“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
Química Orgánica PRÁCTICA N°4 PURIFICACIÓN DE SOLIDOS: CRISTALIZACIÓN
Integrantes: Cueva Quispe, José Daniel Huashuayo Cusi, Medalyt Galindo Canchari, Nina Milagros Ñaupa Espinoza, Gisela Magaly Santamaría Casas, Leoncio
Docente: Ing. Navarro Arias, Marcel Grupo: D Sección: FB3M2
2018
PURIFICACIÓN DE SOLIDOS: CRISTALIZACIÓN
1. MARCO TEÓRICO Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una solución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza. Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del estado de disolución al de cristalizado. Es un procedimiento muy útil para la purificación e identificación de sustancias. En líneas generales la operación consiste en disolver y calentar la sustancia, primero se caliente la mezcla y se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, luego la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se deja secar.
Filtración por gravedad Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico o de pliegues (ver figura). El líquido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro. El filtro cónico es útil cuando lo que interesa recoger de una mezcla que se está filtrando es la parte sólida, ya que debido a su superficie lisa es muy fácil separar el sólido una vez depositado. Si lo que interesa, por el contrario, es la parte que permanece disuelta, se utiliza un filtro de pliegues, ya que con éste la filtración es más rápida al presentar una mayor superficie de filtración y al permitir el paso de aire con más facilidad.
Filtración a presión reducida Más rápida que la anterior. El equipo consta de un embudo que puede ser de dos tipos: Hirsch o Buchner. El embudo Buchner se utiliza para retener grandes cantidades de materia sólida. El Hirsch es más pequeño y se utiliza para aislar cantidades pequeñas de sólidos. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma para adaptarlos al Kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamaño ligeramente inferior al diámetro interior del mismo, pero que cubra todos los orificios. Antes de filtrar debe humedecerse el papel con una pequeña cantidad de disolvente y hacer succión para que se adhiera bien y no haya pérdidas de producto. El vacío se consigue mediante la trompa de agua, en la cual el paso rápido de la misma a través del estrechamiento crea una caída de presión debido a lo cual aspira aire a través del brazo lateral, que se encuentra conectado al frasco de seguridad. La misión de este frasco es impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa, bien por una caída de presión, o bien por interrupción del vacío (cierre del grifo) antes de haber desconectado la goma que une el kitasato con el frasco de seguridad.
Secado de los cristales La eliminación de disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado. El método más común consiste en colocar los cristales de la sustancia obtenida en un vidrio de reloj tapado o entre papel de filtro y dejar secar al aire. Este método no es válido cuando la sustancia a secar es muy higroscópica.
Acido benzoico: El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un ligero olor característico. Es poco soluble en agua fría pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos. Fórmula: C7H6O2 Masa molar: 122,12 g/mol Densidad: 1,27 g/cm³ Punto de fusión: 395 K (122 °C) Solubilidad en agua: 3,4 g ⁄ l a 293 K (20 °C); 70 g ⁄ l a 368 K (95 °C) Fórmula semidesarrollada: φCOOH
El punto de fusión: es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de fusión.
2. OBJETIVOS Realizar la purificación de la muestra utilizada reconociendo procedimientos experimentales. Entenderemos la capacidad de purificar el ácido benzoico mediante el método de cristalización y desarrollaremos el porcentaje de eficiencia del proceso.
3. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES
Vasos de precipitado Luna de reloj – mechero Matraz Kitazato Estufa de secado Malla de asbesto Mortero Baguetas Trípode Embudo de Ruchner Embudo simple Mechero Pinza Balanza analítica Matraz Erlenmeyer Soporte universal
REACTIVOS: Ácido benzoico Arena
4. PROCEDIMIENTO: Purificación de sólidos, cristalización 1. Organizamos los materiales y reactivos a utilizar
2. Pesamos 0.1gr. de ácido benzoico. Y le agregamos las impurezas (arena).
3. Encendimos el mechero de bunsen. Medimos en un beaker 150ml de agua y lo calentamos en el trípode con el mechero.
4. Agregamos la muestra (ac. Benzoico + arena) en el agua caliente del beaker, movimos con una bagueta hasta la disolución total. Calentamos el embudo
5. Inmediatamente disuelto filtramos la solución caliente en 3 tubos de ensayo con la ayuda de el embudo y papel filtro
6. Tomamos un tubo de ensayo y lo enfriamos al contacto del agua fría. Los otros dos tubos de ensayo lo enfriamos a temperatura ambiente.
Los cristales de acido benzoico se forman más rápido en el tubo que se enfrío con agua fría
7. Luego cortamos papel filtro a la medida del embudo de Buchner y lo colocamos. Armamos la unión de matraz de Kitasato y el embudo.
8. Agregamos la muestra al embudo y lo filtramos al vacío.
9. Colocamos la muestra (que está en el papel filtro) en una luna de reloj. Observamos los cristales
10. Secamos la muestra de cristales en una estufa de secado, que está dentro de la cabina de flujo laminar. Cuidando que no se caliente ni rápido ni demasiado.
10. Pesamos la muestra en la balanza analítica. Realizamos los cálculos para hallar el porcentaje de efectividad
5. RESULTADO: Al concluir la secuencia de pasos para la cristalización, los cuales fueron: -
Disolución de Sustancia en caliente Filtración en caliente para la separación de impurezas solidas no solubles Enfriamiento para el proceso de cristalización Filtración en frio para separación de impurezas solubles Desecación de los cristales para eliminar el resto de los solventes
Luego se obtuvieron los cristales de acuerdo al siguiente rendimiento: Pi: 1 g PP.: Peso Papel = 0.2113 PB. : Peso Bruto = 0.7572 PN. : ? PN = Pb – Pp PN= 0.7572 – 0.2113 Pn= 0.5454
Rendimiento: Pn Pi
x
100 %
Total rendimiento: 54.59 %
6. CONCLUSIONES Después de los resultados obtenidos, podemos concluir que el agua es el solvente indicado para cristalizar el ácido benzoico, pues cumple con los requisitos del solvente de cristalización: la muestra es insoluble en frio, por lo que presenta aglomeramiento y no tienen formas definidas, es soluble en caliente en ambiente sus formas son más definidas.
7. CUESTIONARIO 7.1
Defina:
-Cristalización: Proceso utilizado en química, de solidificación partiendo de un gas, líquido o incluso de una disolución (de iones, átomos o moléculas), que se enlazan hasta lograr formar una red cristalina. También se puede decir, que es la operación por medio de la cual se separa un componente de una disolución líquida para ser transferido a la fase sólida. En otras palabras, es el proceso inverso al de la disolución.
-Impurezas: Una impureza es el resto de una sustancia cuya separación no es de interés. Las impurezas son, ya sea natural o añadidos, durante la síntesis de una sustancia química o producto comercial. Durante la producción, las impurezas pueden ser a propósito, accidentalmente, inevitablemente, cierto o añadido en el fondo. El nivel de impurezas en un material se define generalmente en términos relativos. Es una sustancia o conjunto de sustancias extrañas a un cuerpo o materia que están mezcladas con él y alteran, en algunos casos, alguna de sus cualidades: las impurezas del petróleo son eliminadas en las refinerías.
-Porcentaje de eficiencia: El porcentaje de eficiencia o de rendimiento de una reacción es la relación entre la cantidad de producto obtenida experimentalmente (en situaciones reales) y la cantidad de producto calculada de manera teórica (en situaciones ideales), expresado como un porcentaje:
7.2 ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la segunda filtración? Para asegurar la eliminación de las impurezas La volatilidad del disolvente también será un factor a tener en cuenta ya que mientras un disolvente volátil permite fácilmente la separación de los cristales por evaporación, la separación puede ser más difícil en aquellos casos en los que el punto de ebullición sea muy elevado.
7.3 ¿Con que disolvente se lava? El disolvente arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro. (Agua)
7.4 ¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre en ebullición? No necesariamente, pero si es importante que este se caliente para un mejor funcionamiento del sistema.
7.5 Cuando se filtra un sólido con succión, ¿por qué se debe interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de vacío? Debido al cambio de presión, puesto que, al encontrarse en succión con una presión al vacío, es decir, menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0, esto provoca que entre aire y como norma general arrastra contaminantes a la muestra sólida al contrarrestar la diferencia de presiones. Por eso es mejor interrumpir la succión y aislar la muestra.
8. RECOMENDACIONES Tener cuidado en la manipulación de los materiales de vidrio y porcelana para evitar accidentes no distraerse durante la pr actica.
Verificar que tus materiales estén en buen estado y si se van a exponer al calor consultar si son termorresistentes.
9. BIBLIOGRAFÍA Pasto D., Johnson C., Determinación de Estructura Orgánicas, Reverté S.A. 1974.
Edit.
Universidad Nacional del Callao. Guía de referencias bibliográficas según Normas Vancouver [Internet].Lima. Universidad Nacional del Callao; 2009. [Citado el 16 de abril del 2018].Disponible en: http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/CRISTALIZACION.pdf SHRINER R., FUSON R., CURTIN D., Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos: Ed. Limusa 1991. Academia.edu [Internet].Lima.[Actualizado Agosto 2012. Citado el 16 de abril del 2018]. Disponible en: http://www.academia.edu/29037161/obtencion_del_acido_benzoico_por _reactivo_de_grignard
UNIVERSIDAD NORBERT WIENER FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
PRÁCTICA N° 4
PURIFICACION DE SÓLIDOS: CRISTALIZACION
RESULTADOS: 1._ Que tipo de impurezas encontró al realizar la purificación: La muestra de impureza fue arena con ácido benzoico, del cual en un beaker con agua destilada lo llevamos a calentar y enseguida agregamos la muestra de impureza, del cual el ácido benzoico se disolvió (soluble), mientras la arena quedó en el beaker con agua caliente(insoluble). Procedemos a proceso de filtración y como resultado obtuvimos a la arena como tipo de impureza insoluble.
2.- Al realizar la etapa del enfriamiento,¿ que observo? La formación de cristales, de dos formas: _A temperatura ambiente: forma mas definida, tipo agujas _A temperatura fría: no tienen forma definida 3.- Realice sus conclusiones correspondientes: _El método de cristalización utilizado permitió purificar en un alto porcentaje la muestra de ácido benzoico. _ Se utilizó el punto de fusión como criterio de pureza del ácido benzoico _En este experimento se parte de una muestra contaminada de ácido benzoico, con el fin de llegar a la purificación de este, se hace por medio de una cristalización utilizando agua como disolvente. _Se utilizó el agua como disolvente ya que el compuesto muestra poca solubilidad a baja temperatura y una parte de las impurezas se disolvieron. Al realizar una filtración en caliente, la mayor parte del ácido se puso a recuperar, quedando las impurezas en el papel filtro, esto se hizo con agua destilada caliente para evitar una cristalización prematura o una solidificación a temperatura ambiente. _ lo filtrado se enfría a temperatura fría (poniéndolo en el caño con agua fría) para que dé inicio a la formación de cristales.
