Determinacion de Hierro en Lentejas

UNMSM AGROINDSUTRIAL

LAB. ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

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ÍNDICE

TEMA

PÁGINA

RESUMEN DE LA TECNICA EMPLEADA

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PRINCIPOS TEÓRICOS

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PROCEDIMIENTO EMPLEADO

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CALCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS

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GRAFICO DE LOS EXPERIEMNTOS

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

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BIBLIOGRAFÍA

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RESUMEN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

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Para la experiencia, empleamos como muestra a analizar lenteja, a la cual calcinamos para luego acondicionarla, para ello utilizamos ácido nítrico concentrado, una plancha de calentamiento y HCl concentrado, lo llevamos a distintas diluciones para finalmente llevarlo al análisis a una concentración de 8690ppm. Para obtener una curva de calibración y emplearla, para determinar la concentración de hierro en la muestra con la absorbancia que leeremos con el espectrofotómetro de absorción atómica. Necesitamos elaborar muestras estándares a partir de una solución estándar de fe a 1000ppm, las soluciones estándares cuyas concentraciones fueron de 0.5, 1 y 2 ppm las llevamos al espectrofotómetro de absorción atómica y determinamos su absorbancia, con estos datos obtenemos la curva de calibración y empleando mínimos cuadrados, hallamos la ecuación que nos servirá para hallar la concentración de Fe de la muestra y su respectivo % de hierro. Para el empleo del espectrofotómetro se utilizó una lámpara de catado hueco multifuncional, y gases Acetileno/aire para la atomización.

PRINCIPIOS TEORICOS ESPECTROSCOPIA

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Espectroscopia es la medición e interpretación de la radiación electromagnética absorbida, dispersada o emitida por átomos, moléculas u otras especies químicas. Estos fenómenos están asociados con cambios en los estados de energía de las diferentes especies. Por consiguiente, dado que cada especie posee estados energéticos característicos, la espectroscopia puede utilizarse para identificarlas y cuantificarlas. La espectroscopia constituye la base del análisis espectro químico, en el que la interacción de la radiación electromagnética con la materia se utiliza para obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición de una muestra. Dentro del análisis espectro químico, la espectroscopia atómica estudia la absorción y emisión de la radiación por especies atómicas, iónicas y moleculares libres. Estas especies son generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energía, que constituye una fuente de vaporización-atomización-ionización-excitación. TÉCNICAS DE ESPECTROSCOPIA ATÓMICA CON LLAMA Cuando una solución es introducida por aspiración en una llama, la mayor parte de los componentes inorgánicos son vaporizados y convertidos en su forma elemental, y los átomos son excitados térmicamente por la energía generada mediante reacciones químicas. En un átomo en su estado de menor energía (estado fundamental), uno de los electrones de valencia correspondiente a un orbital externo es transferido a un estado electrónico de mayor energía. Al retornar al estado fundamental o a uno de menor energía, los átomos pierden su energía de excitación en forma de calor o como radiación electromagnética de longitud de onda característica. La absorción de energía térmica generada en una llama seguida por la emisión de toda o parte de esa energía en forma de una línea espectral discreta se denomina emisión atómica. La longitud de onda y la intensidad de las líneas de emisión constituyen la base del análisis cualitativo y cuantitativo por espectrometría de emisión atómica. Los átomos neutros gaseosos en su estado fundamental pueden también absorber radiación a longitudes de onda específica, correspondiente a las energías de las transiciones electrónicas en sus orbitales externos. Este fenómeno se denomina absorción atómica. La medición de la magnitud de esa absorción atómica y su aplicación al análisis cuantitativo constituyen la espectrometría de absorción atómica.

ATOMIZACIÓN CON LLAMA

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La disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas combustible, y se transporta en una llama donde se produce la atomización, una seria compleja de procesos encadenados tiene lugar en la llama. El primero es la desolvatación, en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular solido finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico. La mayoría de los átomos formados se ionizan formando cationes y electrones. Indudable mente también se producen otras moléculas y átomos en la llama como resultado de las interacciones del gas combustible con el gas oxidante y con las distintas especies de la muestra. Como se indica en la figura…, una fracción de las moléculas, átomos e iones también se excita por calor de la llama, produciéndose a si espectros de emisión moleculares, atómicos e iónicos, produciéndose tantos procesos complejos, no es sorprendente que la atomización es la etapa más crítica en al espectroscopia de llama y la que limita la precisión de dichos métodos. Figura Nº 1, procesos que tienen lugar durante la atomización

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ESTRUCTURA DE LA LLAMA Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria, la región interconal y la zona de combustión secundaria. El aspecto y el tamaño relativo de estas regiones, varía considerablemente con la región combustible-oxidante, así como el tipo de combustible y oxidante. La zona de combustión primaria en una llama de hidrocarburos se reconoce por el color azul que proviene de los espectros de bandas C 2 y CH y otros radicales. En general en esta zona no se alcanza el equilibrio térmico, y por ello, esta zona rara vez utiliza en la espectroscopia de llama. La región interconal, es relativamente estrecha en llamas de hidrocarburo estequiometrias, puede alcanzar varios centímetros de altura con fuentes ricas en combustibles de acetileno/oxigeno o acetileno/óxido nitroso. La zona es frecuentemente rica en átomos libres y es la parte de la llama más utilizada ampliamente es espectroscopia. En la zona de combustión secundaria, los productos formados en la región interior se convierten en óxidos moleculares estables que se dispersan por los alrededores.

Figura Nº 2, regiones en una llama

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LÁMPARA DE MULTIELEMENTO Estas fuentes de radiación poseen n un cátodo hueco, que contiene más de dos elementos que emiten todas las líneas de cada analito presente el cátodo. Este tipo de dispositivo presenta varias desventajas: a) Al ser el espectro más complejo se pueden presentar interferencias espectrales. b) El tipo y la presión del gas de relleno, así como la forma y el tamaño del catado, deben ser atomizados para cada elemento individualmente. Con este diseño no se puede lograr el ajuste satisfactorio de todos y cada uno de los elementos. c) Al tener que someter a los varios elementos a una sola intensidad de corriente eléctrica, se llega a una situación de compromiso. ¿escogemos el desgaste acelerado que normalmente se trabajan con menor amperaje, o sacrificamos la intensidad luminosa de los elementos poco sensibles? En el primer caso, se acorta el tiempo de vida de la lámpara para esos elementos. En el segundo no se podría cuantificar los analitos poco sensibles que están presentes en concentraciones pequeñas. Figura Nº 3, esquema de una lámpara hueca

Figura Nº 4, Esquema de espectrofotómetro de absorción atómica

PROCEDIMIENTO EMPLEADO

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A. PREPARACION DE LA MUESTRA •

Pesar 0.1 g de muestra (lenteja molida) en una capsula de porcelana.

•

Calcinar en una mufla a 750ºC durante una hora.

•

Agregar a la ceniza en frio, 2 gotas de ácido nítrico concentrado.

•

Colocar en una plancha de calentamiento y llevar a sequedad, cuidando de no perder muestra.

•

Añadir 10 ml de agua destilada y 2 gotas de HCl.

•

Calentar 5 minutos en un plancha de calentamiento.

•

Enfriar, filtra si hubiera residuo, colocar en una fiola de 50ml, hacer los enjuagues respectivos y enrasar con agua destilada.

•

Transferir 20ml de la muestra a una fiola de 50ml y enrasar.

•

Realizar el mismo procedimiento para el blanco.

•

Proceder a la lectura de la muestra en el espectrofotómetro de absorción atómica.

B. PREPARACION DE LOS ESTANDARES •

Tomar 1ml del estándar de 1000ppm de Fe y llevar a volumen de fiola de 100ml con agua destilada. (patrón a 10ppm).

•

Tomar el patrón A 5ml y llevar a fiola de 100ml. Enrasar con agua destilada.

•


•


C. PROCEDIMIENTO PARA PARA LA OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCION ATOMICA ANALYST 200 – PERKIN ELMER •

Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del balón de acetileno. Luego encender el extractor de gases.

•

Encender el estabilizador de corriente, colocar la lámpara de Fe y luego encender el espectrofotómetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la señal de conformidad, en caso de no escuchar la señal, apagar el quipo y volverá encenderlo.

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•

Encender el monitor y la computadora. Hacer clic en AA-WINLAB32, esperar que complete la verificación.

•

Hacer clic en WORK SPACE, luego ir al MANUAL, ahí hacer clic después en METHOD y seleccionar el método.

•

Para la creación de un método de un elemento, seleccionar el icono METHOD y seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de interés y hacer clic en OK y colocar nuevos parámetros.

•

Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacer clic en ON para encender la lámpara esperar unos segundos, luego hacer clic en SET MIDDLESCALE.

•

En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en Switch para encender la flama. Colocar en el capilar agua ultra pura. Abrir en la barra de herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos minutos para que aparezca la señal de la lámpara, luego de algunos minutos presionar AUTOZERO GRAPH.

•

Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar Analyze BLank y leer, luego en analize standar y finalmente en analize sample.

D. LECTURAS DE LA MUESTRA •

Leer el blanco

•

leer los estándares 0.5, 1 y 2ppm

•

leer la muestra A Y B

•

limpiar el equipo con agua ultra pura

E. PROCEDIMIENTO PARA APAGAR EL ESPECTROFOTOMETRO ABSORCION ATOMICA ANALYST 200, PERKIN ELMER

DE

•

Apagar la lámpara y luego de 15 minutos (para apagar el sistema) apagar la flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y finalmente el equipo.

•

Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases.

F. HALLAR LA CONCENTRACION DE HIERRO EN LA MUESTRA.

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CALCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS TABLA Nº 1, formulas empleadas para la ecuación de la curva de calibración

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Tabla Nº 1, resultados experimentales, absorbancias de las muestras. blanco

sta1

sta2

sta3

1

0.116

0.026

0.052

0.160

2

0.115

0.026

0.053

0.159

3

0.115

0.026

0.053

0.159

promedio

0.115

0.026

0.053

0.159

TABLA Nº 2, datos empleados en la curva de calibración ID

Adsorción

concentración

Blanco

0.00

0.00

sta1

0.0257

0.5

sta2

0.0527

1.0

sta3

0.1594

3.0

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Gráfico Nº 1, curva de calibración de las muestras estándar.

Tabla Nº 3, resultados obtenidos de la muestra Muestra

Adsorción

Concentración

1

0.060

1.152

2

0.060

1.516

3

0.060

1.151

Promedio

0.060

1.151

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Tabla Nº 4, ecuación de la curva de calibración y concentración de la muestra Ecuación de la curva

Concentración de la muestra (ppm)

Y=0.053248x-0.0004542

1.1353

Tabla Nº 5, porcentaje de hierro teórico, experimental y % de error % teórico

% experimental

% de error

1.1353

1.151

1.4

DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

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•

Para poder aplicar la ecuación de la curva de calibración hallada por mínimos cuadros, los datos ya sea de absorbancia para determinar concentración o concentración para determinar absorbancia, deben encontrarse dentro de la curva, ya que no es adecuado aplicar esta ecuación si los datos no se encuentran dentro de ella. Si utilizáramos estándares cuyas concentraciones nos ayuden a formar una curva de calibración en la cual nuestros datos puedan encontrarse dentro de ella, verificaremos que la pendiente y el intercepto con las ordenadas varia, esta la razón por la cual no podemos suponer que la curva se mantendrá constante para datos que se encuentren por encima o debajo de ella, si aplicamos esos datos fuera de la curva, nos llevaran a un error en los cálculos.

•

Para determinar el porcentaje de Fe en la muestra es necesario conocer la concentración final que tenía la muestra de lenteja antes de ser analizada, para poder compararla con la concentración que obtendremos al aplicar la ecuación de la curva de calibración y que estas se encuentren en las mismas unidades.

•

El porcentaje de error que encontramos en el resultado de la concentración obtenida a partir de la curva de calibración con el dato teórico, se debe a factores como errores en las diluciones de los estándares, en las muestras, también el deterioro de la lámpara de cátodo hueco, perdida de muestra al ser llevada a la plancha de calentamiento.

•

El espectrofotómetro de absorción atómica necesita de gases combustible y oxidante, para poder llevar la muestra al proceso de atomización en llama, estos gases fueron aire (oxidante) y acetileno (combustible), que tienen inérvalos de temperatura de 2100 a 2400 grados Celsius y velocidad e combustión máxima de 158 a 266 cm s-1.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES •

La ecuación de la curva de calibración, nos proporcionó resultados confiables.

•

El porcentaje de hierro se determinó con la concentración final de la muestra y la concentración que nos dio la ecuación de la curva en las mismas unidades.

•

El % de error fue por mala dilución de las muestras, mala dilución de los estándares, perdida de muestra en la plancha de calentamiento y el deterioro de la lámpara de cátodo hueco.

•

Los reactivos empleados para la oxidación de la muestra y la dilución del hierro fueron ácido nítrico concentrado y Hcl concentrado respectivamente.

•

Los gases empleados para la atomización en llama de la muestra fueron acetileno como combustible y aire como oxidante.

•

Se debe tener cuidado al momento de preparar las muestras y los estándares, porque podrían llevarnos a un error en los cálculos.

•

Utilizar guantes y mascarillas para el empleo de los ácidos concentrados.

•

Evitar la pérdida de muestra al ser esta calentada en la plancha.

BIBLIOGRAFÍA

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•

Alva, H. 2009. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA. Revisado el 16 de mayo del 2013. Disponible en: http://absorcionatomica.blogspot.com/2009/07/componentes-de-un-espestrometro-de.html

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Análisis instrumental. ESPECTROSCOPIA DE EMISION Y ABSORCION ATOMICA. Revisado el 15 de mayo del 2013. Disponible en: http://www.qi.fcen.uba.ar/materias/ai/laboratorio/absorcion_emision.pdf

•

Ruiz, M. 2012. EL SABER DE LA NUTRICION. Revisado el 16 de mayo del 2013. disponible en: http://elsaberdelanutricion.wordpress.com/

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Villegas C, W A. Análisis Ultravioleta- visible. Lámparas multielemento. Revisado el 15 de mayo del 2013. Disponible en: http://books.google.com.pe/books? id=dOuvlq3ZtXAC&pg=RA4-PA12&lpg=RA4PA12&dq=lampara+de+catodo+hueco+multielemento&source=bl&ots=iruaq88dD Z&sig=NAoNBXNA9EDGo2OhY2MyGtWg38&hl=es&sa=X&ei=evOWUceHM4ng0QGpvoH YDQ&ved=0CDwQ6AEwBA#v=onepage&q&f=false

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Skooog, D A; Holler, J. ; Crouch, S R. 2008. PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL: Capítulo 9, ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA Y DE FLUORESCENCIA ATOMICA. SEXTA EDICION. Páginas 230 -231. •

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Determinacion de Hierro en Lentejas

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