ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL DEPARTA DEPARTAMENTO MENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INFORME DE PRÁCTICA N° 8
Determinai!n "e a#i$ en %ie"ra& a#i'a& A(t$r) ● Nicolá Nicoláss Josué Josué Cedeñ Cedeñoo Donos Donosoo
Fe*a "e entre+a) 31 de julio del 2015
1. OBJETIVOS: Determinar el porcentaje en CaO de una muestra de piedra caliza por medio del método volumétrico.
2. INTRODUCCIÓN TEÓRICA: Piedra caliza La caliza es una roca sedimentaria compuesta mayoritariamente por carbonato de calcio (CaCO3), eneralmente calcita, aun!ue "recuentemente presenta trazas de manesita (#CO3) y otros carbonatos.$ %ambién puede contener pe!ue&as cantidades de minerales como arcilla, 'ematita, siderita, cuarzo, etc., !ue modi"ican (a veces sensiblemente) el color y el rado de co'erencia de la roca. l carcter prcticamente monomineral de las calizas permite reconocerlas "cilmente racias a dos caracter*sticas "*sicas y !u*micas "undamentales de la calcita+ es menos dura !ue el cobre y reacciona con e"ervescencia en presencia de cidos tales como el cido clor'*drico. ojo de metilo l rojo de metilo es un indicador de p-. (/rmula+ C$0-$013O2). ct4a entre p- 5,2 y 6,3 variando desde rojo (p- 5,2) a amarillo (p- 6,3).
O7alato de calcio, o7alato de amonio y o7alato de manesio l o7alato de calcio es un intermediario en la producci/n de cido o7lico. n este caso, el o7alato de sodio (1a 2C2O5) reacciona con el 'idr/7ido de calcio Ca(O-)2, produciéndose o7alato de calcio (CaC 2O5) insoluble 8u solubilidad es 6.9 m:L (2;
l mono'idrato de o7alato de amonio se obtiene por la reacci/n de cido o7lico en soluci/n con 1- 3 o carbonato de amonio. 8olubilidad en aua+ (2;
%ipos de precipitado Cristalinos+ part*culas discretas de "orma reular con super"icies lisas y brillantes, se asemejan a la sal o a la az4car seca. 8on los precipitados ms deseables por!ue son "ciles de sedimentar, "iltrar y lavar.
?ranulares+ part*culas pe!ue&as de "orma irreular y super"icie lisa@ se "iltran y se lavan "cilmente pero sus part*culas tienden a ser porosas, se asemejan a los sedimentos de ca"é. inamente divididos+ part*culas muy pe!ue&as, son casi invisibles a simple vista, tienen la apariencia de 'arina, no son deseables por !ue se pasan al "iltrarles. ?elatinosos+ "orman una masa peajosa de apariencia similar a la mermelada o a la elatina, "orman masas amor"as. 1o son deseables por lo di"*cil de "iltrar y atrapa impurezas de di"*cil eliminaci/n al lavarlos.
3. MATERIALES Y REACTIVOS: E,(i%$& - materia#e&) Bureta de 50 ml. Soorte uni!ersal "in#a ara soorte $m%udo Bom%a de !ac&o '25 mm().* "lanc+a de calentamiento. ,)itador de !idrio. -itasato de 250ml de !idrio. Crisoles de iltraci/n de orosidad de 0 ml. 2 ro%etas de 50 ml de !idrio. "ieta de "asteur. 2 "ietas de 10 ml de !idrio. 2 eras de succi/n. aso de reciitaci/n de 200 ml. ortero ma#o. aso de reciitaci/n de 150 ml de !idrio. 4erm/metro idrio de reloj. "ael tonasail • • •
Reati.$&) "iedra cali#a. ,)ua destilada. ,cido clor+&drico '(Cl 'C** ,)ua de %romo saturado. 'N(*2C26 7'8!* ,moniaco 9cido sul:rico 3. "erman)anato de otasio 0;0
4. PROCEDIMIENTO Pre%arai!n "e #a m(e&tra 1. Secar la muestra ro%lema durante 1 a 2 +oras a 110 =C enr&ar en un desecador. 2. Si el material se descomone con acilidad en ácido; esar una muestra de 0.25 a 0.3 ) en un !aso de 250 ml. 3. ,)re)ar 10 ml de a)ua a cada muestra cu%rir con un !idrio de reloj. ,)re)ar 10 ml de (Cl concentrado )ota a )ota. $!itar érdidas de%ido a salicaduras al introducir el ácido. Prei%itai!n "e# $/a#at$ "e a#i$ 1. ,)re)ar 5 )otas de a)ua de %romo saturado ara o>idar cual?uier +ierro resente en la muestra. (er!ir sua!emente 'utilice una camana de e>tracci/n* durante 5 minutos ara eliminar el e>ceso de Br 2. 2. Diluir la soluci/n de muestra a alrededor de 50 ml 3. Calentar a e%ullici/n adicionar 100 ml de soluci/n caliente de 'N( *2C26 al 7 '8!*. . ,dicionar de 3 a )otas de rojo de metilo reciite CaC 26 or la adici/n lenta de N(3 . Cuando el indicador emiece a !irar; adicione N(3 a una !elocidad de una )ota or cada 3@ se)undos. Continuar +asta ?ue las soluciones cam%ien al color intermedio amarillo@naranja del indicador '.5 a 5.5* 'comro%ar el ( con ael indicador*. 5. Dejar ?ue las soluciones reosen or no más de 30 minutos ara disminuir su temeratura. Ailtrar con los crisoles de iltraci/n de orosidad o crisoles de ooc+ con lacas de !idrio. . a!ar los reciitados con !arias orciones de 10 ml de a)ua r&a 'no +a ries)o de eti#aci/n en este caso*. . $njua)uar el e>terior de los crisoles ara eliminar 'N( *2C26 residual re)resar el reciitado a los !asos en los cuales se orm/ el CaC26. Tit(#ai!n 1. ,dicionar 100 ml de a)ua 50 ml de ( 2S6 3 al !aso ?ue contiene el o>alato de calcio reciitado el crisol. 2. Calentar entre E0@F0=C titule con erman)anato 0.0 . a temeratura de%e ser suerior a 0=C durante toda la titulaci/n. uel!a a calentar si uese necesario. 3. Geortar el contenido de calcio como orcentaje de Ca6 en la muestra ro%lema.
01
REACCIONES INVOLUCRADAS
Disolui!" #$ l% &u$s'(% ❑
❑
❑
CaCO 3 ( s )+ HCl ( ac ) →C O2 ( g ) + CaCl2 ( ac ) + H 2 O❑( l )
P($i)i'%i!" #$ o*%l%'o #$ %lio +2
−2
Ca❑ + C 2 O 4❑ →CaC 2 O 4
Ti'ul%i!" #$ o*%l%'o #$ %lio 2 +¿+ C O 2+ H 2 O
−¿+ CaC 2 O4 + H 2 S O4 ↔CaSO 4 + M n ¿ Mn O ¿4
+. RESULTADOS: DATOS Y C,LCULOS %abla de datos+ #asa de la piedra caliza Aolumen consumido de permananato de potasio (B#nO5) ;,;5 #
;,20;9 20,3 ml
Clculos+ 0,04 mol KMnO 4 1 L
−3
25,3∗1 0 L× 5.06∗ 10
5.06∗ 10
−3
−3
×
5 eq KMnO 4 1 mol KMnO 4
0,2 eq KMnO 4 1 L
=
0,2 eq 1 L
KMnO 4
=5.06∗1 0−3 eq KMnO 4 −3
eq KMn O 4 =5.06∗1 0 eqCaC 2 O4
e q C a C 2 O4 ×
64 gCaC 2 O4 1 e q C a C2 O4
×
40 g Ca 128 gCaC 2 O 4
×
56 gCaO 40 gCa
¿ 0.14168 gCaO
%CaO =
gCao 0.14168 gCaO ∗100 = ∗100 =56.51 0,2507 g piedra gmuestra
%L D 8L%DO8+ #asa Ca en la muestra #asa de CaO correspondiente Porcentaje de CaO en la
;.$;$2
0.14168 g 56.51
muestra
-. AN,LISIS DE RESULTADOS n las piedras calizas pueden encontrarse iones manesio !ue compitan con el calcio al momento de precipitarse. La postEprecipitaci/n implica la "ormaci/n sobre un precipitado ya "ormado. La separaci/n de calcio de manesio por precipitaci/n del o7alato de calcio puede sobrepasarse la solubilidad del o7alato de manesio tienen una tendencia acentuada a permanecer en soluci/n sobresaturada, precipita lentamente sobre el o7alato de calcio durante un periodo de muc'as 'oras. La determinaci/n del calcio "ue posible llevndolo a precipitado en "orma de o7alato de calcio, cuya solubilidad es muy baja 6.9 m:L (2;
. OBSERVACIONES La muestra de piedra caliza es de color blanca. l arear -Cl concentrado en la muestra, esta se disuelve completamente y enera un burbujeo. l arear aua de bromo la soluci/n se torna lieramente amarilla. La adici/n de rojo de metilo provoco una coloraci/n roja lieramente "ucsia. l ir areando 1-3 6#, la soluci/n se tornaba cada vez ms "ucsia. l terminar la adici/n, se observa un precipitado blanco en la base. l precipitado !ue se recoe lueo del "iltrado se encuentra lieramente rosado. l arear aua, cido sul"4rico y calentar se disuelve completamente. La soluci/n se encuentra lieramente rosada y se vuelve decolora al empezar a titular.
/. CONCLUSIONES l método para determinar calcio en una muestra de piedra caliza consisti/ en el secado de la muestra, disoluci/n, en -Cl, introducci/n del aente precipitante, "avorecer la precipitaci/n de o7alato de calcio, "iltrado y titulaci/n en medio cido. l método empleado es adecuado para la determinaci/n del calcio en la mayor parte de piedras calizas y rocas calcreas. l 'ierro y el aluminio en cantidades e!uivalente a la del calcio no inter"ieren. Pueden tolerarse pe!ue&as cantidades de titanio y de mananeso.
10. RECOMENDACIONES l momento de "iltrar al vac*o, procurar !ue el crisol no se se!ue. rear constantemente la soluci/n con el "iltrado.
n la prctica, se dej/ en"riar durante $0 minuto por "alta de tiempo. Procurar dejar en"riar los 3; minutos como indica la prctica ya !ue puede e7istir o7alato disuelto mientras la soluci/n se encuentra con temperatura elevada.
11. BIBLIORAA Cornelis Blein, Cornelius 8. -urlbut, #anual de mineralo*a, ditorial everté $F69, 5ta edici/n pp+ 655, #aria Gose ?arcia ermejo, u7iliares de laboratorio, ditorial #D, 8.L., $ra edici/n, 2;;6 pp+ $56, -erbert Laitinen, Halter . -arris , nlisis !u*mico, ditorial everte $F>2, 2da edici/n pp+ $0F Doulas . 8Ioo,Donald #. Jntroducci/n a la !u*mica anal*tica, ditorial everte $F>6, $ra edici/n pp+ 529
