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ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Laboratorio de Química Analítica. ALUMNA: Castro Castro Carhuapoma Carhuapoma Stefany 09070190

Fecha de entrega: 30 de setiembre del 2011

Laboratorio de Química Analítica.



El presente informe tiene como finalidad ordenar y analizar los resultados experimentales obtenidos con relación a los datos teóricos obtenidos en la bibliografía. Haciendo uso de diferentes reacciones de separación y reconocimiento se verifica la presencia o ausencia de determinados iones macronutrientes y contaminantes que se encuentran en las tierras de cultivo, así como también se analizaron aniones presentes en el agua de regadío. El propósito de la práctica es determinar la presencia de aniones como fosfatos, nitritos, nitratos, carbonatos, bicarbonatos, sulfatos y cloruros; así como también la presencia de iones contaminantes como el arseniato. El análisis de estos aniones es fundamental ya que con ello se puede verificar si el cultivo tiene los nutrientes necesarios para producir plantas de calidad, así como también es necesario verificar la presencia del anión arseniato. De esta forma se controla la calidad del producto alimenticio y con ello se garantiza la usencia de aniones tóxicos. Es necesario resaltar que aunque los macronutrientes son necesarios en cantidades relativamente abundantes para asegurar el crecimiento y la supervivencia de las plantas. La presencia de una cantidad suficiente de elementos nutritivos en el suelo no garantiza por sí misma la correcta nutrición de las plantas, pues estos elementos han de encontrarse en formas moleculares que permitan su asimilabilidad por la vegetación. En síntesis, se puede decir que una cantidad suficiente y una adecuada disponibilidad son fundamentales para el correcto desarrollo de la vegetación.



MACRONUTRIENTES: Los macronutrientes son los elementos necesarios en cantidades relativamente abundantes para asegurar el crecimiento y la supervivencia de las plantas. La presencia de una cantidad suficiente de elementos nutritivos en el suelo no garantiza por sí misma la correcta nutrición de las plantas, pues estos elementos han de encontrarse en formas moleculares que permitan su asimilabilidad por la vegetación. En síntesis, se puede decir que una cantidad suficiente y una adecuada disponibilidad son fundamentales para el correcto desarrollo de la vegetación. Dentro de éstos, se puede distinguir entre elementos primarios (N, P y K) y elementos secundarios (Ca, Mg y S). Los elementos generalmente reconocidos como macronutrientes esenciales para las plantas son carbono, oxigeno, nitrógeno, fosforo, potasio, calcio, magnesio y azufre. El carbono, el hidrogeno y el oxigeno se obtienen de la atmosfera, mientras que los restantes macronutrientes esenciales deben obtenerse del suelo. De estos últimos, el nitrógeno, el fosforo y el potasio son los que mas probablemente puedan ser deficitarios y normalmente se agregan al suelo como fertilizantes. Los suelos deficientes en calcio son relativamente raros. El ion sulfato esta generalmente presente en el suelo en forma de minerales de sulfatos. MICRONUTRIENTES: El boro, el cobre, el hierro, el manganeso, el molibdeno (para la fijación de nitrógeno) y el zinc son considerados micronutrientes esenciales de lasa plantas. Las plantas solo necesitan estos elementos a niveles muy bajos y frecuentemente son tóxicos a niveles más altos. Hay alguna posibilidad de que se agreguen otros elementos a esta lista en la medida en que mejoren las técnicas para el cultivo de plantas en ambientes libres de elementos específicos. La mayoría de estos elementos funcionan como componentes de enzimas esenciales. El manganeso, el hierro, el cloro y el zinc pueden estar involucrados en la fotosíntesis. Es posible que el sodio, el silicio, el niquel y el cobalto, también puedan ser nutrientes esenciales para algunas plantas. El hierro y el manganeso existen en varios minerales del suelo. El sodio y el cloro (en forma de cloruro) existen en forma natural en el suelo y son transportados como materia atmosférica, incorporados en el aerosol marino. Nitritos y nitratos intercambiables Las fracciones minerales de nitrógeno son predominantemente amonio y nitratos, mientras que los nitritos son rara vez detectados en el suelo, incluso su determinación es normalmente injustificada excepto en suelos neutros y alcalinos que reciben amonio o fertilizantes liberadores de amonio (Foster, 1995; Maynard y Kalra, 1993). Al igual que el amonio, los nitritos se pueden emplear para estimular la biodegradación de hidrocarburos contaminantes al balancear la relación C/N (Brook et al., 2001; Walworth y Reynolds, 1995). Diferenciándose por lixiviarse más fácilmente por su carga negativa, especialmente en suelos arcillosos. Los nitratos, además de ser una fuente de nutrientes, son aceptores de electrones en condiciones limitadas de oxígeno.



En la determinación analítica de nitratos en suelos, varias soluciones extractoras se han empleado para su separación del suelo. Entre éstas se encuentra el agua; KCl de 1 a 2 M; CaCl2 0.01 M; NaHCO3 0.5 M; solución de CaSO4.2H2O al 0.35% con 0.03 M de NH4F y 0.015 M H2SO4; CuSO4 0.01 M; y CuSO4 0.01 M con Ag2SO4. De todas éstas la solución más común es el KCl. Para la determinación de las concentraciones de nitritos y nitratos en el extracto se utilizan diferentes métodos que incluyen técnicas colorimétricas, microdifusión, vapor de destilación, análisis de inyección de flujo, cromatografía de iones y electrodo de ión selectivo (Maynard y Kalra, 1993). Sulfato El sulfato es la principal forma inorgánica de azufre en la mayoría de los suelos, aunque pueden estar presentes las formas elementales y en sulfuro bajo condiciones predominantemente anaerobias. Otras formas oxidadas como tiosulfatos, tetrationato o sulfito también pueden estar presentes en el suelo, pero sólo como intermediarios durante la oxidación o reducción del sulfuro. Los sulfatos pueden estar presentes en formas solubles, adsorbidos en la superficie del suelo o como sales insolubles (yeso o asociados con carbonato de calcio). Teóricamente el sulfato biodisponible en fertilidad de suelos es el adsorbido y el soluble, mientras que el insoluble no se considera directamente disponible (Kowalenko, 1993). Diferentes soluciones extractoras se han empleado en las determinaciones de sulfato en suelo, entre ellos se reportan el agua, acetatos, carbonatos, cloruros, fosfatos, citratos y oxalatos. Para cuantificar sólo el sulfato soluble, la elección teórica es el agua; sin embargo, comúnmente se emplea una solución salina débil en bajas concentraciones, como el cloruro de calcio para flocular el suelo y para poder disminuir materia orgánica coloreada; o el cloruro de litio que presenta el efecto benéfico adicional de inhibir la actividad microbiana.

El agua es un elemento esencial para el desarrollo agrícola sostenible; su aprovechamiento, utilización y conservación racionales constituyen elementos en cualquier estrategia de desarrollo. Según FAO (1992), el índice medio de expansión del riego fue del uno por ciento al año a principios de cada década de los sesenta alcanzando un máximo de 2.3 por ciento desde 1972 a 1975. Desde entonces, el índice de expansión se ha reducido y actualmente es inferior al uno por ciento anual. Toxicidad Los problemas de toxicidad están referidos a los constituyentes (iones) en el suelo o agua que pueden ser tomados y acumulados por las plantas hasta concentraciones altas, causando daño a los cultivos o baja en su rendimiento. El grado del daño depende de la asimilación y la asimilación y la



sensibilidad del cultivo. Por ejemplo, árboles frutales u ornamentales leñosos generalmente son más sensitivos el cloro (Cl), sodio (Na) y Boro (B) que muchas plantas anuales. Cada ión constituyente del agua de riego, juega un papel importante y particular en el suelo y en la planta. Por tratarse de iones que causan daños drásticos en las plantas, tocaremos en forma muy resumida el efecto específico de algunos iones. - Cloro (Cl).- El cloro es movido por la corriente transpiratoria y acumulado en las hojas, cuando excede la tolerancia del cultivo, se produce daño en las hojas o secadote las mismas. Normalmente ocurre en las puntas de las hojas jóvenes y baja progresivamente. En casos extremos puede haber necrosis y caída de hojas. Toxicidad de cloro puede ocurrir por absorción directa durante el riego por aspersión. Desde que el ión cloro, no tiene efecto sobre las propiedades físicas del suelo y no es absorbido sobre el complejo de cambio. Se considera que el agua puede ser dividida en cuatro grupos de acuerdo a su contenido de cloro.

2. 2.1.

Información general de muestra

La muestra se extrajo de una de las chacras que queda por la zona de Carapongo, de un cultivo de hierba Buena. De un área cultivada: 1 ½ Ha El cultivo tiene un puquio que pasa por el costado, El agua no esta completamente limpia y pasa por alrededor de diferentes cultivos aledaños. Se desconoce el uso de fertilizantes, insecticidas o herbicidas; ya que el cultivo se encontraba sin dueño alguno quien pudiera darnos información.

Se analizó la presencia de los siguientes aniones: PO4-3, NO2-, NO3-, AsO4-3. Se procede a pesar 10 gramos de la muestra de tierra y luego se diluye en agua para luego agitar y homogeneizar. Se deja reposar para luego tomar una muestra significativa de la superficie de la solución. Se centrifuga y se procede al análisis.



Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis. 1)

A la muestra se añadió 2 gotas BaCl 2, luego se paso a centrifugar y descartar la solución. Luego se pasa a probar la solubilidad del solido con HCl. (Reacción de Separación) 2) Al siguiente tubito se añadió 5 gotas de HNO3 6M y luego se calienta en baño de agua sin exceder los 60°C para luego añadir 2 gotas de (NH 3)2MoO4. Luego se probó la solubilidad en HCl. (Reacción de identificación) Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis. 1)

Reacción de identificación del a nión reductor : A

la muestra se le añadió 2 gotas de H2SO4

6M y 5 gotas de KMnO4 al 1%. Reacción de identificación del a nión oxidante : A

la siguiente muestra se agregó 2 gotas de H2SO4 más 2 gotas de KI y 5 gotas de cloroformo. A la siguiente muestra se agregó 2 gotas de FeSO 4 y 2 gotas de H2SO4 6M. Reacción de identificación: Se añadió CH3COOH hasta acidez al papel tornasol, luego 5 gotas de tiourea. Luego se pasa a agitar. Luego se dejó en reposo para agregar 2 gotas de FeCl3.


Reacción de identificación de ausencia de nitrito: Se

agregó una pequeña cantidad de FeSO4

solido, se agitó para agregar H2SO4 18M. Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis. 1)

A la muestra se agregó 2 gotas de KI y 5 gotas CHCl3, seguidamente se agitó.


A la muestra se agregó 2 gotas de fenolftaleína. Se observó el cambio de coloración. Luego se añade 1 gota de HCl 6 M. Luego se agregó anaranjado de metilo, finalmente nuevamente se agregó HCl 6M.

Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis. 1) A la muestra se añadió 2 gotas de fenolftaleína y se observo el color de la solución. 2) A la muestra siguiente se añade 2 gotas de anaranjado de metilo, luego se agregó 1 gota de HCl. Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis.

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES 1)


A la muestra se añade2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl 2 0.5M. Luego se centrifugó y descartó la solución para probar la solubilidad en HCl.


A la muestra se añade 2 gotas de HNO 3 6M y 2 gotas de AgNO 3 hasta observar precipitado luego se centrifugó la muestra y descartó la solución para probar la solubilidad con NH4OH 15M. acidifique con HNO 3 6M.

3-

-

Análisis de macronutrientes: PO 4 , NO2 , NO3

-

3-

3-

a) Reacciones del PO4 : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión PO4 y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada. 1. Reacción de separación:

En un tubo con muestra se añade 2 gotas de BaCl2 0.5M Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en HCl 6M.

2.

Se forma un precipitado BLANCO. El precipitado se solubiliza.

Reacción de identificación:

En un tubo con muestra se añaden 5 gotas de HNO3 6M. Calentar en baño de agua sin exceder los 60° C, agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4. Se prueba la solubilidad en HCl 6M. HNO3 3PO4 + (NH4)2MoO4 T= 60°C

-

No se forma precipitado y la solución se torna amarillo. La solución no cambia de color.

(NH4)3PO412MoO3(S) (AMARILLO)

-

b) Reacciones del NO2 : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión NO2 y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.


1.


Reacción de identificación del anión reductor.

En un tubo con muestra se agregan 2 dotas de H2SO4 6M y dos gotas de KMnO 4 al 1%.

Se observa que la solución se decolora debido a la reducción del Manganeso.

-

NO2 + KMnO4 + H2SO4

2.

I2 + NO(g) + H2O

Reacción de identificación del anión oxidante.

Se agregan 2 dotas de H 2SO4 6M, dos gotas de KI y 5 gotas de CHCl 3.

Se observa un precipitado negro que al añadir cloroformo se observan dos fases. En la fase inorgánica se encuentra el yodo.

CHCl3 2

NO +KI + H 2SO4

3.

La coloración de la solución es amarillo pardo. Se observa burbujas.

Reacción de identificación.

Se añade CH3COOH hasta acidez al papel tornasol, luego 5 gotas de Tiourea. Después de dejar en reposo se añade 2 gotas de FeCl3 c)

-

Reacción de identificación del nitrito.

Se agrega 2 gotas de FeSO 4 y dos gotas de H2SO4. 4.

2+

Mn + NO3 + H2O

Al añadir Tiourea la solución se torna amarillo ligero con presencia de burbujas. Se torna color naranja.

-

-

Reacciones del NO3 : Se coloca en un tubo de centrifuga de 0.5mL de ión NO3 y diluir con agua destilada.

Agregar una pequeña cantidad de FeSO4 solido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4 18M.

Reacción exotérmica. No se observa ningún cambio.

Análisis de contaminantes AsO 4 3-

3-

a) Reacciones del AsO4 : Se tomo 5 gotas del anión para cada análisis.




Se observa un precipitado negro y al añadir cloroformo se observan dos fases. En la fase inorgánica se encuentra el yodo.

CHCl3 -3 4

AsO +KI + H2SO4

2+

-3

Mn + AsO3 + H2O

2-

-

2-

-

Análisis de aniones que se encuentran en el agua CO 3 , HCO 3 , SO4 , Cl 2-

a) Reacciones del CO3 : Se coloca una pequeña cantidad del anión sólido en un tubito de centrifuga y disolver con pequeño volumen de agua.

Agregar 2 gotas de fenolftaleína Añadir 1 gotas de HCl 6M Añadir 2 gotas de anaranjado de metilo Agregar una gota de HCl 6M

La solución permanece incolora. La solución nos indica que el pH es ligeramente acido. El precipitado se solubiliza y se mantiene el color transparente. El color torna ligeramente rojo El color se mantiene

-

b) Reacciones del HCO3 : Se coloca en dos tubitos de centrifuga una pequeña cantidad de anión solido, disolver con pequeño volumen de agua.

Al primer tubito agregar 2 gotas de fenolftaleína

Al segundo tubito agregar dos gotas de naranjado de metilo

La solución torna color grosella, lo que indicas que el pH es ligeramente básico.

El color se mantiene a amarillo- naranja. La solución se torna rojo y se observa efervescencia.

Luego se agrega HCl 6M

2-

2-

d) Reacciones del SO4 : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión SO4 y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada. 1.

Reacción de identificación:

Agregar 2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl 2 0.5M Probar la solubilidad del precipitado en HCl concentrado. -

Se forma un precipitado blanco, abundante. El precipitado no se solubiliza. -

e) Reacciones del Cl : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión Cl y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada.

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Agregar 2 gotas de HNO3 6M agregar 2 gotas de AgNO3 Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en NH4OH 15M.


Se forma un precipitado blanco. La solución se solubiliza en NH4OH 15M. Se observa desprendimiento de vapor. La reacción es exotérmica. Se forman dos fases Se observa que la fase orgánica se torna ligeramente rosada y la fase inorgánica amarillo.

Acidificar con HNO3 Se añade cloroformo. Se añade H2SO4

3-

-

Análisis de macronutrientes: PO 4 , NO2 , NO3

-

3-

: Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis .

a) Reacciones del PO4

a.1) Reacción de separación: Muestra de tierra En un tubo con muestra se añade 2 gotas de BaCl2 0.5M Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en HCl 6M.

Muestra de agua En un tubo con muestra se añade 2 gotas de BaCl2 0.5M Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en HCl 6M.

Se forma un ligero precipitado BLANCO. El precipitado no se solubiliza.

Se forma un precipitado mas ligero que el de la muestra de tierra (BLANCO). El precipitado se solubiliza.

a.2) Reacción de identificación: Muestra de tierra En un tubo con muestra se añaden 5 gotas de HNO3 6M. Calentar en baño de agua sin exceder los 60° C, agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4.

se forma precipitado y la solución se torna amarillo.



Se prueba la solubilidad en HCl 6M. HNO3 3PO4 + (NH4)2MoO4 T= 60°C

La solución no cambia de color.

(NH4)3PO412MoO3(S) (AMARILLO)

Muestra de agua En un tubo con muestra se añaden 5 gotas de HNO3 6M. Calentar en baño de agua sin exceder los 60° C, agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4.

No se forma precipitado y la solución se torna amarillo. La solución no cambia de color y no se soubiliza..

Se prueba la solubilidad en HCl 6M. HNO3 34

PO

+ (NH4)2MoO4

(NH4)3PO412MoO3(S) (AMARILLO) T= 60°C

-

b) Reacciones del NO2 : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis . b.1) Reacción de identificación del anión reductor. Tanto para la muestra de agua y de tierra dieron la misma reacción

En un tubo con muestra se agregan 2 dotas de H2SO4 6M y dos gotas de KMnO 4 al 1%.

Se observa que la solución no se decolora debido a la reducción del Manganeso.

-

NO2 + KMnO4 + H2SO4

I2 + NO(g) + H2O

b.2) Reacción de identificación del anión oxidante. Tanto para la muestra de agua y de tierra dieron la misma reacción


No se observa ningún precipitado y la solución permanece incolora.

CHCl3 2

NO +KI + H 2SO4

2+

-

Mn + NO3 + H2O

b.3) Reacción de identificación del nitrito Tanto para la muestra de agua y de tierra dieron la misma reacción



Se agrega 2 gotas de FeSO 4 y dos gotas de H2SO4.

c)

No se observa ninguna coloración.

-

Reacciones del NO3 : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis . Tanto para la muestra de agua y de tierra dieron la misma reacción

Agregar una pequeña cantidad de FeSO4 solido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4 18M.

Reacción exotérmica. No se observa ningún cambio.

Análisis de contaminantes AsO 4

3-

d) Reacciones del AsO43- : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis . Tanto la muestra de tierra y de agua dieron las misma reacción de identificación, con lo que se puede concluir la presencia del anión contaminante


Se observa un precipitado negro y al añadir cloroformo se observan dos fases. En la fase inorgánica se encuentra el yodo.

CHCl3 -3 4

AsO +KI + H2SO4

2+

-3

Mn + AsO3 + H2O

2-

-

2-

-

Análisis de aniones que se encuentran en el agua CO 3 , HCO 3 , SO4 , Cl 2-


e) Reacciones del CO3

Tanto la muestra de tierra y de agua dieron las misma reacción de identificación, con lo que se puede concluir la presencia del anión contaminante

Agregar 2 gotas de fenolftaleína Añadir 1 gotas de HCl 6M Añadir 2 gotas de anaranjado de metilo Agregar una gota de HCl 6M

La solución permanece incolora. La solución nos indica que el pH es ligeramente acido. El precipitado se solubiliza y se mantiene el color transparente. El color torna ligeramente rojo El color se mantiene

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES f)


-

Reacciones del HCO3 : Se añadió 3 gotas de cada muestra a diferentes tubos de centrifuga. Luego se procede con el análisis . Muestra de tierra



La solución permanece transparente, lo que indicas que el pH es ligeramente ácido.

El color se mantiene naranja. La solución se torna rojo y se observa efervescencia.


Muestra de agua



La solución permanece transparente, lo que indicas que el pH es ligeramente ácido.

El color se mantiene amarillo. La solución se torna rojo y se observa efervescencia.


2-


g) Reacciones del SO4

g.1) Reacción de identificación: Tanto la muestra de tierra y de agua dieron los mismos cambios.

Agregar 2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl 2 0.5M Probar la solubilidad del precipitado en HCl concentrado.

Se forma un precipitado blanco, abundante. El precipitado no se solubiliza.

-

-

h) Reacciones del Cl : Se coloca en un tubo de centrifuga de 3 mL dos gotas de ión Cl y diluir a 0.5 mL con 4 gotas de agua destilada. h.1) Tanto la muestra de tierra y de agua dieron las misma reacción de identificación

ANÁLISIS CUALITATIVO DE ANIONES Agregar 2 gotas de HNO3 6M agregar 2 gotas de AgNO3 Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad en NH4OH 15M. Acidificar con HNO3


Se forma un precipitado blanco. La solución se solubiliza en NH4OH 15M. Se observa desprendimiento de vapor. La reacción es exotérmica.

Los resultados para la tierra y agua de cultivo analizada permiten determinar que la tierra posee fosfatos y ausencia de nitritos y nitratos. Se puede mencionar que la ausencia de estos iones permite determinar la falta de uso de fertilizantes en este cultivo. También se puede verificar la presencia de iones sulfato, cloruro, así como también se observa la presencia de iones contaminantes como el ion arseniato. En cuanto a la reacción de identificación de carbonatos y bicarbonatos, tomando referencias bibliografías se podría determinar ausencia de iones carbonato o que la muestra es muy acida; ya que al añadir fenolftaleína la muestra permaneció incolora.



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ALEXEIEV: Semimicro análisis cuantitativo Ed. MIR Moscú 1975

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CURTMAN Analisis Quimico Cuantitativo Ed Marin 1963



http://articulos.infojardin.com/articulos/Nutrientes.htm



http://www.lenntech.es/aplicaciones/riego/analisis/analisis-lab-aguasregadio.htm#ixzz1ZQfsrVwN

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