Analisis Kualitatif Bahan Baku Parasetamol Metode Konvensional Siti Sofiatul Jannah Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Jawa Barat, Indonesia Abstrak Analisis parasetamol dilakukan untuk memastikan bahwa parasetamol sesuai dengan kriteria yang tertera pada Farmakope Indonesia dan memastikan bahwa parasetamol dapat memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada pasien. Parasetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari p-aminofenol yang memberikanefek analgesia dan antipiretika. Analisis kualitatif yang dilakukan dalam percobaan ini adalah uji organoleptis, uji kelarutan, dan uji warna. Uji kelarutan dilakukan dalam beberapa pelarut, yaitu air, etanol, aseton, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M, sedangkan uji warna dilakukan dengan menggunakan reagen FeCl3, Liebermann dan kristal K2Cr2O7. Hasil positif ditunjukkan oleh uji organoleptis dan beberapa hasil uji kelarutan, namun tidak terjadi perubahan hasil yang signifikan dan hanya terjadi reaksi sebagian dalam uji warna yang dapat menunjukkan kestabilan struktur dan kadar parasetamol yang mungkin sudah menurun. Kata Kunci : Parasetamol, uji kualitatif, kelarutan, uji warna, fenol
Qualitative Analysis of Paracetamol Raw Material Using Conventional Methods Abstract Analysis is done to ensure that paracetamol paracetamol in accordance with the criteria stated in the Indonesian Pharmacopoeia and ensure that paracetamol can provide the expected pharmacological effects in patients . Paracetamol is a synthetic compound derived from p- aminophenol which memberikanefek analgesia and antipiretika . The qualitative analysis carried out in this experiment is the organoleptic test , solubility test , and test colors. Solubility test carried out in various solvents , namely water , ethanol , acetone , glycerol , and 0.1 M NaOH solution , while the color test is done by using a reagent FeCl3 , Liebermann and crystal K2Cr2O7 . A positive result is indicated by organoleptic test and solubility test some results , but there were no significant changes in the results and only occurs partly in color test to demonstrate the stability of the structure and content of paracetamol may already declining Keywords: paracetamol, qualitative test, solubility, color test, phenol
Parasetamol merupakan zat aktif
Pendahuluan Parasetamol
merupakan
zat
dengan organoleptis putih, tidak berbau, rasa pahit, berbentuk kristal hablur, densitas 1,263 g/cm3, titik lebur 169˚C, massa molar 151,17 g/mol, Ksp 1,4 g/100 mL, tidak higroskopis, dan tidak stabil terhadap sinar UV. Parasetamol merupakan turunan senyawa sintesis dari paminofenol yang memberikanefek analgesia dan antipiretika. Senyawa ini
dikenal
asetaminofen,
dengan
nama
lain
merupakan senyawa
metabolit aktif fenasetin, namun tidak
memiliki sifat karsinogenik
(menyebabkan kanker). Senyawa ini memilik nama kimia N-asetil-paminofenol atau p-asetamidofenol atau 4’-hidroksiasetanilida1
yang
dan dimanfaatkan sebagai analgesik dan
antipiretik.
dimetabolisir
Parasetamol
oleh
hati
dan
dikeluarkan melalui ginjal. Obat ini digunakan untuk melenyapkan atau meredakan
rasa
nyeri
dan
menurunkan panas tubuh. Analisis parasetamol memastikan
dilakukan bahwa
untuk
parasetamol
sesuai dengan kriteria yang tertera pada
Farmakope
memastikan
Indonesia
bahwa
dan
parasetamol
dapat memberikan efek farmakologi yang diharapkan pada pasien3. Analisis kualitatif bahan baku parasetamol
dilaksanakan
untuk
identifikasi kebenaran dan kualitas dari
bahan
tersebut.
Parasetamol merupakan derivat aminofenol
pada obat yang banyak digunakan
baku
Analisis
parasetamol kualitatif
ini
dilakukan sebelum analisis kuatitatif,
mempunyai
karena suatu analisis kuantitatif tidak
aktivitas analgetik dan antipiretik.
dapat dilakukan sebelum diketahui
Seperti salisilat, parasetamol berefek
komponen yg terkandung dlm suatu
menghambat sintesa prostaglandin di
sampel.
otak sehingga dapat menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai
Metode
sedang. Efek antipiretik ditimbulkan
Bahan-bahan yang digunakan
oleh gugus amino benzen yang
dalam percobaan ini di antaranya
2
menurunkan panas saat demam .
bahan baku parasetamol, reagen
untuk reaksi warna yaitu larutan
rasa yang sesuai dengan standar
FeCl3, larutan HCl, kristal K2Cr2O7,
Farmakope Indonesia.
reagen Liebermann, dan beberapa pelarut seperti air, aseton, etanol, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M. Adapun alat-alat yang digunakan antara lain gelas ukur, gelas beaker, kaca arloji, neraca analitik, penangas air, pipa kapiler, plat tetes, tabung reaksi, dan pipet tetes.
Selanjutnya, uji kelarutan juga dilakukan dengan perbandinga jenis pelarut
yang
sesuai
di
dalam
Farmakope Indonesia. Jenis pelarut yang dilakukan dalam uji kualitatif bahan baku parasetamol di antaranya nasi, etanol, aseton, gliserol, dan larutam NaOH 0.1 M. Sebanyak 0.5
Persiapan reagen dan larutan
gram
parasetamol
masing-masing
yang digunakan dilakukan sebelum
ditambahkan ke dalam 35 ml air, 3.5
percobaan agar mendapatkan hasil
ml etanol, 6.5 ml aseton, 20 ml
yang sesuai. Larutan NaOH 0.1 M
gliserol, dan 5 ml larutan NaOH,
dibuat
dengan
kemudian diamati kelarutan yang
NaOH
sebanyak
cara
menimbang
200
mg
dan
melarutkannya ke dalam 50 ml aquades bebas CO2. Untuk pereaksi uji warna dengan K2Cr2O7, larutan HCl 2 M dibuat melalui pengenceran HCl 37% atau 12 N sebanyak 1 ml dan ditambahkan aquades sebanyak 5 mL.
tejadi pada setiap sampel. Metode lain yang digunakan dalam analisis kualitatif bahan baku parasetamol adalah dengan uji warna menggunakan
beberapa
pereaksi
seperti larutan FeCl3, Liebermann, dan kalium bikromat. Bahan baku parasetamol ditetesi reagen FeCl3
Uji kualitatif yang pertama
dan reagen Liebermann ditempatkan
dilakukan adalah uji organoleptis.
di plat tetes, sementara untuk kalium
Uji
bikromat,
ini
dilakukan
mengidentifikasi
parasetamol
dilarutkan
baku
dalam larutan HCl 2 M dan dikocok
pengamatan
kemudian ditambahkan sedikit kristal
terhadap bentuk, warna, aroma, dan
K2Cr2O7 dan amati perubahan warna
parasetamol
bahan
untuk
melalui
yang terjadi4.
Pada reaksi uji warna, penambahan
Hasil Uji organoleptis menunjukkan hasil yang sesuai dengan standar parasetamol dalam FI, yaitu serbuk hablur putih, dan tidak berbau. Uji kelarutan menunjukkan hasil yang sesuai untuk pelarut aseton, etanol, dan larutan NaOH tetapi hanya larut sebagian (tidak sesuai) dalam air dan
larutan FeCl3 tidak menimbulkan perubahan warna (negatif), reaksi dengan Liebermann dan K2Cr2O7 menunjukkan perubahan warna yang tidak spesifik yaitu menjadi coklat dan hijau kecoklatan. Berikut hasil uji kualitatif bahan baku parasetamol secara
lengkap
dalam
tabel
1.
gliserol. Tabel 1. Hasil pengamatan uji kualitatif bahan baku parasetamol No
Jenis pengujian
1.
Uji organoleptis
2.
Uji kelarutan
0.5 g dalam 35 ml air (70 bagian)
Hasil +
Gambar/Keterangan Serbuk hablur, putih, praktis tidak berbau, pahit
–
Larut sebagian
0.5 g dalam 3.5 ml etanol (7 bagian)
+
Larut
0.5 g dalam 6.5 ml aseton (13 bagian)
+
Larut
0.5 g dalam 20 ml gliserol (40 bagian)
–
Larut sebagian
0.5 g dalam 5 ml larutan NaOH (10 bagian)
+
Larut 3.
Uji warna
a. Larutan FeCl3 + Etanol
–
Tidak terjadi perubahan warna
b. Kristal K2Cr2O7 + HCl 2 M
+/–
Terbentuk larutan hijaucoklat
c. Reagen Liebermann
+/–
Warna hitam kecoklatan
Pembahasan Analisis kualitatif bahan baku parasetamol bertujuan untuk memastikan mutu dan benar tidaknya identitas bahan baku menggunakan metode konvensional. Metode konvensional merupakan uji pendahuluan yang cepat, mudah, dan cukup akurat sebelum dilanjutkan dengan analisis modern yang ketelitiannya lebih baik. Analisis kualitatif yang dilakukan untuk menguji bahan baku parasetamol di antaranya, uji organoleptis, uji kelarutan dalam berbagai pelarut, dan beberapa uji warna dengan menggunakan reagen larutan FeCl3, Liebermann dan kristal K2Cr2O7.
Uji organoleptis bertujuan untuk memastikan benar tidaknya identitas parasetamol melalui pengamatan visual terhadap warna, bentuk, bau, dan rasa. Uji ini memberikan hasil positif sehingga secara organoleptis, identitas bahan baku parasetamol adalah benar. Uji kelarutan dilakukan ke dalam lima jenis pelarut, yaitu air, etanol, aseton, gliserol, dan larutan NaOH 0.1 M berdasarkan ciri kelarutan parasetamol dalam pelarut tersebut. Kesesuaian kelarutan ditunjukkan oleh pelarut aseton, etanol, dan NaOH, sedangkan untuk pelarut air dan gliserol memberikan hasil yang tidak sesuai dengan standar FI dimana parasetamol hanya
larut sebagian. Hal ini dapat terjadi karena adanya perbedaan kondisi dan kualitas jenis pelarut yang berbeda pada saat percobaan dan yang digunakan dalam standar FI. Selain itu, mutu bahan baku parasetamol yang kurang baik juga dapat menjadi salah satu penyebab kelarutan yang tidak sesuai, meskipun benar bahwa bahan tersebut adalah bahan baku parasetamol. Pada uji warna, tidak ada satu macam reagen yang menunjukkan hasil yang benar-benar positif. Uji warna menggunakan larutan FeCl3 tidak menunjukkan perubahan warna menjadi biru-violet ketika ditambahkan dan larutan tidak berwarna. Hal ini dapat terjadi karena konsentrasi larutan FeCl3 yang kurang dari 5% (terlihat dari warna reagen yang tidak berwarna jingga) dan menyebabkan terlalu sedikitnya ion Fe(III) yang dapat berikatan kompleks dengan gugus fenol yang ada pada parasetamol sehingga kompleks warna biru tidak terbentuk. Selanjutnya pada uji warna menggunakan reagen Liebermann menghasilkan perubahan warna menjadi coklat kehitaman namun tidak menunjukkan hasil yang signifikan untuk parasetamol yang seharusnya berwarna violet. Warna coklat menunjukkan adanya reaksi antara cincin benzene parasetamol dengan H2SO4 yang terkandung dalam reagen Liebermann, namun tidak terbentuknya warna violet yang merupakan reaksi dengan fenol
disebabkan oleh konsentrasi bahan pembuatan reagen yang kurang tepat (H2SO4 pekat dan HNO3 6 N) dan encer menghasilkan reaksi sebagian dengan cincin benzene parasetamol dan tidak sempurna. Pada pengujian menggunakan kalium dikromat dalam bentuk kristal, perubahan warna terjadi setelah parasetamol ditambahkan larutan HCl 2 N dan K2Cr2O7 padat membentuk warna hijau tua-coklat. Reaksi ini terjadi ketika dalam suasana asam, K2Cr2O7 merupakan oksidator yang cukup kuat untuk mengoksidasi gugus fenol yang ada pada struktur parasetamol dan akan mengalami reduksi membentuk ion Cr(III) yang berwarna hijau dengan reaksi sebagai berikut5 :
Reaksi ini dapat dikatakan hanya terjadi reaksi sebagian, dimana gugus fenol dapat teroksidasi oleh K2Cr2O7 membentuk warna hijau, namun tidak terjadi pembentukkan indofenol yang berwarna violet. Hal ini mungkin dapat terjadi karena kualitas bahan baku parasetamol yang menurun sehingga kemungkinan kadarnya pun sudah ikut berkurang dan stabilitas yang juga mulai menurun. Berkurangnya mutu dan kestabilan bahan baku dapat dipengaruhi oleh beberapa
factor seperti waktu penyimpanan dan kondisi seperti suhu dan jenis tempat penyimpanan membuat peubahan struktur parasetamol yang lebih dulu teroksidasi oleh udara sehingga kestabilannya menurun dan kualitas nya berkurang.
2
Armin, F., Rusdi, dan E. V. Dantes. 2012. Penggunaan Metode Rasio Absorban dalam Penetapan Kadar Parasetamol dan Salisilamida Berbentuk Sediaan Campuran. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi. 17 (2): 172-184.
3
Ansel, Howard.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi keempat. Penerjemah: Farida Ibrahim. Jakarta: Penerbit UI Press.
4
Galichet, L.C. 2005. Clarke’s Analysis of Drug and Poisons Third Edition (Electronic Version). London : Pharmaceutical Press.
5
Aman, T, et al. 2012. Determination of Two Analgesics by Single Chromogenic Reagent. International Journal of Pharmaceutical Science Review and Research Vol. 12 Issue I, January-February 2012: 004.
Simpulan 1. Analisis kualitatif bahan baku parasetamol
dengan
konvensional
dapat
metode dilakukan
menggunakan uji-uji pendahuluan seperti
uji
kelarutan,
organoleptis, dan
uji
uji
warna
parasetamol yang dibandingkan dengan
standar
Farmakope
analisis
kualitatif
Indonesia. 2. Hasil
menunjukkan bahwa bahan baku teridentifikasi
benar
sebagai
parasetamol, namun beberapa tes menunjukkan hasil negative yang mengindikasi bahwa bahan baku mempunyai kualitas dan stabilitas bahan yang sudah menurun dan kurang baik. Daftar Pustaka 1
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.
