AHG = (69,74 ±0,04)- (2,44± 0,02) = (67,3±0,04) -Porcentaje de álcalis combinado 2RCOONa--------- RCO-O-COR+Na2O 1pf (Na2O)= 2pf (Na+)=2pf (RCOONa)=2pf (RCOOH)=2eq Peso meq =62g/2000meq % Na2O=
(27,4 ± 0,04) mL ∗ ( 0,5014 ± 0,0085) meq NaOH ∗ meqNa2O ∗ mL
62g Na2O ∗ 100 meqNaOH 2000meq
* 1 = ( 8,4 ± 0,2) ( (5,06 ± 0,01) gmuestra) %Jabón anhidro = (67,3±0,04) + (8.4±0,2)= (75,7±0,2) %
DETERMINACIÓN DE TCC EN JABÓN POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV -Cálculos para preparar las soluciones estándar
5 mg TCC250 mL Solución Etanol A×10 mL Solución Etanol A100 mL Solución Etanol B×1000 mL1 L=2 ppm 5 g jabón200 mL solución×0.2 g TCC100 g jabon×1000 mg1 g×1000 mL1 L=50 ppm 50 ppm ×V1 =100 mL ×2.0 ppm V1= 100 mL ×2.0 ppm50 ppm V1 =4 mL 100 mL × 20 mg1 L ×1 L1000 mL × 100 mg Patron98.5 mg TCC × 1 g1000 mg=0,0020 g Patron 20 ppm ×V1 =100 mL ×1.0 ppm
20 ppm ×V1 =100 mL ×2.0 ppm
V1= 100 mL ×1.0 ppm20 ppm V1= 100 mL ×2.0 ppm20 ppm V1 =5 mL
V1 =10 mL
20 ppm ×V1 =100 mL ×3.0 ppm
20 ppm ×V1 =100 mL ×4.0 ppm
V1= 100 mL ×3.0 ppm20 ppm V1= 100 mL ×4.0 ppm20 ppm V1 =15 mL
V1 =20 mL
Grafica 1. Curva de calibración regular para la determinación de TCC.
-Cálculos para encontrar la concentración de la muestra.
y=0.0077x+0.023 0.051=0.0077x+0.023 0.051-0.0230.0077= 3.64ppm 3.64mg1000mL*100mL4mL*200mL5.03g*1g1000mg*100%=0.362ppm Tabla 5.calculos de los residuos
[TCC] mg/L (X) 1 1,03425 2 2,0685 3 3,10275 4,137 4
Absorbanci a (Y medido) 0,033 0,036 0,047 0,056
Ŷ Predicho
Residuo (Y-Ŷ)
0,03100 0,03900 0,04700 0,05500 SUMATO RIA
0,00200 -0,00300 0,00000 0,00100 2,429E17
-Prueba Q para residuo anómalo Ho: Todas las medidas proceden de la misma población. Q= |valor sospechoso-valor mas cercano| (valor mas grande - valor mas pequeño) Q calculado= Q calculado=
Q calculado < Q anómala.
-0,00300 0,00500 -0,6
Q critico n=4: 0,831 = Ho se acepta. La medida sospechosa no es una observación critico
RESULTADOS OBTENIDOS
ANÁLISIS QUÍMICO
EXPRESADO COMO
ANALITO A
VALOR
Determinación de humedad y otra materia volátil a 105 °c
%m/m
Determinación de materia total insoluble en alcohol (sales alcalinas) en jabón de tocador antibacterial
%m/m
Determinación de jabón anhidro en jabón antibacterial
%m/m
Determinación de TCC en jabón por espectrofotometría UV
ppm
REPORTAR Humedad Material volátil Materia insoluble Jabón real TCC
9.0703 0.8609
75,7 0.362
CONCLUSIONES
• El jabón analizado cumple con los parámetros de calidad establecidos por la Norma Técnicas Colombianas, ya que las determinaciones realizadas se encuentran muy por debajo del máximo permitido.
• El jabón analizado tiene poca presencia de sales alcalinas, las cuales son irritantes para la piel; de lo anterior de puede decir que el proceso de refinado del jabón en cuestión es altamente eficiente.
• Con base en la normatividad argentina el contenido de TCC en la muestra se halla dentro de los valores recomendados (0.1-1.0%),
para un efectivo cumplimiento del
ingrediente bactericida, sin atentar contra la salud humana. • El bajo contenido de agua y materia volátil nos da la certeza de que el jabón analizado esta en menos riesgo de sufrir enranciamiento por descomposición de las sustancias grasas contenidas en el.
BIBLIOGRAFÍA •
NTC 5604: 2008, Métodos de ensayo para la toma de muestras y el análisis fisicoquímico de jabones, productos de jabón y detergentes.
•
NTC 760: 2001, Jabones y detergentes. Jabón de tocador.
