ANALISIS PARASETAMOL
I.
TUJUAN 1. Menganalisis senyawa parasetamol 2. Identifikasi senyawa parasetamol dengan mengamati spektrum
serapan inframerah melalui spektroskopi inframerah.
II.
PRINSIP 1. Spektroskopi Inframerah Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. 2. Reaksi warna Ketika suatu senyawa di reaksikan dengan senyawa tertentu dan memberikan penampakan warna. Warna ini timbul dikarenakan ikatan dari struktur atau gugus fungsi antara senyawa tersebut. 3. Susut Pengeringan Susut pengeringan adalah persentase senyawa yang menghilang selama proses pemanasan (tidak hanya menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa menguap lain yang hilang).Pengukuran sisa zat dilakukan dengan pengeringan pada temperatur 105°C selama 30 menit atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam persen (metode gravimetri). 4. Hukum lambert beer Hubungan antara A (absorbansi) dan kedua intensitas adalah:
Jika I lebih kecil dari Io, berarti sampel menyerap sejumlah sinar. Selanjutnya perhitungan sederhana dilakukan oleh komputer untuk mengubahnya menjadi apa yang disebut dengan absorbansi – dengan I adalah intensitas. Intensitas sinar yang melewati sel sampel juga dihitung untuk panjang gelombang yang sama – disimbolkan dengan A.
III.
TEORI Parasetamol merupakan zat hablur atau serbuk hablur putih tidak berbau, rasa pahit. Kelarutanya adalah larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol 95 % P, 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P, larut dalam alkali hidroksida. Berat molekulnya adalah 151, 16 dengan nama senyawa N – asetil – p – aminofenol ( Depkes RI, 1995 ). Rumus struktur dari parasetamol atau asetaminofen adalah :
Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini
merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-unsur penyusun senyawa (C, N, S, P atau halogen) dari senyawa obat, kemudian memudahkan kita untuk mengetahui sifatsifat kimia kimia seperti kelarutan (Auterhoff dan Kovark, 1978). Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Dasar spektrofotometer infra merah yang dikemukakan oleh Hooke yaitu senyawa yang terdiri dari dua atom atau diatom dapat digambarkan dengan dua bola yang saling terikat oleh pegas. Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara priodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Interaksi senyawa pada keadaan tertentu dengan radiasi elektromagnetik telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu (Giwangkara, 2007): 1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain. 2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan 3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya. Atom-atom didalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print, vibrasi molekul digolongkan menjadi dua yaitu vibrasi regangan dan vibrasi bengkokan (Aiif, 2011).
Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu (Giwangkara, 2007): a. Daerah Infra Merah dekat b. Daerah Infra Merah pertengahan. c. Daerah infra merah jauh. Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm -1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan Gelombang ( ) atau disebut juga sebagai Kaiser (Giwangkara, 2007). Instrumen dari spektrofotometri IR terdiri dari (Aiif, 2011): - Sumber sinar Sumber sinar bisa menggunakan tungsten (untuk penggunaan daerah infra merah dekat), nerst glower, dan global source. Fungsi dari sumber sinar ini adalah sebagai sumber sinar yang akan ditembakkan ke sampel yang akan dianalisis. -
Wadah Sampel; wadah sampel memiliki fungsi sebagai wadah
tempat dari sampel yang akan dianalisi. -
Sistem optik (berkas ganda), berfungsi untuk memecah sinar dari
sumber sinar ke sampel dan blangko. System optic biasanya terdapat pada instrumen IR double beam. -
Fotometer, alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan
atau yang diabsorpsi.
-
Monokromator, berfungsi untuk memecah sinar dari sumber sinar
menjadi putus-putus, sedangkan sinar dari sinar yang ditembakkan ke sampel tetap lurus sehingga sinar yang terbaca pada detektor hanya dari sinar yang ditembakkan ke sampel. - Detektor, berfungsi untuk mendeteksi dari perubahan panas
menjadi listrik dari hasil pergerakan panas sinar yang ditembakkan ke sampel, yang akan intrepretasikan dalam bentuk data spectrum. - Alat Perekam, berfungsi merekam dari data yang dianalisis dalam
bentuk spectrum. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik (Rohman, A., 2007). Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sample akan dibandingkan dengan signal standard. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh (Riyadi, 2009). Analisa data spektrofotometer infra merah didasarkan pada penurunan Hukum Beer. Hukum Beer menyatakan bahwa nilai serapan (A) dari pengujian suatu sampel bergantung pada molar absorptivitas (e), panjang lintasan sel (b) dan konsentrasi dari sampel (C). Nilai serapan dari data hasil pengukuran spektrofotometer inframerah dapat ditentukan melalui analisa
kuantitatif
multikomponen.
Hasil
analisa
kuantitatif
multikomponen berperan sebagai pendekatan suatu model variabel keadaan saluran tunggal data spektrofotometer inframerah melalui Metode
Minimum-Covariance Deconvolution (MCD) atas dasar Teorema Mendel. Noise proses (varian noise Q) dan noise pengukuran (varian noise R) mempengaruhi kesalahan pengamatan pada nilai serapan setiap komponen keluaran dari model variabel keadaan saluran tunggal data spektrofometer inframerah (Riyadi, 2009). Menganalisis suatu spektra yang tak diketahui, perhatian harus dipusatkan pada ada atau tidaknya beberapa gugus fungsional utama seperti C=0, 0-H, N-NH, C-O, C=C, C?C, C?N, dan NO2. janganlah menbuat analisis yang detail terhadap pita serapan CH dekat 3000 cm-1. hampir semua senyawa mwpunyai pita serapan pada daerah tersebut. tidak perlu risau terhadap adanya suatu lingkungan yang tepat dari gugus fungsional yang diperoleh. beberapa langkah untuk memeriksa pita-pita yang penting (Riyadi, 2009). Dalam penetapan kadar obat dalam darah (cairan tubuh), metode yang digunakan harus tepat, dan dalam pengerjaannya diperlukan suatu ketelitian yang cukup tinggi agar diperoleh hasil yang akurat. Sehingga nantinya dapat menghindari kesalahan yang fatal. Dalam analisis ini, kesalahan hasil tidak boleh lebih dari 10% (tergantung pula alat apa yang digunakan dalam analisis) (Ritschel, 1976). Spektrofotometer UV - Vis Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu
sampel
sebagai
fungsi
panjang
gelombang.
Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia), jadi tergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk (Khopkar, 2003).
Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu : a.
Sumber Cahaya
Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (λ ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm) (Day, 2002). Di bawah kira-kira 350 nm, keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV) . Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Sumber cahaya untuk spektrofotometer inframerah, sekitar 2 ke 15 µ m menggunakan pemijar Nernst (Nernst glower) (Day, 2002). b. Monokromator Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang bebeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu (Khopkar, 2003): 1)
Prisma
2) Grating (kisi difraksi) Keuntungan menggunakan kisi difraksi (Khopkar, 2003): - Dispersi sinar merata - Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama
- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spectrum Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai (Khopkar, 2003). c. Cuvet Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet harus memenuhi syaratsyarat sebagai berikut (Day, 2002): 1) Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya. 2) Permukaannya secara optis harus benar- benar sejajar. 3) Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan- bahan kimia. 4) Tidak boleh rapuh. 5) Mempunyai bentuk (design) yang sederhana. Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible) (Day, 2002).
d. Detektor Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya
menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital (Yoki, 2009). Syarat-syarat ideal sebuah detektor (Yoki, 2009): 1)
Kepekan yang tinggi
2)
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
3)
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
4)
Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
5)
Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga
radiasi Sebagai detektor untuk Spektrofotometer UV - Vis biasanya digunakan: 1)
Photo tube 2) Barrier Layer Cell 3) Photo Multiplier Tube; Arus listrik yang dihasilkan oleh
detektor kemudian diperkuat dengan amplifier dan akhirnya diukur oleh indikator biasanya berupa recorder analog atau komputer (Yoki, 2009). IV.
ALAT DAN BAHAN a. Alat •
Batang pengaduk
•
Gelas kimia
•
Kaca arloji
•
Labu ukur 25 mL
•
Spektroskopi IR
•
Spektrofotometer UV – Vis
•
Tabung reaksi
b. Bahan
V.
•
Aquades
•
Etanol
•
FeCl3
•
KBr
•
Natrium Hidroksida 0,1 %
•
Parasetamol
•
Parasetamol BPFI
PROSEDUR
A. Uji organoleptis Zat yang akan dianalisis dilihat betuknya, dicium baunya dan dirasakan rasanya. B. Uji susut Pengeringan Ditimbang
sebanyak
1,
0015
gram
parasetamol
dengan
menggunakan kaca arloji. Kemudian dikeringkan didalam oven dengan suhu 105oC. Setiap 10 menit, zat diambil untuk ditimbang. Pengeringan dalam oven dihentikan setelah berat dari sampel parasetamol tetap atau konstan. C. Uji kelarutan Sampel parasetamol sebanyak 1 gram dilarutkan dalam 21 mL air panas. Kemudian dilarutkan juga 1 gram parasetamol dalam 10 mL etanol dan 1 gram lainnya dilarutkan dalam 60 mL NaOH 0,1 N. D. Uji Identifikasi •
FeCl3
Dilarutkan sebanyak 104, 7 mg parasetamol dalam air mendidih 10 mL. Kemudian ditambahkan 2 tetes FeCl3. •
Spektroskopi IR Pertama sampel ditimbang sebanyak 10 mg. Lalu timbang 200 mg
KBr. Gerus kedua bahan tersebut sampai homogen. Masukkan ke dalam die kit. Kompres sampel, lalu padatkan sampai tekanan 60 KN. Setelah padat masukkan cakram KBr ke dalam wadah sampel. diamati data dan dihitung purity index. Dianalisis gugus fungsinya. E. Analisis kuantitatif dengan spektrofotometri UV Pembuatan parasetamol baku Hal pertama yang dilakukan adalah ditimbang parasetamol BPFI sebanyak 5 mg. kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL lalu di add dengan methanol hingga tanda batas. Larutan dihomogenkan dan didapat konsentrasi larutan baku sebesar 500 ppm. Diambil larutan sebanyak 5 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. Larutan di add dengan air hingga tanda batas dan didapatkan konsentrasi larutan baku sebesar 50 ppm. Setelah itu larutan diencerkan dengan variasi konsentrasi 10 ppm, 12 ppm, 8 ppm, 6 ppm, dan 4 ppm dalam labu ukur 10 ml lalu masing-masing konsentrasi di add dengan air hingga tanda batas. Setiap larutan baku diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Pembuatan larutan sampel parasetamol Ditimbang
kurang
lebih
120
mg
parasetamol,
kemudian
dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL. Dilarutkan dengan methanol 10 mL dan diencerkan dengan air hingga tanda batas. Dimasukkan 5,0 mL larutan kedalam labu ukr 100 mL diencerkan dengan air hingga tanda dan dicampurkan. Diukur serapan larutan uji dan larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum 244 nm terhadap air sebagai blanko. Dihitung jumlah dalam mg C8H9NO2 dengan rumus 10C(Au/As).
VI.
DATA PENGAMATAN
Uji Organoleptis Sampel parasetamol berbentuk hablur, tidak berbau dan rasanya sedikit pahit. Uji Susut Pengeringan Massa awal serbuk = 1,0016 gram Massa setelah 10 menit pengeringan = 1,0016 gram Massa setelah 20 menit pengeringan = 0,9975 gram Massa setelah 30 menit pengeringan = 0,9947 gram Uji Kelarutan Pengamatan
Hasil
1 gram parasetamol dilarutkan dalam 21 mL air panas
larut
1 gram parasetamol dilarutkan dalam 10 mL etanol
larut
1 gram parasetamol dilarutkan dalam 60 mL NaOH
larut
0,1 N
Uji identifikasi •
FeCl3 Pengamatan •
104,7 mg dilarutkan dalam air terbentuk
mendidih sebanyak 10 mL, kemudian violet ditambahkan 2 tetes FeCl3
•
Spektroskopi IR
Spektrum IR parasetamol
Hasil warna
biru
Analisis gugus fungsi Bilangan
Bentuk pita
Intensitas
Dugaan
1610,56
Sempit
Kuat
C=C’ Aromatik
1653
Sempit
Kuat
Karbonil C=O
3159,40
Lebar
Kuat
Hidroksil O-H
3325,28
Sempit
Kuat
Amin –N-H
2879,72
Sempit
Kuat
Karbon alifatik
gelombang
C-H 837-503,42
Sempit
Kuat
Analisis kuantitatif dengan spektrofotometri UV Spektrum UV parasetamol
Benzena
Serapan maksimum parasetamol baku ditunjukan pada λ = 254 nm. Baku parasetamol : 10 ppm , A = 0,6456 12 ppm , A = 0,878 8 ppm , A = 0,5014 6 ppm , A = 0,2601 4 ppm , A = 0,3795 Persamaan garis baku parasetamol , Y = 0,065475 X – 0,01012 Serapan maksimum parasetamol sampel pada λ = 254 nm. 10 ppm , A = 0,6676 A = Y = 0,6676
y = 0,065475 x – 0,01012
0,6676 = 0,065475 x – 0,01012 0,67772 = 0,065475 x x = 10,3508 ppm
% parasetamol sampel = (10,3508 ppm / 10 ppm ) 100 % = 103,5 %
VII.
PEMBAHASAN Parasetamol adalah zat yang termasuk dalam golongan aniline yang diidentifikasi dengan cara, zat ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan untuk mempercepat reaksi karena dapat menurunkan energi aktivasi sehingga akan tercium bau busuk menandakan adanya turunan amina aromatis. Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Titik leburnya antara 168o - 172o C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik. Sebelum dilakukan analisis, yang dilakukan pertama kali adalah membersihkan seluruh alat-alat yang akan digunakan untuk percobaan. Semua alat-alat yang digunakan harus dalam keadaan bersih dan kering dikarenakan untuk mengindari terjadinya reaksi yang tidak diharapkan pada proses percobaan. Apabila tidak dicuci maka dikhawatirkan masih ada zat-zat yang menempel pada alat percobaan dan bereaksi dengan zat yang digunakan sehingga terjadilah reaksi yang dapat mengganggu hasil akhir dari percobaan. Apabila tidak dikeringkan,
maka dikhawatirkan air yang masih menempel pada alat akan mengganggu untuk zat-zat yang tidak larut dalam air. Dari literatur telah disebutkan bahwa parasetamol pemeriannya serbuk
hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Begitu pula bentuk yang didapatkan saat percobaan. Samperl parasetamol berbentuk hablur serbuk , berwarna putih dan berasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol. Dari hasil pengamatan juga didapatkan diantaranya ketika dilarutkan dengan air mendidih menjadi larut. Kemudian dilarutkan dengan etanol juga larut dan juga dalam 60 mL NaOH. Pada percobaan ini dilakukan uji susut pengeringan. Uji susut pengeringan dimaksudkan untuk mengetahui persentase senyawa yang menghilang selama proses pemanasan (tidak hanya menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa menguap lain yang hilang).Pengukuran sisa zat dilakukan dengan pengeringan pada temperatur 105°C selama 30 menit atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam persen (metode gravimetri). Susut pengeringan yang baik bagi parasetamol adalah tidak lebih dari 0,5 %. Untuk uji identifikasi dilakukan dengan dua cara , yaitu reaksi warna dan juga menggunakan spektroskopi infra merah. Reaksi khusus dari parasetamol adalah jika sejumlah zat dilarutkan dalam aquadest dan ditambah 2 tetes larutan FeCl3, akan berubah warna menjadi biru violet. Oleh karena itu parasetamol termasuk golongan fenol. Hal ini telah dilakukan dalam percobaan dan memberikan hasil yang sama, yakni setelah ditambahkan aquades dan FeCl3, larutan berubah menjadi biru violet namun beberapa saat kemudian larutan berubah menjadi abu-abu. Pada percobaan ini dilakukan penambahan aquadest 10 ml dan FeCl3 1 tetes. Perlakuan ini menghasilkan larutan yang berwarna biru violet. Setelah didiamkan larutan tersebut menjadi abu-abu. Seperti telah
dijelaskan sebelumnya penambahan beberapa larutan tersebut merupakan cara mengidentifikasi senyawa parasetamol yang akan bereaksi yang ditunjukkan dengan perubahan warna menjadi biru violet. Analisis kualitatif yang dilakukan untuk menganalisis parasetamol adalah spektrofotometri infra merah (IR). Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1. Analisa data spektrofotometer infra merah didasarkan pada penurunan Hukum Beer. Hukum Beer menyatakan bahwa nilai serapan (A) dari pengujian suatu sampel bergantung pada molar absorptivitas (e), panjang lintasan sel (b) dan konsentrasi dari sampel (C). Prosedur yang dilakukan adalah ditimbang 10 mg sample dan 200 mg KBr. Digerus homogen dan dimasukan ke dalam die kit. Dikompres sample + KBr dan dipadatkan dengan tekanan 60 KN selama 15 menit. Setelah padat, dimasukkan cakram KBr ke dalam wadah sample. Diamati data dan dihitung purity indeksnya. KBr digunakan sebagai bahan tambahan untuk membentuk pelat karena KBr akan tersinterisasi pada kondisi ini dan akan memberikan tablet jernih yang tembus cahaya. KBr seperti juga NaCl dalam keseluruhan daerah ukur melewatkan cahaya secara sempurna. Dapat diketahui gugus fungsi yang terdapat pada parasetamol. Terbacanya gugus fungsi pada parasetamol dengan menggunakan spektrofotometri IR ini dikarenakan adanya proses instrumental normal. Proses instrumental normal adalah sebagai berikut: 1.
Sumber : energi infra merah dipancarkan dari pijaran
sumber benda hitam (black body). Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel (dan akhirnya untuk detektor).
2.
Interferometer : sinar memasuki interferometer dimana
“encoding spektral” terjadi. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer. 3.
Sampel
:
sinar
memasuki
ruang
sampel
dimana
ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel, tergantung pada jenis analisis yang dicapai. Di sinilah frekuensi energi tertentu, yang karakter unik dari sampel, diserap. 4.
Detector : sinar akhirnya lolos ke detektor untuk
pengukuran akhir. Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus. 5.
Komputer : Sinyal yang diukur didigitalkan dan dikirim ke
komputer dimana transformasi Fourier terjadi. Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut. Dari spektrum yang didapat kita dapat mengetahui panjang gelombang dari masing-masing gugus yang terdapat di dalam parasetamol. Selanjutnya dilakukan analisis kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometri UV – Vis. Untuk proses analisis terlebih dahulu dibuat larutan baku. Larutan baku dibuat agar kadar dari sampel dapat dihitung sehingga dapat dimasukkan ke dalam persamaan garis. Serapan maksimum larutan baku ditunjukkan pada λ = 254 nm dan dibuat pada konsentrasi 10 ppm, 12 ppm, 8 ppm, 6 ppm, 4 ppm. Persamaan garis baku parasetamol yang dihasilkan adalah y = 0,065475 x – 0,01012 . Kemudian untuk larutan uji dilihat serapannya juga pada λ = 254 nm dan didapatkan A = y = 0,6676 . Dihitung persamaan garis dan didapatkan x = 10,3508 ppm. Setelah itu didapatkan kadar dari parasetamol sampel sebesar 103,5%. Kadar ini melebihi rentang kadar yang tertulis pada literatur yaitu 98 % - 101 %. Kemungkinan terdapat beberapa kesalahan
pada saat preparasi sampel ataupun baku sehingga kadar yang diperoleh melebihi rentang yang ditoleransikan.
VIII. 1
KESIMPULAN Gugus – gugus yang terdapat pada parasetamol sampel diantaranya C=C’ Aromatik Karbonil C=O Hidroksil O-H Amin –N-H Karbon alifatik C-H Benzena
2
Kadar parasetamol sampel adalah 103,5 %
DAFTAR PUSTAKA
Aiif.
2011.
Spektrofotometri
Infra
Merah.
http://aiifchemist.blogspot.com/2011/01/spektrofotometer-infra-merah.html (diakses pada tanggal 25 April 2011).
Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan keempat. ITB : Bandung Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Diterjemahkan oleh Aloysius Hadyana P., Ph.D. Erlangga. Jakarta
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Giwangkara.
2007.
Spektrofotometri
Infra
Merah.
http://www.chem-is-
try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri_infra_merah/. pada tanggal 25 April 2011).
(diakses
Khophar S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta. Ritschel, W. A, 1976, Handbook of Basic Pharmacokinetics, 1st edition, Drug Inteligence Publication Inc. Hamillton, USA. Riyadi.
2009.
Macam
Spektrofotometri
dan
Perbedaannya.
http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-danperbedaannya.html. (diakses pada tanggal 25 April 2011). Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Yoky, E, S. 2009. Spektrofotometri. Available online at: http://www.chem-istry.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ tanggal 21 Mei 2011).
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II ANALISIS PARASETAMOL
Disusun Oleh : Ari Pramudiya
260110080029
Lideo Loria .S
260110080030
Dzikri Martiana .S
260110080031
(diakses
pada
LABORATORIUM KIMIA FARMASI ANALISIS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2011
