Anteproyecto de Sulfato Ferroso Yisusxd

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE PUREZA DE UNA MUESTRA COMERCIAL DE SULFATO FERROSO MARCA SIGMA LABORATORIOS SIGMA CHEMICAL NO. LOTE 129H0898 POR MEDIO DE UNA TITULACIÓN OXIDO-REDUCCIÓN EN MEDIO ACUOSO. GRUPO: 1453

FECHA EMISIÓN: 08/ Nov/ 2017

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Objetivo Determinar el porcentaje de de pureza de una muestra comercial de sulfato ferroso marca Sigma, Sigma, Laboratorios Sigma Chemical, no. Lote 129H0898 por medio de una titulación oxido-reducción en medio acuoso.

Hipótesis Contiene no menos de 98.0% y no más de 104.0% de sulfato ferroso heptahidratado de acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Undécima Edición.

Marco Teórico Las reacciones de oxidación-reducción (redox) implican la transferencia de electrones entre especies químicas. Se llaman también reacciones de transferencia de electrones ya que la partícula que se intercambia es el electrón. En una reacción de oxidación-reducción tienen lugar dos procesos simultáneos, la oxidación y la reducción. La oxidación es el proceso en el cual una especie química pierde electrones y su número de oxidación aumenta. La reducción es el proceso en el cual una especie química gana electrones y su número de oxidación disminuye. Las reacciones redox, son aquellas reacciones de tipo químico que llevan a la transferencia de electrones entre reactivos, alterando el estado de oxidación. De este modo, un elemento libera electrones que otro elemento acepta. Aquel elemento que aporta los electrones recibe la denominación de agente reductor. Se trata del elemento que se oxida en el marco de la reacción

Realizó: García Patiño Jesús

Revisó: Rojas Hernández Vianey Tamar

Aprobó: García Sánchez Brenda Jazmín



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redox. El elemento que recibe los electrones, por su parte, se denomina agente oxidante. Este agente se reduce ya que minimiza su estado de oxidación. Las reacciones redox son procesos que llevan a la modificación del estado de oxidación de los compuestos. La reducción implica captar electrones y reducir el estado de oxidación, mientras que la oxidación es justo lo contrario (el elemento entrega electrones e incrementa su estado de oxidación). Es importante destacar que ambos proceso se desarrollan en conjunto: siempre que un elemento cede electrones y se oxida, hay otro que los recibe y se reduce. Se conoce como número de oxidación a la cantidad de electrones que, a la hora de la formación de un enlace, un átomo gana o pierde. En la reacción de reducción, el número de oxidación cae (el elemento suma electrones), mientras que en la reacción de oxidación se incrementa (el elemento cede electrones).

La gestión de las reacciones redox es muy relevante en diversos ámbitos industriales. A través de estos cambios en los compuestos, es posible tomar medidas para minimizar la corrosión de un elemento o para obtener ciertos productos a partir de la reducción de un mineral. Hay dos procesos diferentes de gran importancia en electroquímica: Aprovechar las reacciones espontáneas de óxido reducción para producir una corriente de energía eléctrica, como en el caso de las pilas voltaicas y galvánicas; esta energía se emplea para poner en marcha a los automóviles, hacer funcionar radios de transistores, calculadoras, relojes, e incluso suministrar energía para una nave espacial. Producir una reacción de óxido reducción que no podría ocurrir espontáneamente y que se utiliza para realizar transformaciones químicas como las celdas electrolíticas que requieren de una fuente de energía para llevarse a cabo, por ejemplo la electrólisis del agua, la producción del aluminio, y el refinamiento de algunos metales.






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La oxidación se refiere a:    

La ganancia de oxígeno por parte de una molécula La pérdida de hidrógeno en una molécula La pérdida de electrones que sufre un átomo o grupo de átomos Aumentando en consecuencia su número de oxidación

La reducción se refiere a:     

La pérdida de oxígeno por parte de una molécula La ganancia de hidrógeno en una molécula La ganancia de electrones que sufre un átomo o grupo de átomos Disminución o reducción en su número de oxidación Los procesos de oxidación y reducción suceden simultáneamente y nunca de manera aislada, por lo que se denominan reacciones redox.

FUNDAMENTO: La reacción global redox comprende una serie de reacciones particulares llamadas semirreacciones o reacciones parciales. El permanganato de potasio y el ácido sulfúrico son agentes oxidantes poderosos por tanto ellos provocan que otros elementos se oxiden sus electrones. Las reacciones de óxido-reducción (redox) son de transferencia de electrones, la cual se produce entre un conjunto de especies químicas, uno oxidante y otro reductor. Para que exista la reacción redox, en el sistema debe haber una especie que ceda electrones y otra que acepte. El reductor, es la especie química que tiende a ceder electrones de sus estructuras químicas al medio, quitando una carga positiva y el oxidante es la especie que tiende a captar esos electrones quedando con carga negativa. Cuando una especie química reductora cede electrones al medio, se convierte en una especie oxidada y cuando una especie capta electrones del medio se convierte en una especie reducida.






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Método oficial, según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

Método propuesto

-Preparación de 150ml de KMnO 4 0.1 N 1. Pesar con ayuda de una balanza granataria previamente limpia nivelada y con una espátula, agregar sobre el papel glassine 0.4557g de permanganato de potasio. 2.Depositar el permanganato de potasio en un vaso de precipitado de 250ml, previamente rotulado, agregar 150 ml de agua destilada. 3. Agitar y disolver. 4. Calentar a ebullición durante 15 min. 5. Filtrar con pelo de ángel o papel filtro de poro fino en un frasco ambar, previamente etiquetado.






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6. Guardar en un lugar donde no se exponga a la luz debido a que este reactivo se descompone.

-Estandarización del KMnO4 con Na 2C2O4.

1. Pesar con ayuda de una balanza analítica previamente limpia y nivelada y una espátula, sobre papel glassine ver imagen 1.0 0.067g de oxalato de sodio.

Imagen 1.0 2. Depositar el oxalato de sodio pesado en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, agregar 15 ml de agua destilada y 2 ml de ácido sulfúrico. 3. Agitar hasta disolver 4. Repetir los anteriores pasos dos veces más. 5. Armar un sistema para titulación (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de doble presión para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de agitación y matraz Erlenmeyer).






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Imagen 1.1 Sistema de titulación

5. En la bureta adicionar 2-5 ml de permanganato de potasio para purgar la bureta (evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la bureta (0 ml). 6. Encender la placa de calentamiento, colocar el matraz con la disolución de Oxalato de sodio, agregar el agitador magnético y calentar hasta 70°C. 7. Mantener la temperatura de 60 a 70 °C durante la valoración. 8. Adicionar el permanganato de potasio hasta que vire a un color rosa claro. 9. Repetir los anteriores pasos con los dos matraces restantes. 10. No olvidar realizar el blanco. -Valoración de Fe(SO 4) con KMnO 4. 1. Pesar con ayuda de una balanza analítica previamente limpia y nivelada, con una espátula pesar sobre papel glassine ver imagen 1.0 0.1389g de Sulfato ferroso. 2. Depositar el Sulfato ferroso pesado en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, y disolver en una disolución de ácido sulfúrico 2N; con agua hervida recientemente, con una proporción 25:25.






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3. Agitar hasta disolver y agregar el indicador. 4. Repetir los anteriores pasos dos veces más. 5. Armar un sistema para titulación (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de doble presión para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de agitación y matraz Erlenmeyer). Ver imagen 1.1. 6. En la bureta adicionar 2-5 ml de permanganato de potasio para purgar la bureta (evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la bureta (0 ml). 7. Colocar el matraz con la disolución de sulfato ferroso sobre la placa de agitación, agregar el agitador magnético y adicionar el indicador. 8. Encender la placa y mantener la agitación durante la valoración. 9. Adicionar el permanganato de potasio hasta que vire y registrar el volumen de gasto. 10. Repetir los anteriores pasos con los dos matraces restantes. 11. No olvidar realizar el blanco.

Cálculos -Preparación de 150ml de K MnO 4 0.1 N

Fórmula

 = . 

Dónde:   



m= masa del Permanganato de potasio (gramos) N= normalidad de la solución Permanganato de potasio (equivalentes/ litro). Peq.= masa molar/ número de equivalentes de permanganato de potasio (gramos/equivalente) V= volumen de la solución (litros) de permanganato de potasio.






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g 8.3 o Sustitución m =  0.1eq/L (  uivalnts)0.15L

= 0.4557 g de permanganato de

potasio.

-Cálculos para la preparación de Ox alato de sodio 0.1 N. Fórmula

 = . 

Donde:    

m= masa de oxalato de sodio(gramos) N= normalidad de la solución de oxalato de sodio (equivalentes/ litro). Peq.= masa molar/ número de equivalentes de oxalato de sodio. V= volumen de la solución (litros) de oxalato de sodio.

g 34. o Sustitución m = 0.1eq/L ( 2uivalnt)0.01L

=0.067 g de oxalato de

sodio.






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-Cálculos para la preparación de sulfato ferr os o 0.1 N. Fórmula

 = . 

Dónde:    

m= masa de sulfato ferroso (gramos). N= normalidad de la solución de sulfato ferroso (equivalentes/ litro). Peq.= masa molar/ número de equivalentes de sulfato ferroso. V= volumen de la solución (litros) de sulfato ferroso.

g 277.9 o Sustitución m = 0.1eq/L ( 2 uivalnt)0.01L

=0.1389 g de sulfato

ferroso heptahidratado.






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Material

1 balanza analítica. 1 balanza granataria 1 vaso de precipitados de 250 ml. 1 espátula 1 brocha 1 matraz Erlenmeyer de 125 ml 1 pipeta graduada 2ml 1 propipeta 1 bureta de 25 ml 1 soporte universal 1 pinza de doble presión para bureta 1 placa de calentamiento con agitación 1 agitador magnético 2 vasos de precipitado 100ml






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Propiedades de los reactivos

Imagen2.0 hoja de seguridad sulfato de hierro






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Imagen 2.1 hoja de seguridad sulfato de hierro






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Imagen 2.2 hoja de seguridad oxalato de sodio






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Imagen 2.3 hoja de seguridad oxalato de sodio.






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Imagen 2.4 hoja de seguridad permanganato de potasio






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Imagen 2.5 hoja de seguridad permanganato de potasio






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Diagrama de flujo

Preparar una solución 0.1N de permanganato de potasio

Estandarizar con oxalato de sodio 0.1N

preparar una solucion de sulfato ferroso 0.1N.

titular con permanganato de sodio 0.1N e indicador o-fenantrolina

Realizar los calculos pertinentes para conocer el porcentaje real del sulfato ferroso.

Referencias  

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Ayres, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla, 1982. Orozco ,Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. México: D.F. 1993. Primera Edición. Flashka ,H.A. Química analítica cuantitativa. 1968 novena edición. Christian, Gary D. Química Analítica. México: McGraw Hill, 2009. Secretaria de Salud Pública. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos undécima edición. 2011




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