Informe de Práctica de Laboratorio Laboratorio I
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
LABORATORIO LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Análisis gravimétrico de hierro como Fe2O3 en grajeas de Sulfato Ferroso Moreno Gordon Gordon Luisa Fernanda. . Fecha de presentación presentación 17/11/!1" ______________________ _________________________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ __________
Resumen El hierro a partir de una grajea o tableta de sulfato ferroso usada como complemento nutricional puede ser medido p or disolución de la grajea y luego convirtiendo el hierro en el sólido Fe 2O3. El objetivo de esta práctica es determinar hierro gravimtricamente. ! partir de grajeas de sulfato ferroso se +2 H 2 O 2 y posteriormente se calcinó para obtener Fe O !dicionalmente se evaluó el efecto de la cantidad de H 2 O2 o"idó Fe con 2 3. donde se e"hibe #ue no hay efecto significativo al $%& de acuerdo al test ' de (tudent para medidas independientes. El porcentaje de hierro recuperado recuperado para la primera media fue de
23,14
y el porcentaje porcentaje de hierro recuperado recuperado para la segunda media media fue de
13,60
) con un
porcentaje de error error para el primer primer tratamiento tratamiento de 3*)+%& y para el segundo tratamiento tratamiento de ,3)++&. Palaras Cla!e" #ierro$ Gra%ea$ &u'(a)o Ferroso$ Ferroso$ Gra*i+e)r,a- Oidai0n. ______________________ _________________________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ _______________________ ______________________ __________
Figura No 1
Precipitado de Fe(OH)3 que contiene .
•
#$ Intr%ducción
-a gravimetra gravimetra es uno de los mtodos más e"actos y precisos precisos de análisis análisis macrocuan macrocuantita titativo tivo /0ef1 /0ef114. En este este proces proceso) o) el analto se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera) tal ve5 convirtindolo en otra forma) y entonces se pesa con e"actitud. ! partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición #umica) se puede calcular el peso del analto en la forma deseada /0ef1 4. Esta operación operación de precipita precipitación ción re#uiere re#uiere el cumplimi cumplimiento ento de las siguient siguientes es condicione condicioness /0ef1 /0ef1 46 • •
La 2rei2i)ai0n de3e ser uan)i)a)i*a. &0'o de3e 2rei2i) i2i)aar e' o+2o +2onen nen)e 4se'e)i*idad5.
deseado
E' 2rodu)o (ina' de3e )ener una (0r+u'a de(inida.
El hierro una tableta ferroso como
a partir de grajea o de sulfato usada
complemento nutricional puede ser medido por disolución de
7
la grajea y luego convirtiendo el hierro en el sólido Fe 2O3. ! partir de la masa de Fe2O3) se puede calcular la masa de hierro en la grajea original.
Cara cada análisis se reali5aron 3 repeticiones con el fin de
8na muestra #ue contiene hierro puede ser anali5ada por precipitación del ó"ido hidratado a partir de una solución alcalina seguido por una calcinación para producir Fe 2O3.
-*
El ó"ido hidratado gelatinoso puede ocluir impure5as. 9e esta forma el precipitado inicial se disuelve en ácido y reprecipita por#ue la concentración de impure5as es menor durante la segunda precipitación) y la oclusión disminuye. -os sólidos desconocidos pueden ser preparados a partir del reactivo de sulfato ferroso amoniacal /0ef164. En las siguientes secciones se e"pondrá el procedimiento y los resultados de determinar gravimtricamente la o"idación del +2
Fe
con
H 2 O 2
+3
a
Fe
evaluar el efecto del
.
(e adicionaron gotas de hidró"ido de amonio 762 para provocar la precipitación del ó"ido de hierro /@@@4 hidratado (Fi.ura N% #*) el cual era esponjoso) tipo gel. Este gel se filtró y se calentó en una mufla para convertirlo en solido puro Fe2O3 (Ecuación N%+*. $++ °=
Fe;3 ; 3O:1 ; :2O → FeOO: :2O/s4 → Fe2O3/s4 (Ecuación N%+* El peso del crisol donde se calentó el precipitado de ó"ido de hierro /@@@4 hidratado en forma de gel fue 2D)%2++g. /*
a partir de una grajea o
tableta de sulfato ferroso.
'ranscurrido el tiempo necesario) se dejó enfriar el crisol en un desecador y se pesó) calculando la cantidad de ó"ido frrico producido) por diferencia con el peso del crisol vaco.
+$ Resultad%s
&$ Pr%cedimient% E'perimental
!ntes de reali5ar el procedimiento pertinente) se calculó la masa de solución de :2O2 al 3)+& #ue se re#uera para suministrar un %+& de e"ceso de o"idante (Ane'% N% #)a* en la reacción de la práctica de laboratorio usando el concepto de reactivo lmite como se muestra en la Ecuación N%#. 2Fe2; ; :2O2 ; 2:; < 2Fe3; ; 2:2O
H 2 O2
#*
-a masa recuperada de Fe2O3 con 7),2 m- de peró"ido
(Ecuación N%#*
'ambin se determinó la concentración molar de :=l al 3*)+& con una densidad de 7)7$g>m- en %+ m- (Ane'% N% #)* .
Tabla No1
Masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL H2O2. 9espus de haber hecho los cálculos anteriores se reali5aron los siguientes pasos6
de hidrógeno / &*
#*
(e pesó +)7+++g de la grajea de sulfato ferroso ya macerada y se llevó a un bea?er de 2%+m-.
&*
-a muestra #ue contena sulfato de hierro /@@4 y materia inerte se me5cló con %+m- de +)2A7, B de :=l para disolver el Fe 2;.
+*
-a solución se filtró para remover el material insoluble.
,*
El hierro /@@4 en el l#uido claro se o"idó a hierro /@@@4 con un e"ceso de peró"ido de hidrogeno como se observa en la Ecuación N%&. 2Fe2; ; :2O2 ; 2:; < 2Fe3; ; 2:2O
H 2 O2
4 se registra en la Tala N%#.
-a masa recuperada de Fe2O3 con 7+ m- de peró"ido de hidrógeno /:2O24 se registra en la Tala N%&.
ru!o
# & + ,
"asa inicial #g$ +)7+A, +)7+++ +)7++% +)7+++
"asa recu!erada #g$
+)+7+A +)+77D +)+3,, +)+2++
Tala N%&
(Ecuación N%&*
-a cantidad de peró"ido de hidrógeno utili5ado en el primer análisis fue de 7),2 m-. Cara el segundo análisis se utili5aron 7+m- de peró"ido de hidrógeno.
Cara determinar si hubo diferencias significativas en los resultados de porcentaje de recuperación primero se observó si los datos tenan una distribución normal aplicando la prueba &a2iro 8i'9 al $%&. Esta prueba arrojó un
2
:*a'or;!-""1<) lo cual sugirió una probabilidad del %%.7$& de
•
#ue los datos si se tienen una distribución normal. Cara evaluar lo anterior se determinó si hubo o no diferencias significativas a travs del Tes) F a' <"= (Ane'% N%&*. Este test arrojó #ue el
F calculado (¿ 1,20 )
>
F tabla (¿ 9,28)
cual sugiere #ue se acepta la hipótesis nula /
H a
recha5a la hipótesis alterna /
H o
•
) lo
4 y se
4 concluyendo as #ue las
desviaciones estándar de los datos no difieren entre s. 8na ve5 establecido lo anterior se procedió a determinar una comparación de medias independientes a travs del Tes)
&)uden) a' <"= (Ane'% N%+* donde el >
T tabla (¿ 2,447 )
T calculado(¿ 1,195 )
) y se concluyó #ue no hay diferencias
7 9ouglas !. (?oogG 9onald B. HestG F. Iames :ollerG (atanley 0. =rouch) M?)odos Gra*i+?)rios de An@'isis- Fundamentos de Jumica !naltica) Editorial 'homson) =aptulo 72) Cág. 37D132$. Kary 9. =hristian) An@'isis ra*i+?)rio eui'i3rios de 2rei2i)ai0n- Jumica !naltica) (e"ta Edición) 2++$) BcKraL1:ill) =aptulo 7+) Cág. 373133D. 6 8niversidad de =aldas) An@'isis ra*i+?)rio de ierro o+o FeO6 en ra%eas de &u'(a)o Ferroso ) Kua de Cracticas de -aboratorio de Jumica !naltica.
Internet •
9epartamento de #umica analtica) U)i'iai0n
de 'as nue*as +e)odo'o,as doen)es e in)erne) en 'a enseana de 'a Qu,+ia Ana',)ia) 8niversidad de Malladolid) +* (eptiembre de 2+7+) LLL.analytica1 21+.com
significativas a un nivel del $%& de confian5a. ,$ C%nclusi%nes •
•
(e evidenció #ue utili5ar 7),2 m- de :2O2 ó 7+ m- de :2O2 no tiene un efecto significativo sobre la y o"idación del Fe2;. !l determinar con el Tes) &)uden) #ue no hay diferencias significativas en los datos obtenidos se sugiere #ue la cantidad de agente o"idante /:2O24 #ue se utili5ó para la reacción del Fe2; es muy poca y por lo tanto la cantidad de Fe2; tambin. El porcentaje promedio de Fe recuperado para el tratamiento con 7),2 m- de :2O2 fue de
•
(Ane'% ,)*. El porcentaje promedio de Fe recuperado para el
tratamiento con 7+ m- de : 2O2 fue de •
23,13
13,60
(Ane'%
,)c*. Establecido el porcentaje promedio para cada tratamiento se comparó con el porcentaje teórico #ue fue de 3,)*,& (Ane'% ,)a* con un porcentaje de error para el primer tratamiento de 3*)+%& (Ane'% ,)d* y para el segundo tratamiento de ,3)++& (Ane'% ,)e*. (e pudo observar #ue el porcentaje de error para el segundo tratamiento estuvo muy alejado del valor teórico y se sugiere #ue esto pudo ser debido a #ue el tamao del poro fue muy grande y por lo tanto pasó una cantidad considerable de solución cuando se estaba filtrando. En la Fi.ura N%# se evidenció e"perimentalme la formación del Fe4O#56 ya #ue el color marrón está +3
asociado con el
Fe
Evaluación /Espacio para el docente4
.
0ili%.ra12a" Te't%s
3
tem
Bá".
0esumen 1 Calabras clave
Qota
7.+
comentarios @ntroducción
7.+
comentarios Crocedimiento e"perimental
7.+
comentarios 0esultados
7.+
comentarios =onclusiones
7.+
comentarios
Ane'% N% #$
a$
=alificación
Masa de so'ui0n de # O a' 6-!= ue se reuer,a 2ara su+inis)rar un "!= de eeso de oidan)e en 'a reai0n de 'a 2r@)ia de 'a3ora)orio usando e' one2)o de rea)i*o ',+i)e. 2+¿
2 mol Fe
×
34 g H 2 O 2 1 mol H 2 O 2
×
100 g H 2 O 2 3 g H 2 O 2 55,85 g Fe
C 2=( C 1 ×V 1 )/ V 2
C 2=
1 mL
×
×
1 mol
¿
12,08 M × 1,0 mL 50 mL
C; 0,2416 M
Fe
¿ 2 +¿ × ¿
0,1000 g Fe
Ane'% N%&$ ¿
Tes) F a' <"=. Promedio masa recu!erada
Conen)rai0n +o'ar de #C' a' 67-!= on una densidad de 1-1</+L en "! +L. 37 g HCl
1 mol HCl 1,19 g 1000 mL × × × =12,0 100 g sln 36,46 g HCl 1,0 mL 1,0 L
•
! partir de6 =7NM7=2NM2
•
(Fórmula N%#*
•
con &'(2 mL
; %+ mC; /P4
H 2 O2
#g$
Promedio masa recu!erada con &) mL
H 2 O2
#g$
+)+333 *arian+a con &'(2 mL
+)+7$* *arian+a con &) mL
H 2 O 2
H 2 O2
+)+++A7 +)+7+A ,esviaci-n estándar con &'(2 ,esviaci-n estándar con &) mL
9ónde6
1; 7)+ mC1; 72)+D B
(Fórmula N%&*
0,9557 g 1 mol H 2 +¿ 2+¿
b%
%.+
H 2 O2 +)+++A7
mL
H 2 O 2 +)+++77
9espejando C) se obtiene #ue6
A
2
2
σ 1
σ 2
= 0,00041
= 0,00011
T calculado
.
¿ ×1 −×2 ∨
¿ Scombinado
¿
2
F calculado =
σ 1
(Fórmula N%+*
2
σ 2
(Fórmula N%-*
0,00011 3)*2*2
T calculado
¿ 0,0333 − 0,0197 ∨
.
¿
F calculado =3,73 T calculado 3
n2-1
3
F tabla =9,28
Cor lo tanto
n 1+n 2
0,00041
F calculado =
n1-1
√
n 1× n 2
n1+n2-2
F calculado (¿ 1,20 )
F tabla (¿ 9,28)
>
T tabla
¿ 0,0161
√
4 × 4 4 +4
. 7)7$A,
6
. 2)AA*
.
Cor lo tanto
Ane'% N%+$
T calculado (¿ 1,195 ) >
T tabla (¿ 2,447 )
Tes) &)uden) a' <"=. Ane'% N%,$ n1
4
n1-1
n2= 4
3
n2-1
2
a%
3
2
σ 1
σ 2
= 0,00041
S combinado=
√
2
mFe × 100 FeTeórico mFeso 4
= 0,00011
s 1 ( n 1−1 ) + s 2 ( n 2−1 ) n 1 + n 2−2
√
0,00041 ( 3 ) + 0,00011 ( 3 )
(Fórmula
55,845 gFe × 100=¿ FeTeórico 3,)*,& 151,908 gFeSO 4
b%
:oren)a%e de Fe 2r@)io on 1- +L de # O.
4 + 4 −2 0,0333 g Fe 2 O3 ×
S combinado=¿
4
1=
0,0333
1 mol Fe 2 O 3 159,69 g Fe2 O 3
×
2 mol Feso 4 1 mol Fe2 O3
×
+)+7,7
0,0233 g Fe n1
(Fórmula N%/*
2
N%,*
S combinado=
:oren)a%e de Fe )e0rio
n2= 4
2=
0,1007
× 100=23,14 Fe
0,01!"
%
1 mol 1 molF
c%
:oren)a%e de Fe 2r@)io on 1! +L de # O.
0,0197 g Fe 2 O 3 ×
0,0138 g Fe 0,1013 g
1 mol Fe2 O3 159,69 g Fe2 O 3
× 100=13,60 Fe
×
2 mol Feso 4 1 mol Fe 2 O 3
d%
×
:oren)a%e de error on 1- +' de 2er0ido
|
E rror =
1 1 mo
e%
0,3676 −0,2314 0,3676
|
× 100 =37,05
:oren)a%e de error on 1! +' de 2er0ido
|
E rror =
0,3676 −0,136 0,3676
|
× 100 =63,00
,
