INTRODUCCION
La piedra caliza esta compuesta principalmente por carbonato de calcio, las calizas dolomíticas contienen además concentraciones elevadas de carbonato de magnesio.
El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito, para este caso sería una muestra de caliza la cual es una roca compuesta por aunque se encuentra en la tierra con diferentes impurezas, sabemos que la caliza se disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta dichas impurezas se hace un proceso en el que se separan sus constituyentes logrando que el proceso se haga más complicado, además se debe evitar la pérdida o la contaminación de la muestra para así obtener buenos resultados. Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se basan entre los más exactos de la química analítica.
Presentes en menores cantidades en estas rocas también existen los silicatos de calcio y de magnesio, así como también los carbonatos y silicatos de hierro, aluminio, magnesio, titanio, metales alcalinos y otros.
Por eso el método que se describe a continuación es adecuado para la determinación del calcio en la mayor parte de calizas.
OBJETIVOS
Determinar el contenido de calcio por gravimetria.
Definir qué es una piedra caliza, cuál es su origen y cuál es su composición con la ayuda de una revisión bibliográfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la industria.
Trabajar en forma grupal y ordenada la práctica respectiva.
Realizar el tratamiento de los datos gravimétricos obtenidos mediante el cálculo de los diferentes parámetros de calidad, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos
MARCO TEORICO
Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos de los minerales y rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y rocas exige tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está aislado, el análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa de los constituyentes, debiéndose evitar cualquier pérdida o contaminación de la muestra y procurando obtener separaciones analíticas netas.
El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca sedimentaria "caliza" (38) o calcita. También puede contener pequeñas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomíticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en
menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, así como también carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carácter casi monomineral de las calizas permite reconocerlas fácilmente gracias a dos características físicas y químicas fundamentales: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con efervescencia en presencia de ácidos tales como el ácido clorhídrico quien descompone este tipo de roca completamente, quedando la sílice sin disolver. Algunas calizas se descomponen más fácilmente si primero se calcinan; otras tienen que someterse a disgregación por fusión con carbonato sódico
La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran porosidad. Tiene una gran resistencia a la desintegración; esto ha permitido que muchas esculturas y edificios de la antigüedad tallados en caliza hayan llegado hasta la actualidad. Sin embargo, la acción del agua de lluvia y de los ríos (especialmente cuando se encuentra acidulada por el ácido carbónico) provoca su disolución, creando un tipo de desintegración característica denominada kárstica. La caliza esutilizada en la construcción de enrocamientos para obras marítimas y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras entre otras estructuras de estabilización y protección.
La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en las construcciones modernas y también puede ser usada como componente principal, junto con áridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa para creación de estucos o lechadas para pintar superficies, así como otros muchos usos por ejemplo en industria farmacéutica o peletera.
Se encuentra dentro de la clasificación de recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no metálicos, como el salitre, el aljez y el azufre.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Vaso de precipitación
Embudo de vidrio
Papel de filtro
Agitador de vidrio
Cocina
Crisol de porcelana
Estufa
Pinzas
Mufla
Reactivos
Ácido clorhídrico concentrado
Oxalato de amonio
Indicar rojo de metilo
Hidróxido de amonio
PROCEDIMIENTO
Disolución de la muestra
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 – 0,4 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl.
Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador y filtrar por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.
Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado previamente 5 mL de ácido clorhídrico, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada.
Precipitación
Tomar una alícuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un vaso de precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato de amonio al 5% p/v, si la solución tiene color rojo se agrega agitando continuamente amoníaco concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitación del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Después comprobar que la precipitación ha sido completada agregando una gota de solución al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma más precipitado se debe agregar más oxalato de amonio al 5% p/v.
Filtración
Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptización, y despreciar el filtrado.
Calcinación
Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de porcelana, luego marcarlo y pesarlo.
Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
Después de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 °C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
CALCULOS Y RESULTADOS
Determinación gravimétrica del contenido de calcio en forma de óxido de calcio (CaO) en una piedra caliza
Datos obtenidos para la determinación gravimétrica de Ca
Peso de la muestra original:
Peso del crisol vacío:
Peso del crisol más el precipitado obtenido:
Peso del precipitado obtenido:
Aplicar la siguiente fórmula para la determinación del porcentaje de calcio:
% Ca= Peso del precipitado*Factor gravimetricoPeso de la muestra
CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el calcio en forma de óxido de calcio en los terrenos de cultivo?
Neutraliza los terrenos ácidos en la industria de la agricultura.
Oxido de calcio CaO
Es el producto obtenido de la calcinación total del carbonato de calcio a una temperatura aproximada a 1000 ºC. el óxido de calcio y magnesio (CaMgO2), denominados también, cal viva (o generalmente cal) y dolomía calcinada respectivamente. Estos productos se obtienen como resultado de la calcinación de las rocas (calizas o dolomitas)
CaCO3 + calor (1000 ºC) CaO + CO2
Se conoce como cal viva o cal quemada. Es un material muy cáustico y de manejo difícil porque puede causar quemaduras al contacto con la piel. Su velocidad de reacción es mayor que el carbonato debido a su mayor concentración de Ca (71% en su forma pura) y a que por ser un óxido, reacciona rápidamente al contacto con el agua provocando una fuerte reacción exotérmica y liberando iones OH . Se presenta normalmente como polvo bastante fino y su precio es más alto que el CaCO3.
Los usos en la agricultura son:
Enmienda: La cal se utiliza como enmienda para mejorar las características de los suelos agrícolas: acidez, porosidad y actividad biológica del suelo.
Fertilizante: Aporta el calcio que es un nutriente para las plantas.
Compost (Abono): Se emplea en la obtención de compost a partir de residuos agrarios, agroindustriales y urbanos.
Tratamientos fitosanitarios: Se utiliza en la preparación de los caldos que llevan cobre para los tratamientos que reciben las plantas con el objetivo de defenderlas de los ataques de hongos, como mildio de la vid, roña o moteado del peral y manzano, lepra del melocotonero, etc.
Biocida: Se puede utilizar como biocida cuyo fin es destruir, contrarrestar, neutralizar, impedir la acción o ejercer el control de otro tipo, sobre cualquier organismo nocivo por medios químicos o biológicos.
Alimentación animal: La cal se utiliza como reactivo, por su alta velocidad de reacción, para la elaboración de jabones cálcicos destinados a la fabricación de aditivos y derivados de pienso animal.
Además, la cal se utiliza en suelos ácidos (subiendo su pH y aportando calcio como nutriente), modificando la composición de las praderas, permitiendo que se desarrollen especies leguminosas que presentan mejor digestibilidad para el ganado y mayor contenido proteico. Esta operación en suelos ácidos permitirá que en su composición florística aparezcan una serie de especies, entre ellas las alfalfa, reconocida por la mayor parte de los ganaderos como la reina de las forrajeras.
¿Qué importancia tiene el óxido de calcio en el procesamiento para la obtención del oro?
No he encontrado una utilización del CaO en el procesamiento del oro , pero si en el procesamiento del hierro.
Pirometalurgia del hierro
La hematita, Fe2O3, y la magnetita, Fe3O4, son dos minerales donde el hierro se encuentra como óxido y es mediante el proceso de la pirometalurgia que se puede obtener este elemento.
La reducción del hierro ocurre en un "alto horno", que consiste en un reactor químico capaz de trabajar de manera continua.
El alto horno se carga por la parte superior con una mezcla de mena de hierro, coque y piedra caliza. El coque sirve como combustible, es decir, entrega la energía necesaria para producir las altas temperaturas y además aporta los gases reductores CO y H2.
La piedra caliza, CaCO3, sirve como fuente de CaO, que reacciona con los silicatos y otras sustancias para formar la escoria. Otra materia prima importante es el aire, ya que se requiere para la combustión del coque.
Nótese la diferencia de temperatura en las diferentes partes del alto horno.
El proceso químico que ocurre es el siguiente:
1. En el horno el oxígeno reacciona con el coque y se forma monóxido de carbono, liberándose energía calórica.
C(s) + O2(g) è 2 CO(g)
2. El vapor de agua reacciona con el carbono, produciendo monóxido de carbono e hidrógeno. Esta reacción es endergónica y además sirve para regular la temperatura en el alto horno.
H2O(g) + C(s) è CO(g) + H2(g)
3. Estos dos gases (CO y H2) son los encargados de reducir los óxidos de hierro (Fe3O4) a hierro metálico.
Fe3O4(s)+ 4 CO(g) è 3 Fe(s)+ 4 CO2(g)
Fe3O4(s)+ 4 H2(g) è 3 Fe(s) + 4 H2O(g)
El hierro fundido se acumula en la base del alto horno y sobre él queda una capa de escoria que impide que el hierro reaccione con el oxígeno que entra.
La mayor parte del hierro que se obtiene se ocupa en la preparación del acero.
4. La piedra caliza por efecto de la temperatura se descompone en óxido de calcio y anhídrido carbónico, tal como lo expresa la ecuación:
CaCO3 è CaO + CO2
El óxido de calcio reacciona con el óxido de silicio, que generalmente se encuentra presente en los minerales de hierro, y se forman silicatos de calcio:
SiO2 + CaO è CaSiO3
El silicato de calcio es fundido debido a las altas temperaturas del horno y, dado que es menos denso que el hierro, flota sobre él. Otros óxidos no metálicos se mezclan con el silicato de calcio y forman la escoria, la que puede ser removida fácilmente.
¿Tiene alguna importancia el ion calcio en el agua potable?
Se denomina agua potable o agua para el consumo humano, al agua que puede ser consumida sin restricción debido a que, gracias a un proceso de purificación, no representa un riesgo para la salud. El término se aplica al agua que cumple con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales.
Tales como son los valores máximos y mínimos para el contenido en minerales, diferentes iones como cloruros, nitratos, nitritos, amonio, calcio, magnesio, fosfato, arsénico, entre otros, además de los gérmenes patógenos. El pH del agua potable debe estar entre 6,5 y 8,5. Los controles sobre el agua potable suelen ser más severos que los controles aplicados sobre las aguas minerales embotelladas.
Usos de la cal en la industria
Tratamiento de aguas de consumo (potabilización): Se emplea para ablandar, purificar, eliminar turbiedad, neutralizar la acidez y eliminar la sílice y otras impurezas con el fin de mejorar la calidad del agua que consumen las personas.
Tratamiento de aguas residuales y de lodos: Se utiliza, de manera muy habitual, en los tratamientos convencionales químicos de aguas residuales industriales, básicamente, de carácter inorgánico. También se utiliza ampliamente en el tratamiento o línea de lodos en las plantas de depuración de aguas residuales urbanas o en aguas industriales de carácter orgánico.
Re mineralización de agua desalinizada: La adición de cal permite realizar un acondicionamiento del agua desalinizada que puede ir desde un ajuste de pH y reducción de la agresividad, hasta la remineralización de las aguas por el aporte de calcio. La cal es imprescindible para el tratamiento final de las aguas procedentes de la desalinización del agua del mar puesto que aporta uno de los compuestos nutricionales básicos - el calcio - y es necesaria para el mantenimiento del equilibrio cal-carbónico, con el fin de evitar incrustaciones o corrosiones.
¿Se puede utilizar el procedimiento para la determinación del calcio para suelos que se nos da en la guía de análisis químico de ingeniería de minas para la determinación del calcio en una caliza?
Procedimiento para la determinación de calcio en un suelo (procedimiento de la guía de análisis químico)
Se pesa entre 3 a 5 gramos de la muestra y se diluye en 200 ml de agua destilada.
Se agrega gota a gota el indicador rojo de metilo (rango de viraje en un PH de 4.2 a 6.3)
Se añade 5ml de ácido clorhídrico concentrado y luego 50 ml de una solución de oxalato de amonio tibio.
Se calienta la solución entre 70 a 80°C y se agrega gota a gota hidróxido de amonio, hasta el cambio de color de rojo a amarillo.
Se deja en reposo la solución durante una hora.
Se filtra a través de un papel cuantitativo, se lava el precipitado 4 o 5 veces con una solución fría de oxalato de amonio 0.1%.
Se coloca el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado y se carboniza a una temperatura muy baja en una estufa.
Se calcina el papel de filtro seco con el precipitado , colocándole a una mufla por una hora entre 1000 y 1100°C.
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Procedimiento para la determinación de calcio en una caliza (procedimiento investigado previamente para la realización de la práctica)
Disolución de la muestra
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 – 0,4 g y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl.
Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador y filtrar por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.
Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado previamente 5 mL de ácido clorhídrico, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada.
Precipitación
Tomar una alícuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un vaso de precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato de amonio al 5% p/v, si la solución tiene color rojo se agrega agitando continuamente amoníaco concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitación del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Después comprobar que la precipitación ha sido completada agregando una gota de solución al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma más precipitado se debe agregar más oxalato de amonio al 5% p/v.
Filtración
Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptización, y despreciar el filtrado.
Calcinación
Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de porcelana, luego marcarlo y pesarlo.
Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso.
Después de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 °C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
COMPARACION Y RESPUESTA:
Como se puede corroborar los procedimientos utilizados son similares, usando los mismos reactivos con la única diferencia de la trituración de la muestra previamente a analizar. Por lo cual concluimos que si se puede utilizar el procedimiento que nos ofrecen en la guía de análisis químico para la determinación de calcio en una caliza.
CONCLUSIONES
Se logró trabajar satisfactoriamente la practica número 5 de la guía de análisis químico.
Se determinó el porcentaje de calcio para una muestra de piedra caliza recolectada.
Se contestó de la forma más acertada y precisa las preguntas presentadas en el cuestionario de esta guía.
BIBLIOGRAFIA
http://books.google.com.pe/books?id=HYxVZlYkk-MC&pg=PA427&lpg=PA427&dq=determinacion+del+calcio+en+una+caliza&source=bl&ots=feAx7Kj1JX&sig=T1ohkHggiz6CJkw8Sg1TMgrPkWo&hl=es&sa=X&ei=5fxMVNuXHsKPNs3qgaAL&ved=0CBoQ6AEwAA#v=onepage&q=determinacion%20del%20calcio%20en%20una%20caliza&f=false
https://es.scribd.com/doc/56976773/Tecnicas-de-Analisis-Instrumental-Informe-4
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf
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Guía de análisis químico
