4ta Div. Cationes

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Facultad de Ciencias y Tecnología

ANALISIS SISTEMATICO DE LA CUARTA DIVISION DE CATIONES 1. Introducción

Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y 2+ 2+ 2+ Estroncio (Ca , Ba , Sr ). Los tres son elementos alcalinotérreos. El

reactivo del grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando la solución que contiene(probablemen contiene(probablemente) te) los iones Ca2+, Sr 2+ y Ba2+ proviene de una una separación del grupo grupo III (sulfuros) que contiene contiene en solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo grupo cuarto.

Para eliminarlos es necesario necesario

someter la solución solución a la ebullición habiendo agregado agregado unas gotas gotas de ácido nítrico concentrado y continuando la evaporación evaporación hasta tener tener la mitad del del volumen inicial. Si con la ebullición aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. completamente cristalina

La solución debe

estar

y además incolora. (Si tuviera coloración

indicaría que probablemente los iones coloridos habían sido eliminados.

2. Objetivos

2.1 Objetivo General 

Identificar y separar los cationes pertenecientes al grupo IV (Ca2+, Ba2+,Sr 2+).

2.2 Objetivos Específicos 

Analizar las características cualitativas presentes en la

i t í l

i í

identificación del cuarto grupo de cationes. 

Determinar las reacciones obtenidas en la identificación de Ca2+, Sr 2+ ,Ba2+.

i r



Reconocer al reactivo de grupo.

t



Verificar los colores de los iones formados.

r

2


3. Fundamento teórico El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca 2+, Sr 2+ y Ba2+. Estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos los oxalatos y os carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles. El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en carbonatos: BaCO3, SrCO3, CaCO3 .En efecto, los productos de solubilidad de estas sales son bastantes pequeños y por eso es posible precipitar prácticamente

todos

los

cationes

del

grupo

IV.

La

solubilización

del precipitado obtenido que es necesaria para el análisis del grupo IV es muy simple, porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un ácido débil y se disuelven bien en ácidos. Por fin el exceso de los iones precipitantes, CO32-, se elimina fácilmente por acidificación debido a la descomposición del ácido carbónico que se forma en CO 2 y H2O.

Grupo IV Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH 4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO 3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca 2+, Ba 2+ y Sr 2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr 2+. Sobre la disolución añadimos

i t í l

(NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo 3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H 2O y acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO 4 y disuelto el calcio, pero si

i í

le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. Características de los cationes que comprenden el cuarto grupo de cationes

Bario.- se encuentra en un estado natural y principalmente en los minerales witherita, BaCO3 y baritina o espato pesado, BaSo 3. Se encuentra también en cantidades pequeñas asociado con los minerales de calcio.

i r t r

3


El metal es blanco argentino, con una densidad de 4 y punto de fusión de 850º. Reacciona con el agua, de Ba(OH) 2, con desprendimiento de H2. Muchas sales de bario son insolubles en agua, sin embargo, todas son solubles en HCl diluido, a excepción del sulfato y del fluosilicato. Generalmente son blancas, a excepción del cromato. Las sales solubles corrientes son: BaCl2(H2o)2, BaBr 2(H2o)2

y Ba(NO3)2. El carbonato

amoniaco con las soluciones neutras o alcalinas de las sales de bario, producen precipitado blancos en copos de BaCO 3, el cual se vuelve cristalino por el reposo o con ayuda del calor.

Estroncio.- los los minerales más importantes del estroncio son: estroncianita SrCO3; y celestina SrSO4. Se encuentra también en pequeñas cantidades asociado con los minerales de calcio. Es de color blanco argentino con una densidad de 2,5 y punto de fusión de 800º. El estroncio manifiesta propiedades intermedias entre las del calcio y las del bario; su hidróxido Sr(OH)2((H2O)3 es menos soluble que el compuesto correspondiente de Ba, si bien mas soluble que Ca(OH) 2, sus componentes son generalmente blancos a excepción del cromato. Las sales solubles corrientes son: SrCl2(H2O) ; SrBr 2(H2O)6 y Sr(NO3)2. El acido sulfúrico diluido o cualquier sulfato soluble produce precipitado blanco SrSO4.

Calcio.- el calcio metálico es de color blanco argentino; con la densidad de 1,58 y punto de fusión de 810 por sus propiedades químicas se parece al Sr

i t í l

y B a, el hidróxido (cal apagada) s muchísimo menos soluble en agua que los compuestos corrientes de bario y estroncio. 100g de solución saturada de Ca(OH)2 a 20º contiene 0.165 g de la base. Su solubilidad disminuye al aumentar la temperatura; por lo tanto, si una solución saturada a

i í

temperatura ordinaria se calienta a ebullición, la solución se enturbia debido a la separación de alguna cantidad del solido disuelto. Este comportamiento de la solución está en armonía con el hecho de que el hidróxido de manera distinta a muchos compuestos; se disuelve en agua con desarrollo de calor (principio de Le Chatelier). Los compuestos de calcio generalmente son blancos a excepción del cromato.

i r t r

4


Las sales solubles corrientes son: CaCl 2(H2O)3,

Ca(NO3)2, (H2O)4 Y

CaSO4(H2O)2. Esta última es ligeramente soluble en agua. El carbonato amónico precipita CaCO3 blanco; amonio calentado se vuelve gradualmente cristalino; es más insoluble en agua que el BaCO3.

4. Material, equipos y reactivos Materiales 

4 Tubos de ensayo



1 Varilla de vidrio



1 Gotero



1 Pipeta



2 Vaso de precipitado (250 ml y 100 ml)



1 Pinzas de madera



1 Gradilla



1 Pizeta



1 Pera de goma

Equipos 

1 Centrifugadora



1 Hornilla eléctrica

Reactivos 

Acido nítrico concentrado, HNO3(c )



Acido clorhídrico, HCl 3M



H2O destilada



Cloruro de amonio, NH4Cl 4M



Amoniaco, NH3( c)



Carbonato de amonio, (NH4)2CO3 2M



Acido acético, AcH 6M



Cromato de potasio, K2CrO4 1M



Sulfato de amonio, (NH4)2SO4 4M



Etanol, C2H5OH



Carbonato de sodio, Na2CO3

i t í l

i í

i r t r

5




Cloruro de bario, BaCl2



Oxalato de amonio, (NH4)2C2O4



Rodizonato de sodio.

5. Procedimiento

Alcalinice con NH 3(c) gota a gota agregando un exceso. Agregue 0.3 ml de (NH 4)2CO3 2M (si no hay (NH 4)2CO3 agregue 1 ml de NH 4Cl en lugar de las 10 gotas y luego siga igual y use Na 2CO3 o K2CO3 en reemplazo de (NH 4)2CO3. Caliente en baño maría 5 min y centrifugue. Separe el líquido sobrante para investigar la 5º división de cationes.

Precipitado: CaCO3, SrCO3, BaCO3. Lave con 3 gotas de agua caliente y descarte el líquido del lavado. Disuelva el precipitado en AcH 6M, agregándolo gota a gota, diluya la disolución acética hasta 1,5 ml con H2O. Caliente en baño maría. Agregue K 2CrO4 1M gota a gota hasta coloración amarilla de la solución. Continúe el calentamiento 1 minuto más. Agite y centrifugue. Transfiera el líquido a otro tubo de hemolisis.

Precipitado: BaCrO4

Solución: Ca2+, Sr 2+.

Lave 3 veces con 3 gotas de H 2O cada Agregue 1 ml de (NH4)2SO4 4M, 1 ml de vez. Pase los líquidos del lavado al tubo

C2H5OH y caliente 10 minutos en baño

que contiene aguas madres de este

maría agitando. Centrifugue.

precipitado. Disuelva el precipitado en HCl 3M y

Precipitado: SrSO4.

Solución:

confirme Ba2+ con rodizionato de sodio

Trátelo con 1.5 ml de

Ca2+.

NaCO3

Confírmelo

Enfrié,

1.5

M

caliente.

centrifugue

y

i t í l

i

con

descarte el líquido. Lave el

(NH4)2C2O4

residuo con H2O hasta que

en

los liquidos del lavado den

neutro.

í

medio

reacción negativa de SO 42-

i r

.

t

Confirme Sr 2+ por el color

r

de la llama.

6


6. Observaciones

La muestra se lo coloco en un tubo de ensayo, tiene un aspecto algo turbio (lechoso), al a cual se lo agregó 3 gotas de NH 3 donde se registro un Ph≈11 (se midió con papel tornasol). Después se agrego a la muestra 6 gotas de (NH 4)2CO3 (ya se formaron sales) donde tomo un color blanco lechoso, seguidamente al llevar al baño maría durante 5 min se forman precipitados blancos (cuando se calentó recién se observa los precipitado blancos, los cuales son los siguientes sales:CaCo3, SrCO3, BaCO3). Para separar los precipitados se llevo el contenido del tubo a centrifugar; la solución del centrifugado se lo desecha y se trabajo con el precipitado.

Precipitado: CaCo3, SrCO3, BaCO3 (Blancos) Al precipitado se lo agrega 3 gotas de agua caliente, nuevamente se lo lleva al centrifugador: la solución se lo desecha y al precipitado contenido en el tubo de ensayo se lo agrego AcH 6M gota a gota hasta disolver, se disolvió al agregar 5 gotas de AcH 6M donde se observo que al agregar AcH empezó a burbujear y tomo un color blanco lechoso. Seguidamente se diluyo la solución acética para esto se aforo aforo la solución formada formada a 1.5 ml con agua destilada. destilada. Luego se calentó en baño maría, después se agrego 2 gotas de K 2CrO4 (gota a gota) donde la solución tomo un color amarillo amarillo y se dejo de agregar agregar K2CrO4. Continuamos calentando en baño maría durante 1 min. Después se agito la solución y se lo llevo a centrifugar; se separo el precipitado de la solución.

Precipitado: BaCrO 4

Solución: Ca +, Sr + (Amarillo)

(Amarillo)

A la solución se lo agrego 20 gotas (1ml)

i

t de NH4SO4 4M se í l

Como el precipitado es de observa que se mantiene el color, después se agrego 20 gotas de color

amarillo

identifico

ya

se C2H2OH se forma un precipitado amarillo en la parte baja del tubo y

la presencia de una solución blanquecina en la parte de superior del tubo de i

í Cr 3+. Pero para comprobar ensayo. Seguidamente se calentó en baño maría durante 10 min,

(re identificación) se lavo donde a los 5 min de calentamiento se disuelve disuelve y con 3 gotas agua y paso

los

líquidos

aclaro la

se solución (agua turbio) y finalmente a los 10 min la solución tomo un i del color blanco lechoso claro. claro. Luego se llevo al centrifugador centrifugador donde r

lavado a las aguas madre se separo una solución y un precipitado. pr ecipitado.

t r

7


Ca +,

(Solución: Luego

se

Sr +). Precipitado: SrSO4

disolvió

Solucion:Ca

+

el Al precipitado se lo agrego 1.5ml de Na2CO3 Se confirmo la

precipitado con 15 gotas donde se formo una solución blanco lechoso presencia de de

HCl 3M donde se verduzco, seguidamente se calentó en baño calcio con

disolvió completamente y maría durante 1 min, y se lo enfrió y se lo llevo a NH4OH mostro un color mostaza, centrifugar:

el

liquido

se

lo

descarto

y

al agregando 25

seguidamente se agregó 7 precipitado se lo lavo con 5 gotas de agua hasta gotas hasta gotas de rodizonato de reacción negativa de SO4- esta reacción se lo llevarlo a un sodio, donde la solución confirma con BaCl2 ( si se forma turbio existe medio neutro toma un color mostaza sulfatos, se tiene que eliminar los sulfatos ya que de pH≈7, claro.

Finalmente

se

lo son interferentes en la identificación de Sr en la donde la

agrego rodizonato de sodio flama) en el caso la solución esta turbia entonces solución toma (solido)

unos

gramos

y

adquiere

la

un

pocos centrifugamos solución nuevamente

color

la el

solución

precipitado

y

lo

con

lavamos un color agua

y verduzco claro.

rojo confirmamos la solución con BaCl2 donde no se

pardo.

forma una capa blanca ( turbio), entonces se eliminaron los sulfatos, finalmente se confirma Sr por el color a la llama

7. Conclusión Se logró identificar y separar los cationes pertenecientes al grupo IV (Ca2+, Ba2+,Sr 2+). En la experiencia experiencia se analizó las las características cualitativas cualitativas presentes en la

i t í l

identificación del cuarto cuarto grupo de cationes, cationes, esto a través de la verificación de los colores de los iones formados, f ormados, los mismos serán presentados a

i

continuación: 

Ca2+→ Solución toma un color verduzco claro.



Ba2+→La solución adquiere un color rojo pardo.



Sr 2+→No se identificó por qué no se llevó a cabo la prueba a la llama.

í

i r t 2+

Además se determinaron las reacciones obtenidas obtenidas en la identificación de de Ca , Sr 2+ ,Ba2+ , que son las siguientes:

r

8


Muestra + (NH4)Cl + (NH4)2CO3 → Ca CO3↓(pp Blanco) + Ba CO3 ↓(pp Blanco) + Sr CO3↓ (pp Blanco

Ca2+ + (NH4)2C2O4 0.25 M → Ca C2O4 (verduzco claro) BaCl+ Rodizonato de sodio (s) → NaCl + Rodizionato de Bario (Rojo pardo) Na2SO4 + H2O + SrCO3 →SO4- + Sr 2+ (Coloración a la llama)

8. Cuestionario 1. Escriba las ecuaciones ecuaciones de todas las reacciones reacciones realizadas en la práctica.

Muestra + (NH4)Cl + (NH4)2CO3 → Ca CO3↓(pp Blanco) + Ba CO3 ↓(pp Blanco) + Sr CO3↓ (pp Blanco)

Reacciones del Ba 2+ Ba2+ + K2CrO4 1M

→ BaCrO4 (Amarillo) +

K+

BaCrO4 + HCl 3 M → BaCl + H2CrO4 BaCl+ Rodizonato de sodio (s) → NaCl + Rodizionato de Bario (Rojo pardo) Na2SO4 + H2O + SrCO3 →SO4- + Sr 2+

i t í l

Reacciones del Sr 2+ i 2+

Sr

+ (NH4)2SO4 4M + C2H5OH

→ SrSO4 (Amarillo)

í

SrSO4 + Na2CO3 1.5M → Na2SO4 + SrCO3 Na2SO4 + H2O + SrCO3 →SO4- + Sr 2+

Reacciones del Ca 2+ Ca2+ + (NH4)2C2O4 0.25M + NH4OH → Ca C2O4 (verduzco claro)

i r t r

9


2. Porque y donde puede encontrarse Li y Mg en esta división? división? R.- El Li y el Mg se encuentran presentes presentes en la muestra de la cuarta y quinta división. Si no se lleva a cabo una adecuada separación de los dos grupos el Li y el Mg pueden estar presentes en la cuarta división, esto debido tanto el Li y Mg puede puede estar en elevadas elevadas concentraciones concentraciones presentes en la muestra.

3. Elabore otro esquema para para separar Ca, Sr y Ba en una mezcla de los tres

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i í

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4. Porque hay hay que evitar evitar la ebullición al al precipitar la 4ta división

i t í l

Porque los carbonatos que se formaron (CaCO 3, SrCO3 y BaCO3), si llevamos a ebullición se pierden los carbonatos ya que se descomponen en CO2 y H2O. i

CO3 -

→

CO2 + H2O

í

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5. Mencione para cada elemento de la cuarta cuarta división un reactivo adecuado para identificar trazas y otro adecuado para altas concentraciones.

Esquema de análisis del cuarto grupo

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