UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA NACIONAL DEPARTAMENTO DE QUÍMICA GEOCIENCIAS INFORME DE LABORATORIO N°2. PRIMERA PARTE CRISTALIZACIÓN PRESENTADO POR: POR:
JOSE DANIEL TOVAR OLMOS SHARY ALEJANDRA GÓMEZ ARIZA
OBJETIVOS
Obtener cristales de sulfato de cobre y determinar sus características
PROCEDIMIENTO
20 g CuSO4*5H2O
Erlenmeyer
Agitar
Calentar
Disolución del sulfato
Evaporar a 50 mL
Filtrar la solución
Dejar enfriar hasta obtener semilla Sembrar el cristal y observar
100 mL de H2O
RESULTADOS
Para el montaje Observación Figura n°1. Cristal obtenido para siembra Luego de calentar la solución saturada de sulfato de cobre, evaporar la mitad del solvente y dejar enfriar lentamente, se obtuvo un cristal de sulfato de cobre con estructura triclínica como se muestra en la figura n°1
Figura n°2. Montaje siembra del cristal
Figura n°3.
Con el cristal obtenido, se realizó la siembra en la solución saturada de sulfato de cobre de modo que el crsital quedara suspendido dentro de la solución con la ayuda de un cabello y un lápiz (figuras 2, 3 y 4) Figura n°4.
En cuanto al proceso de siembra Dia Día Uno: Figura n°5.
Descripción En comparación con el cristal sembrado, el cristal del día uno no creció considerablemente probablemente a que en vez de una solución sobresaturada en sulfato de cobre, se empleó una saturada a 20°C
Día dos: Figura n°6. El segundo día se observó un cristal mucho más grande debido a que se incrementó la cantidad de sulfato de cobre en la solución. El cristal parece tener una estructura romboédrica.
Día tres: Figura n°7 El día tres, el cristal está mejor formado y se observa un estructura triclinica claramente.
Dia cuatro: Figura n°8
El día cuatro no se observó un crecimiento del cristal, respecto al día anterior.
Día cinco:
El quinto y último día se tomaron medidas al cristal obteniendo las siguientes dimensiones: Figura n°9 A=0.4cm B=2 cm C=0.9 cm Peso del cristal: 1.087g
b
c
a
CUESTIONARIO 1. Dibuje el esquema del montaje utilizado para la filtración de la disolución. Imagen n°1. Montaje filtración de la solución de sulfato de cobre
Fuente: http://popstar6.blogspot.com/2012/03/analisis-de-mezclas-1.html 2. Cuál es la masa de los cristales obtenidos? La masa del cristal obtenido fue de 1.087 g 3. Se podrían separar todo tipo de sustancias por cristalización?¿por qué? La cristalización es una operación de transferencia de materia en la que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en disolución o en un fundido). Uno de los tipos básicos de cristalización a partir de disoluciones es la cristalización por enfriamiento, en la que se alcanza la sobresaturación reduciendo la temperatura. La condición de sobresaturación por sí sola no es suficiente causa para que un sistema empiece a cristalizar. Antes de que los cristales puedan desarrollarse, deben existir en la disolución una cantidad de pequeñas partículas sólidas, embriones o núcleos, que serán los centros de la cristalización. La formación de estos núcleos puede ocurrir espontáneamente o puede ser inducida por influencia de estímulos externos. La nucleación primaria es la primera etapa en la cristalización, no hay cristales de por medio y su formación se va a realizar a partir de la sobresaturación de la disolución. Este tipo de primera formación cristalina en el medio líquido y en ausencia de cristales y de cualquier otra partícula se denomina nucleación homogénea. Los átomos o moléculas se combinan para producir agregados ordenados o embriones. Algunos de ellos superan un tamaño crítico, convirtiéndose en núcleos; el resto se vuelven a disolver
La nucleación secundaria ocurre en procesos con siembra de cristales, en donde se toma uno de los cristales producidos en la etapa de nucleación primaria; se calienta de nuevo la disolución, añadiendo la cantidad de sulfato de cobre (II) que se ha “perdido” al formar el cristal, se filtra, se deja enfriar y luego se suspende el cristal escogido en la disolución, atado con un hilo delgado. Los cristales crecen en el seno de una disolución sobresaturada a través de dos etapas en serie: 1) difusión en la fase líquida de las unidades de soluto hasta alcanzar la superficie del cristal (teoría de difusión). 2) integración del soluto y organización dentro de la red (teoría de adsorción o “ reacción”) Un sólido cristalino se construye a partir de la repetición en el espacio de una estructura elemental denominada celda unitaria. En función de los parámetros de red, es decir, de las longitudes de los lados o ejes del paralelepípedo elemental y de los ángulos que forman, se distinguen siete sistemas cristalinos: cúbico, tetragonal, ortorrómbico, hexagonal, trigonal, monoclínico y triclínico. Cada sustancia tiene una única forma cristalina correspondiente a alguno de los 7 sistemas cristalográficos. El aspecto único de un compuesto es que los ángulos entre caras adyacentes son constantes. Los ángulos no cambian (son característicos de cada sustancia), lo que puede cambiar es el tamaño de las caras. 4. Consultar sulfato de cobre en la naturaleza, usos y aplicaciones, estructura cristalina Sulfato de cobre en la naturaleza En la naturaleza, el sulfato cobre se encuentra en su forma hidratada, unido a diferentes minerales formando rocas. Usos del sulfato de cobre Tiene numerosas aplicaciones: como alguicida en el tratamiento de aguas, fabricación de concentrados alimenticios para animales, abonos, pesticidas, mordientes textiles, industria del cuero, pigmentos, baterías eléctricas, recubrimiento galvanizados (recubrimientos de cobre ácido por electroposición), sales de cobre, medicina, preservantes de la madera, procesos de grabado y litografía, reactivo para la flotación de menas que contienen zinc, industria del petróleo, caucho sintético, industria del acero, tratamiento del asfalto natural, colorante cerámico, y preparados medicinales. Imagen n°2. Usos del sulfato de cobre
Cristal de sulfato de cobre El sulfato de cobre (II) cristaliza en la red triclínica, la menos simétrica de las 14 redes de Bravais tridimensionales, con parámetros de red: a = 6,12 Å, b = 10,7 Å, c = 5,97 Å, α = 82,27º, β = 107,43º y γ = 102, 67º
La celdilla unidad de sulfato de cobre (II) se repite del orden de un número de Avogadro de veces (~10 23) para dar lugar a un cristal macroscópico. Con ángulos constantes y caras de diferente tamaño la forma de un cristal puede variar mucho. La modificación del hábito cristalino depende de numerosos factores ligados a las condiciones en las que tiene lugar el crecimiento del cristal: sobresaturación, enfriamiento brusco, siembra, agitación, presencia de impurezas, tipo de disolvente, etc. Las imperfecciones en el crecimiento cristalino son variadas y frecuentes, no dejando discernir en la mayoría de los casos cuál es el sistema cristalino en el cual ha sucedido la cristalización. Por una rápida cristalización a partir de disoluciones sobresaturadas se producen dendritas, además pueden formarse también cristales compuestos (agregados) 5. Propiedades físicas y químicas. compararlo con el cristal obtenido en el laboratorio Características del sulfato de cobre pentahidrato El sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4·5H2O) es una sal de color azul, que en su forma anhidra (CuSO4) es blanca. Se conoce comercialmente con el nombre de sulfato de cobre, vitriolo azul o piedra azul, y cristaliza en el sistema triclínico. Imagen n°3. Solubilidad del sulfato de cobre
Fuente: Castiblanco et all, s.f. 6. Celdilla unitaria del cristal obtenido. El cristal obtenido cristalizó en el sistema triclínico con las siguientes medidas: A=0.4cm B=2 cm C=0.9 cm
7. Síntesis de gemas en el laboratorio El método de síntesis varía con el producto deseado. A continuación se analizan los métodos de aplicación mas general, seguidos de una consideración sobre los materiales gema sintéticos mas importantes.
Proceso verneuil: El proceso de Verneuil, también llamada fusión por llama, fue el primer método comercial de fabricación sintética de piedras preciosas, desarrollado en 1902 por el químico francés Auguste Verneuil. Se utiliza principalmente para producir rubís y zafiros, variedades de corindón, así como las imitaciones de diamantes: rutilo y titanato de estroncio. El principio del proceso consiste en fundir una sustancia finamente pulverizada con una llama de oxihidrógeno, y cristalizando las gotas fundidas en una bola. El proceso se considera el inicio de la moderna industria tecnológica del crecimiento de cristales, y sigue siendo ampliamente usado en la actualidad. Proceso Czochralski: El proceso o método de Czochralski consiste en un procedimiento para la obtención de lingotes monocristalinos. Fue desarrollado por el científico polaco Jan Czochralski. Este método es utilizado para la obtención de silicio monocristalino mediante un cristal semilla depositado por un baño de silicio. Es de amplio uso en la industria electrónica para la obtención de wafers u obleas, destinadas a la fabricación de transistores y circuitos integrados. El método consiste en tener un crisol (generalmente de cuarzo) que contiene el semiconductor fundido, por ejemplo germanio. La temperatura se controla para que esté justamente por encima del punto de fusión y no empiece a solidificarse. En el crisol se introduce una varilla que gira lentamente y tiene en su extremo un pequeño monocristal del mismo semiconductor que actúa como semilla. Al contacto con la superficie del semiconductor fundido, éste se agrega a la semilla, solidificándose con su red cristalina orientada de la misma forma que aquella, con lo que el monocristal crece. La varilla se va elevando y, colgando de ella, se va formando un monocristal cilíndrico. Finalmente se separa el lingote de la varilla y pasa a la fusión por zonas para purificarlo. Al controlar con precisión los gradientes de temperatura, velocidad de tracción y de rotación, es posible extraer un solo cristal en forma de lingotes cilíndricos. Con el control de esas propiedades se puede regular el grosor de los lingotes. Este proceso se realiza normalmente en una atmósfera inerte, como argón, y en una cámara inerte, como cuarzo.
Crecimiento por fundente: En este método el material reducido a polvo, de la composición el cristal deseado se mezcla con un fundente. Al calentar la mezcla en un crisol inerte el fundente se funde y en el estado de fusión disuelve al otro material. Se mezcla el conjunto perfectamente y se deja enfriar con lentitud. Al alcanzar una temperatura crítica se forman núcleos de cristal del material deseado y gradualmente estos crecen de tamaño a medida que la temperatura disminuye. Al enfriarse los cristales se recuperan disolviendo el fundente. Varios materiales gemas incluyendo la esmeralda y el rubi se han obtenido por este método. Crecimiento hidrotermal: el crecimiento hidrotermal en el laboratorio, duplica aproximadamente la velocidad, del proceso natural. El aparato llamado autoclave, si se trata de preparar el crecimiento de cristal de cuarzo, se disponen fragmentos de cuarzo puro en el fondo y laminas delgadas de monocristales pequeños de cuarzo que actúan como semillas en la parte superior. La bomba se llena entonces de agua hasta un 85% de su volumen y se añade un catalizador de cristalización para incrementar la solubilidad de los fragmentos de cuarzo. Después de cerrarla herméticamente la bomba se introduce en un horno y se calienta a unos 400 grados Celsius en la parte inferior y hasta unos 340 grados Celsius en la superior. Al elevar la temperatura el agua se dilata y llena la bomba con lo cual la presión alcanza valores de entre 1300 y 1700 atmosferas. La corriente de convección que resulta del gradiente de temperatura eleva la disolución portadora de anhidro silícica disuelta en el fondo. Cuando alcanza la zona de menor temperatura este material se deposita sobre las placas de semilla de cuarzo.
8. Elaboración de gemas específicas
Corindón (rubí y zafiro): Síntesis: se produce fundamentalmente mediante el proceso de verneuil. Se ha sintetizado como rubí (rojo) y como zafiro tanto incoloro como en una amplia variedad de colores, algunas de las cuales no se presentan en la naturaleza. El corindón se ha sintetizado también de forma hidrotermal, así como por los métodos de estiramiento del cristal y crecimiento por fundente. Tratamiento: el color de algunos rubíes y el de los zafiros azules pueden intensificarse por tratamiento térmico. También pude producirse un color superficial por difusión de impurezas en una piedra durante el tratamiento térmico.
Jade El jade no es un mineral simple, sino que con este nombre se incluye el piroxeno, jadeíta y el anfíbol tremolitaactinolita, llamado nefrita. Aunque los dos tipos de jade son mineralógicamente muy distintos, con frecuencia resultan difíciles de distinguir el uno del otro Tratamiento: la jadeíta se presenta en colores muy variados, pero el más preciado es el color verde esmeralda intenso. La jadeíta blanca suele teñirse para darle el color de este jade “imperial”. Con aumento puede verse el color distribuido a lo largo de venitas y los contornos del grano. Imitación: para imitar el jade se han utilizado diversos minerales, algunos de los cuales se parecen mucho al jade real. Entre ellos se encuentran la vesuvianita o idocrasa verde maciza, californita; el granate macizo; y especialmente la bowenita, una serpentina verde amarillenta translúcida. Otros sustitutos más fáciles de distinguir por su baja dureza son la pseudofita, una forma compacta de clorita; la agalmatolita, un talco compacto o pirofilita; y la verdita una roca verde que contiene mica cromada.
BIBLIOGRAFÍA
Castiblanco U., Orlando; Ceballos G., Ricardo y Bocanegra C., Johan. (s.f.). Cristalización, crecimiento cristalino y caracterización de cristales de sulfato de cobre (II) pentahidratado. Departamento de Ciencias Naturales Colegio Unidad Pedagógica, Bogotá Colombia Klein, C. y Hurlbut J., C. S. (2003). Manual de mineraolgía. Barcelona: Reverté S.A.
SEGUNDA PARTE VISUALIZACIÓN DE CRISTALES EN EL MICROSCOPIO PRESENTADO POR:
JOSE DANIEL TOVAR SHARY ALEJANDRA GÓMEZ
PROCEDIMIENTO
Gota de solución de sal*
Porta objetos
Colocar al mechero Observar cristales en el microsco io *Las soluciones son: NaCl, KCl y CuSO 4*5H2O a diferentes concentraciones (cada una a 0.1N, 0.5N y 1N para un total de 9)
RESULTADOS
NaCl
CONCENTRACIÓN: 0.1 N Forma del cristal: irregular Color:
CONCENTRACIÓN: 0.5 N Forma del cristal: irregular Color:
CONCENTRACIÓN: 1 N Forma del cristal: irregular Color:
CONCENTRACIÓN: 0.5 N
CONCENTRACIÓN: 1 N
KCl
CONCENTRACIÓN: 0.1 N
Forma del cristal: red amorfa Color: blanquesino
Forma del cristal: amorfo Color: blanquesino
Forma del cristal: amorfo Color: blanquesino
CONCENTRACIÓN: 0.5 N Forma del cristal: agregado irregular Color: negro
CONCENTRACIÓN: 1 N Forma del cristal: agregado irregular Color: negro
CuSO4
CONCENTRACIÓN: 0.1 N Forma del cristal: agregado irregular Color: negro ANÁLISIS
Los cristales se forman a partir de disoluciones, fundidos y vapores. Los átomos en estos estados desordenados tienen una disposición al azar, pero al cambiar la temperatura, presión y concentración pueden agruparse en una disposición ordenada característica del estado cristalino. Si se preparan las condiciones de forma tal que la evaporación del agua se realice muy lentamente, los iones, conforme se vayan separando de la disolución, se irán agrupando y gradualmente edificaran un cuerpo solido definitivo, al que nosotros llamamos cristal. Si la evaporación es rápida aparecen muchos centros de cristalización y los cristales resultantes son pequeños. (Klein et all, 2003) No fue posible observar cristales con estructuras regulares debido a que, por efecto de la temperatura y la rápida evaporación del agua al momento de colocar el portaobjetos al mechero, no se dio tiempo a las moléculas de cada compuesto para formar estructuras ordenadas.
BIBLIOGRAFÍA
Klein, C. y Hurlbut J., C. S. (2003). Manual de mineraolgía. Barcelona: Reverté S.A.
