CURSO
:
Química Analítica Cuantitativa
TEMA
: Determinación Gravimétrica del Calcio
PROESOR
: !n"# Acero
!$TEGRA$TES :
%ellavi&ta' Callao
I. OBJETIVOS
Gravimetria del calcio
Determinación gravimétrica del contenido de calcio en una muestra de leche comercial mediante la precipitación con oxalato
−2
C 2 O 4
II. MARCO TEÓRICO El ión de calcio (
Ca
+2
, PA=40.0!" presente en una muestra se puede
anali#ar por medio de la precipitación con ión de oxalato (
−2
C 2 O4
" como
agente precipitante en solución $%sica de acuerdo a la ecuación (&". Ca
+2
( ac )+ C O− (ac )↔CaC O (s ) 2
2
4
2
4
(&"
'in em$argo, el oxalato puede ormar precipitados con los iones de $ario, cadmio, plomo, plata ) estroncio. *os cuales pueden ser posi$les intererencias en el an%lisis. *as intererencias se pueden minimi#ar mediante+ (&" uso de agentes enmascarantes, (" control de p- ) (" tratamiento preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a tener este tipo de intererencia, pero es importante /ue se recono#can. El precipitado, oxalato de calcio+ a142-1,(P3=&4.05!" se le determina su peso seco ) mediante la reacción /u6mica (&" se puede determinar la cantidad del ión de calcio en la muestra. Es importante /ue la solución sea $%sica )a /ue el precipitado es solu$le en soluciones %cidas. Esto se de$e a /ue el ión de oxalato es una $ase dé$il por lo tanto su concentración depende del p- de la solución. Es posi$le entender este actor si tenemos en consideración el principio de *e hatelier ) las reacciones (" ) (".
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Gravimetria del calcio
−¿( ac ) +¿( ac )+ C O− ( ac ) ↔ HC O
¿
2
2
4
2
H 3 O
¿
+¿( ac ) ↔ H C O ( ac ) −¿ ( ac ) + H O¿ 2
2
("
4
3
HC 2 O4
4
¿
("
'e puede apreciar /ue un aumento de la cantidad de hidronio causa una disminución de la concentración del ión de oxalato al producirse %cido ox%lico (-14" a p- $a7os. *a disminución en concentración de oxalato causa /ue el sólido se disuelva (aumente solu$ilidad" de tal orma /ue el e/uili$rio de la reacción (&" se desplace hacia los reactivos. 8l oxalato de calcio consiste de unos cristales de tama9o adecuado lo /ue nos permite /ue la iltración del sólido sea eiciente. *a manera de o$tener cristales de un tama9o adecuado es disolviendo los iones de calcio ) oxalato en una solución %cida a la /ue luego se la va aumentado su plentamente mediante la descomposición termal de urea seg:n ecuación (4" −¿ ( ac ) +¿ ( ac )+ 2 O H ¿ ¿ H NCON H ( ac ) + 3 H O ( l ) Δ C O ( g )+ 2 N H 2
2
2
2
(4"
4
→
Al calentar urea se produce el ión hidróxido ) el ión amoniaco, lo /ue resulta en un aumento paulatino del p- en la solución. ;n aumento en phace /ue la concentración del ión oxalato aumente por lo /ue al reaccionar con el ión de calcio seg:n la ecuación (&" produce el precipitado de oxalato de calcio. omo puede o$servar el proceso de descomposición de urea nos permite llevar a ca$o una precipitación homogénea.
2
Gravimetria del calcio
III.MATERIALES • • • • • • • • • • • • •
aso precipitado Papel iltro lento
Reactivo&: • • • • • •
3
*eche acuosa Acetato de sodio 'olución 0.?3 de hidróxido de amonio 'olución de %cido tricloro acético ?0@pv Agua desioni#ada en una pisceta Bndicador de p- papel universal
Gravimetria del calcio
IV. PARTE EXPERIMENTAL 'EPACAB DE* A*B1 DE *1' DE3F' 13P1EE' DE ;A 3;E'CA DE *E-E •
•
•
4
Pesar de 0gr a ?gr de una muestra de leche
Agregar ?mGl de agua desioni#ada mas &ml de %cido tricloro acético al ?0@pv , luego agitar (se o$serva la ormación de dos ases , la ase li/uida contiene el calcio ) la otra ase de aspecto solido pastoso, contiene el resto de los constitu)entes de la leche $%sicamente prote6nas ) grasas" 'e separa am$as ases empleando un em$udo de vidrio ) iltro de pliegues. El precipitado o$tenido se lava con agua destilada, recogiéndose las aguas de lavado 7unto con el iltrado /ue contendr% el calcio originalmente presente
Gravimetria del calcio
•
El l6/uido procede del iltrado anterior se dilu)e con agua destilada en un vaso de precipitados
DBHE'B1 DE* PCEBPBAD1
•
•
*a solución del iltrado o$tenido llevo a $a9o mar6a entre 0I!0J de7ar /ue alcance la temperatura del $a9o
Adicione 0.?gr de
Na2 C 2 O4
agitar hasta disolución completa luego
adicione lentamente una disolución diluida de amoniaco, se de$e o$servar la ormación de un precipitado de color $lanco. *a adición de amoniaco de$e continuar hasta alcan#ar un p- entre !I5
5
Gravimetria del calcio
•
•
•
•
6
'e comprue$a /ue )a no precipita m%s calcio mediante la adición de un poco m%s de oxalato de sodio 'e agita ) se mantiene la disolución durante unos 0 minutos en el $a9o mar6a , a9adiendo de ve# en cuando unos mililitros de la disolución de amoniaco con o$7eto de reponer las perdidas como consecuencia de la evaporación ranscurridos unos 0 minutos de digestión del precipitado, se enr6a la suspensión en un $a9o de hielo durante unos &? minutos ) se procede al iltrado por succion a vac6o mu) suave, utili#ando papel iltro sin ceni#as previamente pesadas.
'e recoge todo el precipitado ) se lava con a$undante agua destilada para eliminar posi$les impure#as /ue acompa9an al precipitado
Gravimetria del calcio
•
•
'e recoge todo el precipitado ) se lava con a$undante agua destilada para eliminar posi$les impure#as /ue acompa9an al precipitado ;na ve# lavado el precipitado se lleva la placa iltrante( con a)uda de unas pin#as" a una estua a &&0I&0J ) se seca el precipitado o$tenido de CaC O . H O durante una hora .A continuación se introduce la placa iltrante en el desecador hasta /ue alcance la temperatura am$iente ) se pesa repetir el proceso hasta peso constante 2
7
4
2
Gravimetria del calcio
V.
ANALISIS DE DATOS:
*os datos o$tenidos en el reporte procedemos a reali#ar los c%lculos correspondientes Peso de la leche+ 0gr 3+0gr
iempo 3&(gr" 3(gr" 3(gr" (min " 0 3asa papel iltro 0 &.?&? &.?& &.?!4 3+&.!gr 0 &.?&4 &.?&? &.? 3uestra papel iltro K muestra
%lculos+ alculo del actor gravimétrico 40.08
Lg&=
146.08
= 0.27437
40.08
Lg=
&" para 3& +
0.144
@a =
8
20
× 0.27437 × 100= 0.1975
100.08
= 0.40767
3&+0gr 3+ seco+ 3&+&.gr 3+&.44gr
Gravimetria del calcio
" Para 3+
0.135
@a =
20
× 0.27437 × 100=0.1852
" Para 3+
0.12
@a =
20
× 0.27437 × 100 =0.16462
El promedio+ ´ = 0.18244 Ca
alculo de la desviación est%ndar+ σ Ca = 0.0166
Entonces+ ´ = 0.18244 ± 0.0166
Ca
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Gravimetria del calcio
VI. CONCLUSIONES: •
•
•
Estos valores nos indican /ue la presencia de a es m6nima en la leche. 'e pudo hallar por métodos gravimétricos el porcenta7e de a /ue contiene en la leche pero es mu) poco. 'e pudo precipitar el a en a14.-1.
VII. RECOMENDACIONES: •
•
•
•
El precipitado, precipitar con una $om$a al vacio para una me7or o$tención del precipitado. Adicionar 0.0? gr mas de a14 para una me7or precipitación del a14.-1. ontrolar el P- para /ue ocurra una me7or reacción ) o$tener me7ores resultados.
•
A9adir amoniaco para mantener el P-.
•
*avar el precipitado para eliminar impure#as.
•
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Agregar 0.?ml mas de acido tricloro acético a la leche para ver una me7or separación de la ase solida ) li/uida, teniendo la li/uida el a.
'ecar alrededor de una hora ) luego reali#ar mediciones de &0 min para un me7or secado del precipitado.
Gravimetria del calcio
VIII. CUESTIONARIO: &. El %cido ox%lico es un %cido diprotico /ue presenta valores de p K p = 1.25 ) de p K p =4.27 a partir de esta inormación 1
B.
2
Bndi/ue el medio acido o $%sico en la cual ocurrió la precipitación de oxalato c%lcico
El momento en el cual ocurrio la precipitación del oxalato de c%lcico el p- se encontra$a en un rango de 5 a&0, ósea se encontra$a en un medio $%sico
BB.
En el p- de tra$a7o el %cido ox%lico se encuentra protonado o desprotonado ) cómo inlu)e en la solu$ilidad del oxalato de calcio aumenta o disminu)e
El %cido ox%lico se encuentra protonado como se puede ver en la siguiente reacción+ −¿( ac ) +¿( ac )+ C O− (ac ) ↔ HC O
¿
2
2
4
2
H 3 O
4
¿
+¿( ac )↔ H C O (ac ) −¿ ( ac ) + H O¿ 2
2
4
3
HC 2 O 4
¿
'e puede apreciar /ue un aumento de la cantidad de hidronio causa una disminución de la concentración del ión de oxalato al producirse %cido ox%lico
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Gravimetria del calcio
(-14" a p- $a7os. *a disminución en concentración de oxalato causa /ue el sólido se disuelva (aumente solu$ilidad"
BBB.
El lavado del precipitado o$tenido es necesario o innecesario, en el caso de /ue uera necesario recomendar6a reali#ar en rio o en caliente
El lavado es necesario )a /ue tiene como o$7etivo li$erar al precipitado de las su$stancias /ue lo acompa9an ) /ue orman parte de la solución madre ) )a /ue como es necesario generalmente se reali#a el lavado con agua caliente ) nunca con agua r6a.
B>.
Mué importancia tiene la temperatura de secado en la pr%ctica reali#ada
'ecar la muestra del precipitado o$tenido a una temperatura de &&0I&0 J por un espacio de una hora es importante )a /ue por medio de este proceso podemos retirar casi todas las moléculas de agua presentes ) algunas otras muestras /ue pueden volatili#arse a altas temperaturas
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Gravimetria del calcio
>.
onsiderando una sustancia pura cual ser% la orma /u6mica inal del precipitado. A temperaturas moderadas (&&0I&0J" se o$tiene el oxalato c%lcico en orma anhidra o monohidratada
>B.
A temperaturas ma)ores (?00J" /ue ocurre con el oxalato calcico en cada uno de los casos 7ustii/ue su respuesta
'e produce la calcinación del precipitado, pero en este caso se de$e reali#ar el iltrado so$re papel sin ceni#as ) con la a)uda de un crisol de porcelana ) para este caso el precipitado pesado al inal es el car$onato c%lcico
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