INFORME 4 DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DEL HIERRO COMO Fe2O3 REALIZADO POR: URBANO TELLO, JESUS HUAMÁN BORJA, MADELEINE
EL DÍA
: 07/09/2018
SECCIÓN : C1-04-A DOCENTE : I. Gonzales
2018-ll
PROCESOS QUIMICOS Y METALURGICOS
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I. OBJETIVOS
Determinar la concentración de Fe 2O3 y Fe mediante el análisis gravimétrico a partir de la muestra original.
Aplicar correctamente la digestión de la muestra
Conocer el Ph del precipitado empleando papel panpeha
II. FUNDAMENTO TEÓRICO Determinación gravimétrica Es un método analítico cuantitativo que tiene como finalidad determinar la concentración del analito por medio de su masa. [] pag. 280 Skoog
Etapas de un análisis gravimétrico
Preparación de la muestra
Precipitación
Filtración y Lavado
Secado y/o Calcinación
Proceso de precipitación En este proceso el analito es convertido a un precipitado poco soluble para luego ser filtrado y lavado para la eliminación de impurezas.
Tabla #01 de agentes precipitantes (Inorgánicos)
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Digestión En química se habla de digestión acida y básica cuando la materia orgánica es sometida a la acción de ácidos fuertes o álcalis fuertes (hoy llamados bases) para reducirlos a su composición elemental o por lo menos a sustancias más simples. [] pag. 186 Skoog
Nucleación y crecimiento cristalino La formación de un precipitado es un fenómeno físico al igual que químico, pues en ella intervienen un proceso físico y un proceso químico. La reacción física consiste en general en dos procesos, nucleación y crecimiento cristalino. La Nucleación se refiere al mínimo número de iones que se agrupa en pequeños racimos y es capaz de formar una nueva fase. Crecimient o cristalino se refiere al depósito de nuevos iones sobre los núcleos previamente formados.
Desecación y calcinación de los precipitados Para eliminar el disolvente de un precipitado filtrado, así como los electrolitos volátiles que hayan podido, coprecipitar con él, es necesario algún tipo de tratamiento por calor. Además, algunos precipitados pueden descomponerse por el calor dando lugar a un producto de composición conocida.
En la determinación gravimétrica de hierro, este se oxida previamente a Fe+3, luego se trata con un ligero exceso de solución de amoniaco, para precipitarlo como hidróxido férrico; Fe(OH)3, en realidad, el contenido de agua es indefinida, la fórmula del precipitado se representa más correctamente por Fe 203.xH20 y se le denomina óxido hidratado de hierro.
Imagen N°1 Filtración del precipitado Fe 2O3.xH2O
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III. MATERIALES
Campana extractora
Embudo
Soporte Universal
Vaso de precipitado
Piceta
Pipeta graduada
Propipeta
Balanza analítica
Papel de filtro
NH3
NH4NO3
HNO3
Ácido Clorhidrico
Plancha de Calentamiento
Papel panpeha
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IV. PROCEDIMIENTO
Pesamos 0.5017 g de Fe (SO 4)
Disolver con un poco de agua la muestra
Añadir poco a poco NH 3 10 ml HCl
Hasta que la disolución se vuelva básica
10 ml HNO3
Realizamos la digestión de la muestra
Lavar el reci itado con NH4 NO3
Filtración el precipitado
Pre incineración del reci itado
Prueba de Cloruros
Llevar al Horno mufla 800-900 °C
Peso del Fe 2O3
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CALCULOS Y RESULTADOS
Fe2O3 Tiempo: 20 minutos
Temperatura: 800°C Peso Crisol(g) m1
Peso crisol+ muestra (g) m2
muestra (g) final m3
28.5960
30.0877
28.7909
Reacción química en la digestión Fe 2+ + HNO3
Fe3+ + NO2 + H2O
Reacción de precipitación Fe3+ + NH3
Vapores Nitrosos
Fe (OH)3 + +
Reactivo Preci itante Calcinación ∆
Fe2O3.nH2O
Fe2O3 (S)
Masa de la muestra
Masa del precipitado
0.5017 g
0.1949 g
Porcentaje de Fe2O3 en la muestra % 3 = % 3 =
. .57
% 3 =
∗ 100
∗ 100
% = 38.8479
Porcentaje de Fe en la muestra
=
mFe= 0.1949
∗ 100
55.8 5.68
%Fe = 27.1702
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VI.
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CONCLUSIONES Se determinó mediante análisis gravimétrico el porcentaje de hierro y el Fe 2O3 en la muestra original dando un valor de 27.1702% y 38.8479% estos valores son aceptables ya que la muestra fue sulfato ferroso Q.P (químicamente puro)
Se comprobó que el precipitado de Fe 2O3.xH2O se forma a ph básico añadiendo lentamente el NH 3, el Ph encontrado con el papel panpeha es de 9
En la digestión de la muestra se pudo comprender que al tapar con una luna de reloj el vaso precipitado este tiende a calentar más rápidamente
VII.
RECOMENDACIONES
Hacer una correcta digestión de la muestra siguiendo un procedimiento ordenado y con las medidas de seguridad correspondientes (dentro de la campana extractora)
Leer las hojas MSDS de los reactivos químicos a utilizar.
Para percibir el olor de una sustancia nunca se colocará la nariz directamente sobre la boca del recipiente que la contiene, sino que se "abanicará" con la mano, dirigiendo vapor suavemente hacia la nariz.
No se devolverá un reactivo sobrante en un ensayo al frasco general. Se
contaminaría éste y además podría tener lugar una reacción no deseada, con consecuencias tal vez peligrosas. Al terminar las sesiones del laboratorio, la mesa debe quedar limpia, los reactivos
utilizados ordenados y las llaves del gas y agua cerradas.
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VIII. CUESTIONARIO a) ¿Cómo se eliminan los interferentes de aluminio, cromo, Titanio y zirconio en una muestra de mineral La coprecipitación es muy usada para sacar impurezas que se absorben precipitado, debido a que el óxido es rápido de disolver en acido, cuando se evita la absorción en la precipitación la coprecipitación de interferentes será mínima y se llevara a cabo en una solución acida, para que las partículas posean carga positiva y los cationes y se absorban los cationes con más fuerza (Glen, Brown y Eugene, 1977).
b) Por qué el crisol debe enfriarse antes de pesarse? Ya que si no se enfría tendrá efectos en el peso ya que el aire cerrado del recipiente pesa menos que el mismo volumen a temperatura de ambiente (Universidad San Ignacio se Compostela, 2010)
c) Al secar el filtro con una pequeña llama ¿Por qué dirigir la llama en la parte superior? Se dirige la llama en la parte superior para evitar salpicaduras, el aire debe llegar libre al crisol para evitar la reducción del hierro por el carbón del papel de filtro y los gases de la llama .Las huellas que posee el crisol deben retirase a través de la llama del mechero (Universidad San Ignacio se Compostela, 2010)
d) Que ocurre al papel de filtro exactamente durante la calcinación El carbono del papel filtro puede reducirse con gran rapidez a óxido de hierro lll, el hidróxido de Fe ll no precipitará completamente, por lo que puede provocar bajos resultados (Glen, Brown y Eugene, 1977).
e) ¿Qué ocurre si se le agrega exceso de amoniaco? Si agregamos amoniaco en exceso podríamos precipitar otros metales en forma de complejos (Glen, H, Brown y Eugene, 1977).
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f) Que sucede si durante el desarrollo del análisis se hierve por más tiempo de lo indicado. Explique en detalle
Si hierve por mucho tiempo se formaran partículas minúsculas ya que el coagulo se rompe, por ello se calienta hasta obtener partículas coloidales primarias, luego se enfría y deja sedimentar El precipitado Fe2O3xH2O se forma e medio acido por las características del catión Fe
3+
y al principio se nota en fase dispersa pero al calentarse se coagula luego
se sedimenta (Universidad San Ignacio se Compostela, 2010)
g) ¿Qué ocurre si el papel de filtro no se ha quemado correctamente? El hierro lll se reduce rápidamente durante la ignición del papel formando Fe 3O4 o incluso Fe metálico ,esto se evita si se quema el papel a baja temperatura y posicionando el crisol inclinado para para acceder al aire libre al precipitado ( Burriel ,Lucena y Arribas , 2008)
IX. BIBLIOGRAFIA
[1] Skoog.D (2005) Fundamentos de Química Analítica. Ed. 8. Thonson: México
[2] Harris D. Análisis Químico Cuantitativo Iberoamérica: España.
