Cristalización Sulfato ferroso

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

[PROCESOS INDUSTRIALES ORGÁNICOS I ]

CRISTALIZACIÓN DEL SULFATO FERROSO HEPTAHIDRATADO (FeSO4.7H2O) OBJETIVOS y

Purificación de la la muestra estra cont contaminad inada.

y

Obten Obtener crist crista ales del su sulfat fato f erros rroso hepta heptahidrat ratado (col color azulazulver verdoso) de una buena cal calidad y de crist crista ales uniformes. uniformes.

y

Realizar el anál análisis cual cualitativo, para deter determinar la presencia esencia del fie fierro en el comp compu uesto esto resi esidual ual (Fe3+).

1.

INTRODUCCIÓN

crista alización es impor mporttante ante com como proces rocesoo ind industria striall por por los dif dif erentes La crist materia teriales les qu que son son y pu pueden eden ser ser come comercia rciallizad izados en en form forma de crist crista ales. Su empleo empleo tan difund ifundido se debe pro prob bablemen blemente a la gran pure ureza y la la form forma atract ractiva del pro prod duct ucto quím uímico sólido, que se pu puede obten btener a part artir de so s oluciones uciones rela elativamen mente impura mpurass en en un solo paso de proces rocesa amiento. Ademá Además se pu puede realizar a tempera temperatturas uras rela elativamen mente bajas ajas y a una esca escalla que varía varía desde unos unos cuant cuantos gra gram mos ha hasta sta miles de tonel onela adas diaria diarias. s. arte de la las aplicacion plicaciones es ind industria st riales les de la la operación peración incl incluyen yen La mayor parte la crist crista alización a part artir de so s oluciones. ucion es. Sin Sin embar embarg go, la solidificación crist crista alina de lo l os meta metales es bá básicame icamen nte un proces rocesoo de crist crista alización y se ha desarro desarroll lla ado gran cant cantidad de teoría teoría en relación elación con la crist crista alización de lo los meta metales. El tra trab bajo realizad izado a cont continuación se centra en el estu estudio de la la crist crista alización del su sulfat fato f erros rroso hepta heptahidrat ratado, a part ar tir de una muestra estra impura mpura.. Al obser bse rvar la muestra estra presen esentaba en una mayor parte arte un col color rojo naranja y en en una prop roporción menor menor un col color ver verdusco , caracte carac terí ríst stico ico del prod roduct ucto a obten bte ner. Esto Esto nos nos ind indicab icaba que el comp compu uesto esto esta estaba siendo oxid oxidado, ocurría que el Fe 2+ se esta estaba trans ransform formand ando en Fe 3+, por lo cual cua l ten tendremo emos qu que purificar purificar y crist crista alizar la muestra estra a trab rabajar. ajar .

ESCUELA DE ING. QUÍMICA

Página 1


2.


FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1 CRISTALIZ ACIÓN: Es la la operación peración en la cual cual se form forma un sólido crist crista alino, ya sea sea a part artir de un gas, un líquid uido o una disolución. ución. La crist crista alización es un proces rocesoo en donde onde lo l os iones iones,, átomos o molécu lécullas qu que const constiituyen yen la red crist crista alina cre crean enlaces aces ha hasta sta form formar crist crista ales para para purificar una sustancia stancia sólida.

Lo que ocurre ocurre es qu q ue, se separa separa un comp compon oneente de una solución liquid uida trans ransfirié firiéndolo a la fase fase só s ólida en form forma de crist crista ales qu que pr precip cipitan. an. El mecani mecanism smoo de este proc proces esoo es mu muy comple comple jo, ya que en envuelve lo los f enóme nómeno noss de difu difussión, form formación de núcle núc leoos y cre crecim cimiento de lo los crist crista ales. Para poder der ser ser trans ran sf erid rido a la fase fase só s ólida, es decir, decir, crist crista alizar, un soluto cualq cualqui uieera debe eli eliminar su cal calor laten tente o entalpía lpía de fus fusión, por lo que el esta estado crist crista alino ademá demás de ser ser el má más puro, puro, es el de menor menor nivel nivel energético gét ico de lo los tr t res esta estados fís físicos icos de la la materia, teria, en el qu que la las molécu lécullas per permane anecen inm inmóviles unas unas respec especto a otras ras, form formand ando estruc estructturas uras en e n el espacio, espacio, con la misma sma geo geometría, metría, sin impor mporttar la dimen mensión del crist crista al. Una ven ventaja impor mporttante ante de la la crist crista alización sobre otros ros proc proced ediimientos, com como la eva evaporación total, es qu que pu pueden eden obten btenerse crist crista ales puro puross de una solución que conte conten nga not notable cant cantidad de impur mpureezas zas, con tal qu que no se forme formen n crist crista ales mix mixttos. Para que se pro prod duzca la crist crista a lización es necesario esario la sobresa esaturación; esto esto es, es, que la la solución conte conten nga al meno menoss mo momen mentáne áneamen mente má más soluto que el va valor de sa saturación para las cond condiciones iciones da dadas de tempera temperattura, presión esión y comp compoosición. ición. esaturación puede pro prod ducirse ucirse de 3 man maneeras ras: La sobresa


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y

Variand arian do


la tempera temperattura de mo m odo que di disminu sminuy ya la solubilidad.

Puest Puestoo que la la solubilidad de cas casi todas la las su sustancia stanciass aume aumen nta al elevar elevarse se la la tempera temperattura, implicaría mplicaría hace ac er bajar la tempera temperattura. ura. y

Eli Eliminand inando el di disolven lvente por p or eva evaporación. oración.

y

Cambian mbiand do la nat naturale uraleza za de la la solución por adición de una sustancia stancia que sea sea miscible cible con el di disolven lvente para para prod roducir una solución en la cual cual es meno menoss so soluble, ble, el so soluto orig original inal ( Salinación) inación )

Méto Métodos de crist crista alización : a) Enfriam nfriamiento de una disolución de conce concentración baja : Si se pr p repara epara una disolución conce concentrad rada a alta lta tempera temperattura y se enfría, enfría, se form forma una disolución sobresa esaturad urada, que es aquella ella que ti tiene, momen mentáne áneamen mente, te, más so soluto disuelto elto que el admi dmisible por por la disolución a esa esa tempera temperattura en cond condiciones icion es de equi equillibrio. rio. Poste Posterior riorme men nte, te, se pu p uede conseg conseguir uir que la la disolución crist crista alice ice median mediante te un enfriam nfriamiento cont control rolado. Esencia Esencialme lmen nte crist crista aliza el comp compu uesto esto princip rincipal, y la las aguas uas ma madre se enri enriq quecen con las impur mpureezas zas pr presen esentes en en la mezc mezclla inicial inicia l al no alcanzar su límite de solubilidad b) Eva Evaporación del di disolven lvente : Eva Evaporand orando el di disolven lvente de una disolución se pu puede conseg conseguir uir que empi empiecen a crist crista alizar los só sólidos que esta estaban disuelto eltos cuand cuando se alcanzan los lí límites de su sus solubilidades. Este méto método ha sido utilizad izado durante urante mi m il enios nios en en la fab fabricación de sa sal a part ar tir de sa salmu lmuera o agua marina. arina . c) Cambio mbio de di disolven lvente: Prep Pr eparan arand do una disolución conce concentrad rada de un sustancia stancia en un buen disolven lvente y añad añadiendo un disolven lvente peor peor que es mi miscible cible con el pri prime mero, ro, el só sólido disuelto elto empi empieza a precip cipitar, y las aguas uas ma madres se enri enriq quecen rela elativamen mente en e n las impur mpureezas. zas. Por e jempl jemplo, o, puede separar separarse se ácid áci do benzoico benzoico de una disolución de éste en en acet acetona ona agregan egand do agua. ua .


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d) Subli blimación: En alguno lgunoss comp compu uesto estos la la presión esión de va vapor de un sólido puede llegar llegar a ser ser lo bastan stante te eleva elevada com como para eva evaporar cant cantidades not notables de este comp compu uesto esto sin alcanzar su punt unto de fus fusión (su (subli blimación). ación). Los va vapores ores form formados conde conden nsan en zonas zonas má más frías fría s ofre ofrecid cidas por por e jempl jemploo en form forma de un "dedo "dedo frío" frío", pasand ando habitualme ualmen nte dir direectamen mente del esta estado gaseo seoso al só sólido, (su (subli blimación regr egresi esiva) separán separánd dose, se, de esta esta mane anera, de la las po posibles impur mpureezas. zas. Si Siguie uiendo este proc proced ediimiento se pu pueden eden obten bte ner sólidos puros uros de su sustancia stanciass qu que su subli bl iman con facil facilidad com como la caf eína, el azufre azufre elemen elemental, el ácid áci do salicíl icílico y el yo y odo .

La form forma geo geométrica métrica de lo l os crist crista ales es una de la las caracte carac terí ríst stica icass de cad cada sal pura pura o comp compu uesto esto quím uímico, por lo que la la cie ciencia que estu estudia los crist crista ales en en gen general ral, la crist crista alografía, los ha ha clasificad ificado en siete si sistema stemas unive univerrsales de crist crista alización :


Página 4



Catorce orce ti tipos de redes de Bra Brav vais ais, agrup rupados en en siete si sistema stemas crist crista alinos inos:

Tabla bla 1: Sistema stemas crist crista alinos inos


Página 5

UNIV UNIV

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STRIAL S ORGÁNICOS I] I] ¢

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ie o II) es un compuest compuestoo 

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[PROC

SIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

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uímico i nico de de fórmula FeSO FeSO4. Tam ién ién "

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!

llamado sulfat ulfato f erros rroso, caparros caparrosa ve verde, rde, vitr itriolo ve verde, rde, vitr itriolo de de ierro ierro,, melante lanterrita ita 

o S omolnokit omolnokita a, el sulfat ulfato de de ierro ierro II) se 

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encue ncuentra casi casi siempr siempree en forma de de sal epta idrat dratada, ada, de color azul verdos rdoso.

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Fe2

+

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%

R &

y

%

T RISTICAS: '

Peso Peso mole molecular de de sulfat ulfato f erros rroso: 5 ,908 g/mol sal an idra); 0

(

(

)

FeSO 4

69,923 g/mol mono idrat drato); 0

(

FeSO4 .H2O

)

224,120 g/mol tetra tetra idrat drato); 0

FeSO FeSO4.4H .4H 2O

)

242,135 242,135 g/mol penta idrat drato); 0

)

278,05 278,05 g/mol

0

)

epta idrat drato);

FeSO FeSO 4.5H 2O

0

FeSO4 .7H2 O

y

Punt unto de de fusi fusión ón epta idrat drato: 337 K 64 °C)

y

Cale alentados ados a 80 ºC pierd ierdeen ci cinco molé moléculas culas de agua, agua, a 100 ºC

1

1

2

pierd ierdeen ot otra, ra, necesit ndose ndose 300 ºC para pe perde rder la últi última. ma. 3

y

d15 : 1.899

y

El

epta idrat drato crist cristal aliiza normalme normalmente en el sistema sistema monoclí monoclínico, co,

4

4

pero se conoce conoc e una forma met meta a esta esta le ue lo ace ace en el sistema sistema 6

5

4

7

róm ico. 6

y

Muy

solu le en gli glicol. 8

ESCUELA DE IN IN . QUÍM UÍMICA ¦

Págin 6 Págin §


y


El su sulfat fato f erros rroso se di disuelve fácilme fácilmen nte en e n agua: 100 g de agua disuelven elven 1 . g a 0°C, 0°C, 2 . g a 20°C y 9

@

@

9

9

9

g a 0°C, 0°C, de la la sal @

anh anhidra. ra. y

en amoniaco líquid uido, anh anhídrid rido carb carbónico líquid uido, alcoh cohol, Insoluble en acet acetona, ona, acet aceta ato de meti metilo y acet ac eta ato de eti etilo.

y

Los crist crista ales ver verdes del hepta heptahidrat rato son ef lores oresccentes en en el aire air e seco seco..

y

Se oxid oxida en el aire aire hú húmedo medo form formand ando un revesti evestimiento pard ar do de sulfat fato f érrico básico. ico. 2+

Fe p

Fe

3+

OBTENCI ON: y

Comercia mercialme lmen nte se pr prepara epara por oxid oxidación de la la pirit irita.

y

Gran

cant cantidad de su sulfat fato f erros rroso se obti btiene del lí líquid uido usado para

limpiar mpiar el hi hierro y el ace ac ero con ácid ácido sulfúrico antes antes de ga galvanizar lvanizarllo o de revestir evestir el meta metal por por galvano lvanopl pla astia, stia, el pro prod duct ucto se acum acumula en dich icho líquid uido. USOS: y

El su sulfat fato f erros rroso es la la prime rimera ra materia teria para preparar eparar el carb carbonat onato y el fos fosfat fato f erros rroso.

y

El su sulfat fato f erros rroso prop roporciona el hi hierro que el org organi an ismo smo necesi esita para prod roducir gló glóbulos rojos. rojos.

y

Se utiliza para trat ratar o prevenir evenir la anem anemia ia por defici deficieencia de hierro, una af ección que se pr presen esenta cuand cuando el org organism anismoo tiene una cant cantidad ins insuficie uficiente de gló glóbulos rojos rojos debi debido al embarazo, embarazo, una dieta eta defici deficieente, te, sang angrad rado exces xcesiivo u otros ros pro problem blema as.

y

Se utiliza com como tónico hemá hemático en la anem anemia ia y en en la amenorr menorreea; gen generalme ralmen nte se admini dminist stra ra en disolución que cont contiene ácid ácido sulfúrico diluid uido y fre frecue cuentemen temente su s ulfat fato magnésico ésico y quinina quinina..


Página 7

[PROC SOS IN

UNIV UNIVERS ERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

A

y

En

F

B

STRIAL S ORGÁNICOS I] I] A

C

orti orticul culttura se emple mplea como acondi acondicionador de del cés césp ped y para

eliminar los los mus musgos gos. y

cronutrien iente Micronut

pri princi ncipal uti utillizado en la agri agricult cultura para el cont control

curati curativo vo y/o pre pr eventivo tivo de de la de def icienc ienciia de del f ierro ierro,, indis ndisp pensa le G

para mante manten ner la aci acidez de del suelo en a uellas llas plant plantas ue lo H

H

requ equieran ieran,, so re todo para aq aquellas llas que requ equier ieren suelos los de p G

I

áci ácidos dos. y

Cont ontribuy ibuyee de mane manera positi positiva va en la res resp piraci ración de de las las plant plantas, en la fot fotosín síntesis y en la trans ransf erenci ncia de de energí rgía. Es esenc esenciial para el cre crecimien iento y producci producción de de los los culti cultivo voss.

y

El

sulfat ulfato f erros rroso se usa en la fab fabricaci cación de de tin tintas, muy

esp especialme almente tin tinta f errogáli rrogálica de de ierro ierro,, tambié ambién n se usa en la P

coloraci colorac ión de de la lana como mordie mordien nte. te. y

Los carpi carpintero teross usan dis disoluc oluciiones ones de sulfat ulfato f erros rroso para te ir la Q

made madera de de arce arce con un mati matizz plate plateado. ado. 2.3 SULF ATO FERRICO El

sulfat ulfato de de ierro ierro III), sulfat ulfato f érri rrico, co, R

S

Vit Vitrriolo de de Marte, arte, Páli álido, do, geruclos ruclosas, R

R

ygros ygroskopis kopiscc es o polvo sen sensibl sible de R

ume umedad es un compuest compuestoo de de ierro ierro,, R

azufre azufre y oxí oxíg geno. Se dif erenci ncia de del más más fre frecue cuente sulfat ulfato de de ierro ierro II) en la la R

S

carga de del cati catión ón,, siendo siendo éste el estado estado más más oxidado xidado de del át átomo de de ierro. ierro. R

Fe3+

ESCUELA DE IN IN . QUÍM UÍMICA D

Fe3+

Págin 8 Págin E



CAR ACTERISTICAS: y

Peso eso molecu lecullar: 399.87 g/mo g/mol (for (form ma anh anhidra) ra) Fe2 SO4 3 561.87

g/mo g/mol (nona ( nona hidrat rato)

e2 

 .9H 2

4 3

y

Punt Punto de fus fusión: 753

y

Estruc Est ructtura crist crista alina Rómbico mbico..

y

Sal só sólida de col color amarill arillo, o, crist crista aliza en el si sistema stema rómb rómbico ico y es

T

(480 °C)

soluble en en agua a tempera temperattura ambi mbiente. te . con la que form forma un hidrat rato blanco blanco (con 9 H 2O). y

Delicu elicues esccente

al aire aire; no puede crist crista alizarse. izarse.

OBTENCIÓN: y

Se pro prod duce uce a gran esca escalla por reacción de ácid áci do sulfúrico con una solución cal caliente de su sulfat fato f erros rroso, usand an do un agen gente oxid oxidante ante (com como ácid áci do nít nítrico o peróxi peróxid do de hi hidróge rógeno no). ).

y

En las plan planttas de tra t rattamiento de aguas uas resi esiduales uales se usa com como f locul oculante ante para para fav favore orecer la sedi sedimen mentación de par parttícul ículas en en los tanq anques de agua sin depurar depurar..

USOS: y

Se usa com como mord ordiente antes antes de aplicar plicar un col colorante oran te,, y com como coag coagulante ante para para resi esiduos uos ind industria striales les

y

Como pigmen gmento col colorante orante y en en los baño bañoss de deca decap pado para aluminio y ace acero. ro.

y

Médica Médicame men nte es usado com como astrin stringe gen nte y para para lápiz estí estíptico ptico..

y

Se emplea emplea para purificar las aguas uas nat naturales urales y la las aguas uas negra egrass, para coag coagular la sang angre en en los ma matadero deross, para el curt curtido al hi hierro o com como fung fungicid icida.

y

Obstacu Obstaculliza la f lotación de lo l os min mineerales rales y se utiliza para regu egular la f lotación. ación.


Página 9



2.4 Deter eterminación de la la presencia esencia de Fe3+ en el su sulfat fato f errico. rrico. 

Aña Añad dimos una cant cantidad de crist crista ales de su sulfat fato f érrico a un tubo de ensayo, luego, ego, diluim uimos con agua desti destilada.



A cont continuación se cal calienta la dilución en baño maría, para disolver lver complet completa amen mente la la muestra estra.. Aña Añad dimos el ind indicar NH 4C NS 3M.



Se obser bse rva una col coloración sang angre, esto esto nos nos ind indica la presencia esencia del ión Fe3+.

Al agregar egar [SCN]ï a una solución que cont contiene cat cationes iones hi hierro( rro(III ), se form forma una solución rojo sang angre debi debido a la form formación de [Fe(NCS)(H2O)5]2+.

2 ?SCN .( NH 4 )A Fe Fe2 (SO4 )3  10 H 2O p


2(? Fe.( SNC).5( H2O )ASO4 )  ( NH 4 ) 2 SO4

Página 10



3. Materia teriales les y méto métodos. 3.1. Ma Materia teria prim rima: FeSO4-7H2O. Mu Muestra est ra de su s ulfat fato f erros rroso hepta heptahidrat ratado, mezc mezcllado con sulfat fato f érrico. rrico. 3.2. React ac tivos:

 

3M, tiocianat iocianato de amonio. onio. NH4C NS 3M, Agua Agua desti destilada.

3.3. Ma Materia teriales les de vi vidrio y equi equip pos:

1. Cocina eléc eléctrica. rica. 2. Re jill jilla a de asbesto sbest o. 3. Probet Probeta a de 100 ml. 4. Matraz Erlen lenmeyer meyer de 250 ml. 5.

Balanza de pr p recis cisión sart artorius. orius.

6.

Pizet Pizeta a

7. varill arilla a de vi v idrio (con vaso de pr p recip cipitación) ación ) 8. pinza para cris crisoles 9. Tubos de en ensayo 10. Papel Papel filt filtro ro 11. Embu Embudo buch uchner. 12. Soporte orte unive univerrsal. 13. matraz itasato U

14. ter termómetro metro 15. Estufa Estufa 16. Probet Probeta a 100 ml 17. Luna de reloj eloj


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18. Fras rasco de tra t ramp mpa a de vacío vacío (equi (equip po ensambla mblado con bomba mba de vacio). acio). 19. Vaso de pr precip cipitación 20. Cen Centrifug rifuga 21. Bomba mba de vacío vacío..

Matraz Erlen lenmeyer meyer de 250 ml.

Bomba mba de vacio vacio

jilla a de asbesto sbesto Re jill Va so

Probet Probeta a 100 ml


de pr precip cipitación con varill arilla a

Pizet Pizeta a

Página 12


[PROC SOS IN V

Matraz

kit kita asato

Embudo

W

X

STRIAL S ORGÁNICOS I] I] V

Pape apel f iltro

buc ner a

Coci ocina eléctrica

Centrifuga

Estufa stufa

Soporte oporte uni universal con pi pinzas nzas

b

ESCUELA DE IN IN . QUÍM UÍMICA Y

alanza de de pre precisión isión sart artori orius

Págin 13 Págin `



3.4. Proced Procediimiento experi perime men ntal: 3.4-1. Prime Primerr experi perime men nto.



Se pesó pesó 30.06 gr de la la muestra estra problem roblema a (FeSO4).



Se agregó egó 200 ml de agua desti destilada, hasta sta lograr una disolución de la muestra estra problem roblema a.



Filtra ltrad do al vacío vacío dos vec veces, es, para asegurar segurarse se de qu que no hay a presencia esencia de su sulfat fato f érrico y otros ros cont contaminantes inantes pr presen esentes en en la muestra estra problem roblema a.



Se proc proced edió ió a eva evaporar el agua, hasta sta de jar una mínim ínima cant cantidad, para que esta esta despu después pu p ueda eda form formar dos fases fases y así separar separar la dilución del pr precip cipitado.



Separa Separam mos la la dilución del pr precip cipitado, y eva evaporam oramos la l as últi ltimas gotas de agua, se de ja de ja crist crista alizar a tempera temperattura ambi mbiente.

3.4-2. Segun Seg und do experi perime men nto.






Se agregó egó 150ml de agua desti destilada, obedeci bedecieendo a la relación elación de 26.5 gr sulfat fato f erros rroso /100ml H 2O a 20ºC. ha hasta sta lograr una disolución de la la muestra est ra problem roblema a.



Se proc proced edió ió al filt filtra rad do al vacío vacío dos vec veces, es, pa ra asegurar segurarse se de que no haya presencia esencia de su s ulfat fato f érrico y otros ros cont contaminantes inantes presen esentes en en la muestra estra problem roblema a.



Se proc proced edió ió a eva evaporar el agua, hasta sta de jar una mínim ínima cant cantidad, para que esta esta despu después pu pueda eda form formar dos fases fases y así separar separar la dilución del pr precip cipitado.


Página 14



(a) Fig

(b)

a (3.4.2-1), (3.4.2-1) , ilt ado d la d is is l d

f

b) seg

C adro N° 1: Obse vaci ac i d

c

i

0

g

3mi

92

y tempe a ura e el p r

p

g

g

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f

i

Obse vac aci i

q

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C l g

Marrón h h

g

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f

ji ji zo. zo.

d

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aranja

d

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100 or a c i ón Evap Evap or i ón

q

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p

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4mi n, 7s

d

es d evaporac evaporaci i

d

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C mie za a evaporar evaporar se el agua, p

ilt ado,

ºC

55

3mi ,56s

e

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1 mi p

i

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20 p

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lor ma rrón

hocol a e . q

ni orme d e e agua, color marrón e

c

105

c hocol a e . q

or a c i ón Evap Evap or i ón

1h 47mi n

105

ver du dusco . Di sm smi nuc nuc i ón i ón

2h 3mi n

105


ni orme d e e agua, color marrón e

c

e l a Evap or a c i ón d el el ag u ua, , d e Evap or i ón a marrón

color

u ver d dusco sco .

Página 15



3.4-3.terc 3.4-3.terceer experi perime men nto . 

Se pesó pesó 39.43 gr g r de la la muestra estra problem roblema a (FeSO4).



Se agregó egó 150ml de agua desti destilada



Se proc proced edió ió al filt filtra rad do al vacío vacío dos vec veces, es, para asegurar segurarse se de qu qu e no haya presencia esencia de su s ulfat fato f érrico y otros ros cont contaminantes inantes presen esentes en en la muestra estra problem roblema a.



Se proc proced edió ió a eva evaporar el agua, hasta sta de jar 70-80 ml, ml, para que de jar de jar repo eposar y así form formar dos fases. fases.



Separa Separam mos la la esca escassa dilución del pr precip cipitado, y lo lo eva evaporam oramos hasta sta que no quede cas casi rast rastro ross de agua

Cuad uadro N°2: Obser Observación y tempera temperatturas uras de la la prime rimera ra eva evaporación

Tiemp empoo

Tempera Tempe rattura

Obserrvación Obse

ºC

0

20

2min 2min

55

3min 3min

92

Color naranja rojizo. rojizo. Color marrón chocol ocolate. Marrón chocol ocolate, te, com comienza el bur bur uje ujeo. t

Comienza a eva evaporarse orarse el agua, col color marrón 3min, 3min,31s 31s

100

chocol ocolate. Eva Evaporación uniforme uniforme de agua, col color marrón

5min,27s in,27s

105

chocol ocolate. Eva Evaporación uniforme uniforme de agua, col color marrón

1h 36min

105

ver verdusco. co. Eva Evaporación uniforme uniforme de agua, col color marrón

1h 58min 8min

105

ver verdusco. co. Su Suspen spendemo demos la la eva evaporación de jand jando una cie cierta cant cantidad de agua. ua.


Página 16



3.4-4. Cuar Cuartto experi perime men nto. 




Se agregó egó 150ml de agua desti destilada, de acue acuerdo a su solubilidad.



Se proc proced edió ió al filt filtra rad do al vacío vacío dos ve v eces, es, para asegurar segurarse se de qu q ue no haya presencia esencia cont contaminantes. inantes.



Se proc proced edió ió a eva evaporar el agua, hasta sta de jar una cie cierta cant cantidad cons considera derable ble (70-80 ml)

Cuad uadro N°3: Obser Observación y tempera temperatturas uras en en el proc proces esoo de eva evaporación Hora

Tempera Tempe rattura

Obserrvación Obse

ºC 4:55 pm

21

Color marrón nog nogal tran transp spar areente.

5:00

pm

64

Color marrón chocol ocolate.

5:02

pm

69

Empi Empieza el bur burb buje ujeo (Tur (Turb bulencia lencia))

5:04

pm

90

Eva Evaporación el agua, col color marrón chocol ocolate.

5:0 6

pm

101

Eva Evaporación uniforme uniforme de agua, col color marrón ver verdusco. co.

5:13

pm

102

Eva Evaporación uniforme uniforme de agua, col color marrón claro. aro.

5:2 6

pm

102

Suspen spendemo demos la la eva evaporación de jan de jand do una cie cierta cant cantidad de agua (Aprox (Aprox.. 70-80ml)



Separa Separam mos la la esca escassa dilución del pr precip cipitado, y lo lo eva evaporam oramos hasta sta que no quede cas casi rast rastro ross de agua. ua.

 D e jam jamos

crist crista alizar en un recip cipiente con hielo elo para acele acelerar rar el

proces rocesoo de enfria enfriam miento y lu luego ego se de jo de jo repo eposand ando a tempera temperattura ambi mbiente.


Página 17



P ASOS DEL METO DO EXP EXPERIMENTA L: Crist rista alización de su sulfat fato f erros rroso

a. Peso eso de mu muestra estra problem roblema a.

b.

Dilución

de la la muestra estra con solven lvente en e n prop roporción volumétrica mét rica con la

solubilidad de la la muestra estra..


Página 18



c. Filtración ltración al vacio vacio de la la disolución. ución .

d. Eva Evaporación de la la solución filt filtra rad da, hasta sta ten tener una prop roporción de 1:3 en volumen men de mu muestra est ra y so solven lvente.

e. Repo eposo de so s olución hasta sta obten btener 2 fases. fases.


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f . Separación Separación de so s olución que form formará crist crista ales del pr precip cipitado.

g. Eva Evaporación de exc exces esoo de agua de la la solución crist crista alina, hasta sta que la la solución se so s obresa esature ure (Empi (Empiece a espesar espesar)), el vo volumen men final final deberá deberá ser ser no menor menor que el vo volumen men de mu muestra estra..


Página 20



h. Enfriam nfriamiento con hielo elo para una crist crista alización uniforme uniforme en en un recip cipiente de áre ár ea amplia mplia (8-10 minu minuttos), s), luego ego de jar repo eposar a tempera temperattura ambi mbiente. i. Seca Secad do de lo los crist crista ales y emba embasado o almac lmaceenad nado.

P ASOS DE L A DETE RMIN ACION DEL Fe3+ EN EL RESIDUO: a.

Disolvemo lvemos

el su sulfat fato f érrico(1.3 rrico(1.35 gr) en en agua desti destilada (2 ml).

Obteni Obtenieendo una disolucion total de 2, 2,4 ml.


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b. La disolución en baño maría. aría.

c. Aña Añad dimos el ind indicad icador (tiociana (tiocianatto de amonio) onio)

d. Agi Agitamos y obten btenemo emos el col color sang angre caracte caracterí ríst stico ico del Fe 3+


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4. Resu esulta ltados Experi perime men nto N°1: Wo= 30.06 gr peso peso inicial inicial de la la muestra estra problem roblema a. Wf = 2.72 gr g r peso peso de la la muestra estra recupe cupera rad da. P orce orcentaje aje respec especto al pri prime merr experi perime men nto: 9.0486 % Experi perime men nto Nº2:

Wo= 39.75 gr peso peso inicial inicial de la la muestra estra problem roblema a. Wf = 0.53 gr g r peso peso de la la muestra est ra recupe cupera rad da. P orce orcentaje aje respec especto al segun segund do experi perime men nto: 1.3333 % Experi perime men nto Nº3:

Wo= 39.43 gr gr peso peso inicial inicial de la la muestra estra problem roblema a. Wf = 15.80 gr gr peso peso de la la muestra estra recupe cupera rad da. P orce orcentaje aje respec especto al terc terceer experi perime men nto: 40.0710 % Experi perime men nto Nº4:

Wo= 39.75 gr peso peso inicial inicia l de la la muestra estra problem roblema a. Wf = 25.05 gr peso peso de la la muestra estra recupe cupera rad da. Volumen men

1: Muestra estra + 150 ml agua = 169ml

Volumen men

2: Muestra estra filt filtra rad da = 164 ml

Volumen men

3: Despu espués de la la 1ra eva evaporación: 70ml

Volumen men 4 : Volumen men

de crist crista alización: 31 ml

P orce orcentaje aje respec especto al cuart cuarto experi perime men nto: 63.02%


Página 23



ó er i ment ment os : Cuad uadro N° 4: Com parac i ión n de l os c ua ua ro ex p e u

Porcent aj aje de

Muest ra ra de fat o f ee rro r ros o s ul fa

s ol vente (ml )

(grr) (g Pri Pr i me me r Ex p e er i ment ment o Se gundo ex er i ment ment o p e

Te rce r ex er i ment ment o p e

Cuart o ex er i ment ment o p e

5.

y

Discus cusión

Prod Pro duct o rec up up e r ado (g (grr) erad

p es es o erad rec up up e r ado (%)

30.06

200

2.72

9.05

39.75

150

0.53

1.33

39.43

150

15.80

40.07

39.7 6

150

25.05

63.00

de resu esulta ltados:

Obser Observand ando el porc porceentaje aje de peso peso recupe cupera rad do del pri prime merr experi perime men nto se deduc deducee qu que no fue fue mu muy sa satisfact factorio, siendo muy bajo bajo (9%) debi debido a la mala aplicación plicación del méto método utilizad izado, respec especto al vo volumen men de agua, cont control rol de tempera temperattura, tiempo empo de eva evaporación. oración.

y

En el segun segund do experi perime men nto, el porc porceentaje aj e de peso peso recupe cupera rad do fue fue much ucho más bajo bajo que el pri prime merr experi perime men nto (1.33%), (1.33%), debi debido a la eva evaporación no cont control rolada en volumen men del so solven lvente.

y

Se obtu btuvo un 40, 40,07% de mu muestra estra recupe cupera rad da en el terc terceer experi perime men n to por el bu buen mane ane jo del méto método, teni tenieendo mayor cont control rol so sobre la la tempera temperattura, tiempo empo de eva evaporación y vo volumen men de agua. ua.

y

En comp comparación aración con los ex experi perime men ntos ante anterior riores es,, en el cuart cuarto experi perime men nto se obtu btuvo me jor me jor cal calidad, form forma y tex textura de lo los crist crista ales del su sulfat fato f erros rroso. Porq Porque se cons consiguió ten tener un porce orcentaje aje de muestra estra recupe cupera rad da del 63 %.


Página 24


6.


Concl onclusiones iones:

Se cons consiguió purificar y ten tener un alto lto porce orcentaje aje de mu muestra estra

y

recupe cupera rad da, llegan llegand do a obten btener un 63 % co % com mo máxim áximo en comp comparación aración al pri prime mer, r, segun segund do y terc terceer experi perime men nto (9.05%, 1.33 % y 40.07% respec espectivamen mente) Por la me jor me jor aplicación plicación de técnica técnicass se cons consiguió ten tener una me jor me jor

y

cal calidad, col color, uniforme uniforme y cant cantidad de crist crista ales de su sulfat fato f erros rroso hepta heptahidrat ratado; Teni Tenieendo una form forma geo geométrica mét rica monocl onoclínica de col color azul-ve azul-verrdoso. y

Al ten tener el su subpro bprod duct ucto de col color amarill ari lloo-rojizo (su (s ulfat fato f érrico) rrico ), se logro deter determinar la presencia esencia de Fe 3+; añad aña diendo el ind indicad icador de tiocianat iocianato de amonio a la disolución, que se torno torno de col color rojo sang angre. 7. Recome comen ndaciones aciones

y

En la disolución de la la muestra estra con el so solven lvente, te, debemo debem os ten te ner en cue cuenta la agitación const constan ante te para lograr una mayor disolución de la muestra estra a trab rabajar. ajar.

y

En la eta etapa de filt filtración ración se recom comienda el uso de una bomba mba de vacio por la rap rapidez dez de filt filtra rad do.

y

Se debe ten tener en cue cuenta en la eta etapa de eva evaporación, el cont control rol de la la tempera temperattura y la la cant cantidad de agua que se eva evapora. ora.

y

En la eta etapa de la la separación separación de la las fases fases só sólida y acuos acuosa, se recom comienda el uso de una j una jeering ringa, para ten tener una me jor me jor extracción de la la fase fase acuos acuosa.


Página 25



8. Ref erencias ncia s Bi Biblio bliog gráficas ráfica s o Biblio bliog grafía

y

K IR -OTHMER, IR K -OTHME

Éncic Éncicllopedia pedia de Tecno Tecnollogía Quím uímicaµ Tomo IX,

Prime Primera ra edición, edición, Edi Editorial orial Hi Hispano spano-Ame -American, rican, México México.. y

JOSE

R. BA RCELO, ´Diccionario Ter Terminol inológico de Quí Q uím micaµ

Segun Segund da edición, edición, Edi Editorial orial Alha Alhambra, mbra, Madrid rid 1976. y

SPEPHE N MI ALL-MACK ENZI E MI ALL, ´Diccionario Quím uímicoµ, Segun Segund da Edición, Edición, Edi Editorial orial Atlan Atlante te S.A., S.A. , México México

y

D.F.

1956.

PERRY , Jhon H, ´M ´Manua anuall del Ingeni genieero Quím uímicoµ Terc Terceera edición, edición, Tomo II, Edi Editorial orial Unión Unión Tipográfica Hispano spano Americana, Americana, México México D.F.1980.

y

ASK EL AND, Donald onald y PHULÉ , Pradeep. Pradeep. Ći Ćiencia e Ingeni genieería de los Ma Materia teriales lesµµ Cuart uarta Edición, Edición, Edi Editorial orial THOMSO N, México México 2004. Colaborad oradores ores de Wiki Wikiped pedia ia.. Su l at o de hi hierro (II) [en [en líne ínea]. v

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Wikiped ikipedia, ia, La encicl nciclopedia pedia libre, 2010. Disponi sponible ble en en:
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at o_ o_ de de _hi _hieerro_( II)& II)&

old ldiid=41505830 830>. >. y

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y

trabajos@tex extosci toscien entificos tificos..com Tex Textoscie cientificos. ificos.co com m, Emai Emaill: trabajos@t http://www..tex http://www extosci toscien entificos tificos..com/quimica/cristal com/quimica/cristalees

y

S.A.C, Av. Nueva eva Tomás Mar Marssano 2813 REACTI VOS MIN EROS S.A.C, Of . 702 Surco, Surco, Lima -Perú http://www. //www.rreac acttivosm smin ineero ros. s.co com/ m/f f ertilizan izantes tesf f 3aa aa.html?y .html?y= =4&e 4&e= =2


Página 26



ANEXOS 1.

Deter eterminación

de peso peso y vo volumen men de su s ulfat fato f erros rroso.  

Solubilidad del su sulfat fato f erros rroso a 20°C: 26.5 gr_ FeS x

4

x150 ml_ a gu eS gua ! 39.75gr _ F eS x

100ml _ a gua

2.

Deter eterminación

del peso peso recupe cupera rad do por experi perime men nto.

%!

y

w f wo



ex p eriment o !

% primer



2.72 gr FeSO 4 30.06 gr muest ra ra

ex p erim ent o !

x100

9.0486

Segun Segund do experi perime men nto:

% Se gund o _ex p. p .

!

0.53 gr _ FeSO 4 39.75 gr_ muest ra ra

% Se gu nd o



y

x100

Prime Primerr experi perime men nto:

% primer

y

4

ex p. p . !

x100

1.333

Terc Terceer experi perime men nto:

%T ercer

p . !  ex p.

15.80 gr _ FeSO 4 39.43 gr_ muest ra ra

% primer




ex p eriment o !

x100

40.07

Página 27


[PROC SOS IN y

y

STRIAL S ORGÁNICOS I] I] y

uarto exp experimento: Cuart

25.05 grFeSO4

Cuarto exp. 

!

x100 muestr tra a 39.76 gr mues 

%Cuarto

exp



!

63.00

3. Tioci ocianat anato de de amoni amonio

Tioci ocianat anato de de Amoni monio en soluci olución, ón, Amoni monio Ti Tioci ocianat anato en soluci olución, ón, Amoni monio Sulfoci ulfocianat anato en soluci olución, ón, Amoni monio Sulfoci ulfocianuro en soluci olución, ón, Acido tioc tiociiani anico, co, Sal de de Amoni monio en soluci olución, ón, Amoni monio Rodani Rodanida en soluci olución El

tioc tiociianat anato de de amoni amonio es un compuest compuestoo inorgáni norgánico de de fórmula N

Es

la sal de del amoni amonio de de cati cation ones es y el tioc tiociianat anato de de ani aniones ones..

4SCN.

CAR ACTERISTICAS: Peso Peso mole molecular: 76.12 6.12 gr/mol stado Estado

Físi Físico co: Líqu íquido.

parienc nciia: Incoloro. Aparie Olor: Sin Sin olor. p : 4.5 6.0 6.0 soluci olución acuos acuosa al 5

a 25ºC).

Tempe mperat ratura de de Ebulli ullición: 0ºC aproxi aproximadam madameente. te. Tempe mperat ratura de de Fusi Fusión ón: 100º 100ºC aproxi aproximadam madameente. te. Densidad sidad Agua1 gua1): 1.10 kg/L a 20º 20ºC Amoni monio Ti Ti oci ocianat anato 0.1N).

ESCUELA DE IN IN . QUÍM UÍMICA

Págin 28 Págin


[PROC SOS IN

STRIAL S ORGÁNICOS I] I]

F ABRICACI N: Reacci acción de de disulfuro isulfuro de de carb carbono con una soluci olución acuos acuosa de de amoni amoniaco. CS2  2 NH 3 ( aq aq ) p NH 4 SCN



H 2S

Ditiocar itiocarb bamat amato de de amoni amonio se forma como un interm termeediari ario en esta esta re reacci acción, ón, que al cale calentarse, arse, se descompon escomponee en tioc tiociianat anato de de amoni amonio y sulfuro de de

idróge drógeno

USOS: Se util tiliza como esta estabil bilizador en la fot fotograf ía, como esta estabil bilizador de de emulsi mulsion ones, es, en la vulcani vulcanizaci zación, ón, como la dure dureza de de los los donantes donantes y de d e la ale aleaci ación de de mate materriales ales de const construcc rucciión tales ales como ce cemento y concret concretoo, y como erbic bicida; da; tambié ambién n es util tilizado como un indi ndicador en los los campos campos

petrol etroleeros, ros, en la separac separaciión de de afni afnio de de circoni rconio, y en análisis análisis volumét volumétrrico.

En

química analíti analítica ca se util tiliza como re reacti activo vo para dete determ rmiinaci nación de de iones ones de

ierro ierro III) Fe 3 +). El color rojo sangre angre es muy inten tensa debi debido do a la prese presenc nciia de de Fe SCN)3.3 H2O) , junt junto con los lo s iones ones Fe SCN)2.4 H2O) + y Fe SCN ).5 H2O)

2+

ESCUELA DE IN IN . QUÍM UÍMICA

Págin 29 Págin

Cristalización Sulfato ferroso

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