LAPORAN PRATIKUM ANALISIS PERCOBAAN IV SPEKTROFOTOMETRI SPEKTROFOTOMETRI SIMULTAN PENETAPAN KADAR TEOFILIN DAN PARASETAMOL
DISUSUN OLEH : GOLONGAN II KELOMPOK 8 VINCENT GUNAWAN
161200098
YUNITA TRIANI
161200099
PUTU ADITYA DHARMA SASTRA
161200100
PUTU ARI KRISNA WIRATAMA
161200101
RENALDI PEBRIDIANSYAH IRAWAN
161200102
PRODI FARMASI KLINIS INSTITUT ILMU KESEHATAN MEDIKA PERSADA BALI 2018
1. TUJUAN
1.1 Membuat kurva absorpsi campuran dua zat. 1.2 Menentukan panjang gelombang pengukuran. p engukuran. 1.3 Menentukan absortivitas molar kedua zat pada setiap panjang gelombang pengukuran. 1.4 Menentukan kadar zat campuran secara simultan.
2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 PARACETAMOL Parasetamol merupakan obat analgesik non narkotik yang memiliki cara kerja menghambat sintesis prostaglandin terutama di Sistem Saraf Pusat (SSP). Asetaminofen memiliki pemerian hablur atau serbuk hablur putih;tidak berbau;rasa pahit dengan BM 151,16(Indra,2013:FI 151,16(Indra,2013:FI III,1979).
2.2 TEOFILIN Teofilin adalah obat yang bermanfaat untuk mengatasi gejala sesak napas akibat menyempitnya saluran pernapasan (bronkospasme) pada asma atau penyakit paru obstruktif kronis (PPOK ). Teofilin memiliki pemerian serbuk hablur;tidak berbau;rasa pahit dengan BM 198,18 (FI III,1979).
1
2.3 DASAR TEORI Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Asorbsi larutan sampel/campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorbs dari masing-masing zat tunggalnya. Kadar masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan.
Pengukuran
campuran
dua
senyawa
baik
pada
panjang
gelombang 1 ( ƛ 1), maupun panjang gelombang 2 (ƛ 2), oleh absorbansi pada kedua panjang gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa 1 dan absorbansi senyawa 2 (perhatikan gambar diatas yang menggambarkan spectra dua buah senyawa, senyawa I dan II), yang secara matematis dapat dilakukan sebagai berikut : Aƛ 1 = (a1c1) ƛ 1 + (a2c2) ƛ 1…………………(1) Aƛ 2 = (a1c1) ƛ 2 + (a2c2) ƛ 1…………………(2)
3. ALAT DAN BAHAN
3.1 ALAT Adapun peralatan yang diperlukan adalah sebagai berikut : a. Seluruh peralatan yang harus dibawa oleh praktikan selama praktikum. b. Alat-alat gelas yang disediakan laboratorium (pipet ukur, gelas beaker, labu ukur, dll). c. Botol vial 10 ml seperlunya
2
d. Spektrofotometer UV-VIS dan Kuvet e. Neraca Analitik 3.2 BAHAN Adapun bahan-bahan yang diperlukan adalah sebagai berikut : a. Aquadest b. Baku parasetamol c. Baku teofilin
4. PROSEDUR KERJA
a. Dibuat larutan stok parasetamol dan teofilin 1 mg/mL b. Dibuat larutan stok pengenceran parasetamol dan teofilin 100μg/Ml c. Dibuat larutan stok ukur masing-masing parasetamol dan teofilin dengan konsentrasi yang dapat menghasilkan absorbansi dengan keslahan terkecil (0,434), absortivitas molar parasetamol: 668x 100 mL/gr.cm; absortivitas molar teofilin: 536x 100 mL/gr.cm d. Dibuat larutan uji atau campuran Antara parasetamol dan teofilin, dan diambil dari larutan baku dengan volume masing-masing sesuai dengan volume yang diambil pada pembuatan larutan siap ukur. Dipipet larutan baku parasetamol par asetamol dengan konsentrasi 100μg/mL. Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL. Dipipet larutan teofilin. Dengan konsentrasi 100μg/mL. Dimasukk ke dalam labu labu takar 10 mL bersama dengan larutan parasetamol sebelumnya. Dilarutkan dalam aquadest dan genapkan volume sampai tanda batas. Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan campuran Parasetamol dan Teofilin atau Larutan Uji. e. Ukur absorbansi larutan siap ukur parasetamol dan teofilin dan larutan campuran atau larutan uji pada rentang panjang gelombang 200-300 nm. Tentukan pajang gelmbang maksimum parasetamol dan teofilin. Ukur absorbansi larutan sampel (yang telah disiapkan oleh asisten praktikum)
3
pada kedua panjang gelombang maksimumnya yang diperoleh. Dicatat setiap kegiatan praktikum yang dilakukan dan setiap hasil yang diperoleh pada Log Book. Book. Tabel hasil pengamatan dapat dilihat pada lampiran 2.
5.
SKEMA KERJA
Dibuat larutan stok parasetamol dan teofilin 1 mg/mL
Dibuat larutan stok pengenceran parasetamol dan teofilin 100μg/mL
Dibuat larutan stok ukur masing-masing parasetamol dan teofilin dengan konsentrasi yang dapat menghasilkan absorbansi dengan kesalahan terkecil (0,434), (0,434), absortivitas molar parasetamol: 668x 100 mL/gr.cm; absortivitas molar teofilin: 536x 100 mL/gr.cm Dibuat larutan uji atau campuran antara parasetamol dan teofilin, dan diambil dari larutan baku dengan volume masing-masing sesuai dengan volume yang diambil pada pembuatan larutan siap ukur. Dipipet larutan baku parasetamol dengan konsentrasi 100μg/mL
Dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL. Dipipet larutan teofilin. Dengan konsentrasi 100μg/mL Dimasukk ke dalam labu takar 10 mL bersama dengan larutan parasetamol sebelumnya
Dilarutkan dalam aquadest dan genapkan volume sampai tanda batas.
Dimasukkan kedalam botol vial dan diberikan label Larutan campuran Parasetamol dan Teofilin atau Larutan Uji.
4
Ukur absorbansi larutan siap ukur parasetamol dan teofilin dan larutan campuran atau larutan uji pada rentang panjang gelombang 200-300 nm.
Tentukan panjang gelombang maksimum parasetamol dan teofilin.
Ukur absorbansi larutan sampel (yang telah disiapkan oleh asist en praktikum) pada kedua panjang gelombang gelombang maksimumnya yang diperoleh.
Catatlah setiap kegiatan praktikum yang dilakukan dan setiap hasil yang diperoleh pada Log Book. Tabel hasil pengamatan dapat dilihat pada lam lam ira iran 2. 2.
6.HASIL DAN PERHITUNGAN
6.1 HASIL PRATIKUM Parasetamol
242 nm
Absorbansi PCT
0,323
Absorbansi Teofilin
0,328
Absorbansi Sampel
0,603
Teofilin
269 nm
Absorbansi PCT
0,095
Absorbansi Teofilin
0,108
Absorbansi Sampel
0,170
5
6.2 PERHITUNGAN Diketahui: Kosentrasi Parasetamol = 100 μg/mL Kosentrasi Teofilin
= 100 μg/mL
Tebal kuvet
= 1 cm
Panjang gelombang maksimum parasetamol
= 242 nm
Absorban parasetamol
= 0,323
Absorban teofilin
= 0,328
Absorban sampel
= 0,603
Panjang gelombang maksimum teofilin
= 269 nm
Absorban parasetamol
= 0,095
Absorban teofilin
= 0,108
Absorban sampel
= 0,170
Perhitungan : ε Parasetamo Parasetamoll pada
242 nm
A
=ε.b.c
0,323
= ε . 1cm . 100 μ/ ε
=
.33 1c .1 /
ε
= 0,00323
ε
= 3,23 x 10 −3
ε Teofilin pada
242 nm
A
=ε.b.c
0,328
= ε . 1cm . 100 μ/ ε
ε
=
.38 1c .1 /
= 0,00328
6
= 3,28 x 10 −3
ε
ε Parasetamol pada
A
=ε.b.c
0,095
= ε . 1cm . 100 μ/
ε
=
ε
= 0,00095
ε
= 9,5 x 10−4
. 1c .1 /
ε Parasetamol pada
6.2.1
269 nm
269 nm
A
=ε.b.c
0,108
= ε . 1cm . 100 μ/ .18
ε
=
ε
= 0,00108
ε
= 1,08 x 10 −3
1c .1 /
Menentukan Menentukan kadar masing-masing komponen dalam sampel
Absorban sampel pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi masing-masing zat tunggalnya, maka: A sampel pada
242 nm = A parasetamol pada
242 nm + A teofilin pada
242 nm
0,603 nm
= ε Pct Pct 242 nm . 1cm . cPct + ε Teo Teo
0,603 nm
= 0,00323. 0,00323. cPct +0,00328 cTeo............................................ cTeo................................................( ....( 1)
242 nm . 1cm. cTeo
A sampel pada 269 nm = A parasetamol pada 269 nm + A teofilin pada 269 nm 0,170 nm
= ε Pct 269 nm . 1cm . cPct + ε Teo 269nm . 1cm . cTeo
0,170 nm
= 0,00095. cPct + 0,00108. 0,00108. cTeo………………………… cT eo…………………………......( ......( 2)
7
Untuk mengetahui kadar masing-masing zat dalam sampel, 2 persamaan yang diperoleh dieliminasi: 0,603 = 0,00323 cPct mL/μg + 0,00328 cTeo 0,00328 cTeo mL/μg
x 0,00108
0,170 = 0,00095 cPct mL/μg + 0,00108 cTeo 0,00108 cTeo mL/μg
x 0,00328
0,00065124 = 0,0000349.c pct + 0,00000354.c teo 0,0005576 = 0,00000312.c 0,00000312.c pct+ 0,00000354. 0,00000354. c teo 0,000009364 = 0,00000037. c pct c pct =
,3 ,3
c pct = 253,081 µg/ml
Jadi konsentrasi parasetamol dalam sampel adalah 253,081 µg/ml
0,170 = 0,00095. 253,081 + 0,00108.c teo 0,170= 0,24042695 + 0,00108.c teo -0,07042695 = 0,00108.c teo c teo =
−,07042695 ,18
c. teo = -65,21 µg/ml
6.2.2
Jadi konsentrasi parasetamol dalam sampel adalah -65,21 µg/ml
Persentase Persentase perolehan kembali paracetamol paracetamol dan teofilin koti thitu koti sebenarnya
x 100%
Persentase perolehan kembali parasetamol 3,81 1
x100% = 253,081%
8
Persentase perolehan kembali teofilin −,1 1
x100% = -65,21%
7. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar campuran dua senyawa yakni parasetamol dan teofilin secara simultan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Dalam kondisi percobaan terkontrol (menggunakan larutan yang diencerkan), jumlah radiasi yang diserap berhubungan langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan (Hukum Beer), memungkinkan mengukur sampel organik (terutama pada rentang radiasi UV) dan anorganik (terutama pada rentang radiasi cahaya tampak). Prinsip spektrofotometri UV-Vis yaitu berdasarkan pengukuran serapan cahaya (radiasi elektromagnetik) oleh suatu senyawa (analit) di daerah ultraviolet dan sinar tampak (Gandjar dan Rohman, 2007). Penentuan kadar sampel dengan metode simultan, menggunakan prinsip bahwa kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan terlebih dulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berhimpit. Larutan sampel yang digunakan pada praktikum kali ini yang akan diukur kadarnya adalah larutan sampel yang mengandung teofilin dan parasetamol. Prinsip penetapan kadar dengan metode ini adalah pengukuran campuran dua senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1 maupun pada panjang gelombang 2 diperoleh absorbansi pada kedua panjang gelombang tersebut yang merupakan jumlah absorbansi senyawa 1 dan absorbansi senyawa 2. Bila diinginkan pengukuran 2 buah senyawa se nyawa secara se cara bersama-sama secara spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang yang mana masing-masing komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling kecil (Gandjar dan Rohman, 2007). Pada saat pratikum terlebih dahulu dibuat larutan baku parasetamol dan larutan baku teofilin dari larutan stok baku parasetamol 1 mg/mL dan theofilin 1 mg/mL.
9
Larutan baku parasetamol dibuat dengan konsetrasi 100 μg/mL dan larutan baku theofilin dibuat dengan konsentrasi 100 μg/mL pada labu ukur. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi terhadap lautan baku parasetamol dan teofilin dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dimulai pada rentang panjang gelombang 220300 nm akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari masing-masing zat. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang memberikan nilai absorban paling besar. Berdasarkan pustaka, panjang gelombang maksimum parasetamol adalah 245 nm pada larutan asam dan 257 nm pada larutan basa, sedangkan panjang gelombang maksimum teofilin yakni 270 nm pada larutan asam dan 275 nm pada larutan basa (Moffat et al ., ., 2005). Dari hasil pratikum didapat panjang gelombang maksimum parasetamol yaitu 242 nm dan panjang gelombang maksimum teofilin pada 269 nm. Berdasarkan hasil pengukuran, didapatkan hasil berupa absorbansi sampel pada panjang gelombang 242 nm sebesar 0,603 dan absorbansi pada panjang gelombang 269 nm sebesar 0,170. Untuk menghitung kadar parasetamol dan teofilin pada sampel, terlebih dahulu dihitung absorptivitas molar (ɛ) dari masing-masing masing -masing senyawa tunggal, yakni parasetamol dan teofilin. Perhitungan absorptivitas molar dapat dilakukan berdasarkan persamaan Hukum Lambert-Beer yaitu: A = ɛ. b. c Absorptivitas molar (ɛ) pada larutan parasetamol yang diperoleh pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,00323, pada panjang gelombang 269 nm adalah 0,00095, sedangkan absorptivitas molar larutan teofilin yang diperoleh pada panjang gelombang 242 nm adalah 0,00328, pada panjang gelombang 269 nm adalah 0,00108. Setelah itu, kadar larutan parasetamol teofilin dapat ditentukan dengan persaamaan menggunakan rumus eliminasi dan kemudian di substitusi. Penentuan kadar parasetamol dan teofilin pada larutan sampel kemudian dapat dilakukan dengan menggunakan menggunakan persamaan berikut :
10
(Gandjar dan Rohman, 2007). Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar parasetamol dalam sampel sebesar 253,081 μg/mL dan teofilin sebesar -65,21 µg/ml.
Nilai % recovery
paracetamol sebesar 253,081% dan teofilin sebesar -65,21%μg/mL. Dari data tersebut, dapat dikatakan bahwa penetapan kadar parasetamol dan teofilin memiliki nilai nilai akurasi yang kurang baik, karena nilai % recovery yang didapat tidak masuk kedalam rentang % recovery yang baik yakni antara 98-102.
11
8. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil peritungan dan pembaasan praktikum yang tela dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa:
Panjang gelombang pengukuran dipilih adalah panjang gelombang yang memberikan absorbansi terbesar yaitu pada parasetamol 242 nm dan teofilin, 269 nm.
Pada
panjang
gelombang
242
nm
didapatkan
absorptivitas
molar
paracetamol sebesar 0,00323, absorptivitas molar teofilin sebesar 0,00328 dan absoptivitas sampel 0,603. Sedangkan pada panjang gelombang 269 nm didapatkan absorptivitas molar paracetamol sebesar 0,00095, absorptivitas molar teofilin sebesar 0,00108 dan absoptivitas sampel 0,170.
Pada larutan sampel diperoleh kadar parasetamol dan teofilin masing-masing adalah 253,081 μg/mL dan -65,21 µg/ml.
Nilai % recovery paracetamol sebesar 253,081% dan teofilin sebesar 65,21%μg/mL Dari data tersebut, te rsebut, dapat dikatakan bahwa penetapan kadar parasetamol dan teofilin memiliki nilai akurasi yang kurang baik, baik,
12
DAFTAR PUSTAKA
Day, R. A. and A. L. Underwood. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif . Edisi. Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga. Departemen
Kesehatan
Republik
Indonesia.19179. Farmakope Farmakope
Indonesia.Edisi
III. Jakarta: III. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Pen gawasan Obat dan Makanan. Gandjar, I.G., dan Rohman, A. 2013. Analisis Obat Secara Spektrofotometri dan Kromatografi. Kromatografi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2007. Kimia 2007. Kimia Farmasi Analisis. Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Iik Bali.2017. Modul Modul Praktikum Analis Farmasi Institut Ilmu Kesehatan Medika Persada Bali.Denpasar;Program Bali.Denpasar;Program Studi Farmasi Klinis,Institut Ilmu Kesehatan Medika Persada Bali Kusuma,Indra.2013. Parasetamol Parasetamol .Undip.http://eprints.undip.ac.id/43941/3/Indra_Kusu .Undip.http://eprints.undip.ac.id/43941/3/Indra_Kusu ma_ G2A009120_Bab_2.pdf G2A009120_Bab_2.pdf [Diakses pada 10 Oktober Oktober 2018] Underwood, A. L dan R. A. Day.1980.Analisa Kimia Kuantitatif, edisi keempat. Jakarta: Erlangga
13
