UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS COORDINACION DE QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1 Práctica No. 1 REACCIONES SELECTIVAS Y ESPECIFICAS OBJETIVOS
1. Clasificar las Reacciones Analíticas como Reacciones Selectivas y Específicas. 2. Relacionar el Método Sistemático Analítico (MSA) con las Reacciones Selectivas y el Análisis Fraccionado con las Reacciones Específicas. INTRODUCCION Y TEORIA.
Una reacción selectiva es aquella que produce un efecto sobre un grupo de elementos, iones o compuestos con un reactivo particular, denominado reactivo de grupo y debe producir una reacción lo más cuantitativa posible de las especies reaccionantes. Una reacción específica es aquella que produce un reactivo particular con un ión, elemento o compuesto determinado, estando éste en presencia de cualesquiera otros iones, elementos o compuestos. La reacción selectiva permite desarrollar el Análisis Sistemático y la reacción específica el Análisis Fraccionado. El Análisis Sistemático o Marcha Sistemática Analítica es un conjunto de procedimientos que tiene por objetivo separar e identificar los diversos iones existentes en una solución por medio de reacciones químicas de precipitación, de disolución, de óxido-reducción y de formación de complejos. MATERIALES Y REACTIVOS
Papel indicador universal de pH Tubos de ensayo de 12 x 100 mm Microespátula Centrifugadora de tubos Baños María Agua destilada Mezcla de soluciones estándar de Ag NO3, Pb(NO3)2 y Hg2(NO3)2 (MEZCLA I) Mezcla de soluciones estándar de Fe(NO3)3, Co(NO3)2, Ni(NO3)2 y Mn(NO3)2 (MEZCLA II). Solución de HCl 3F Solución de Ácido Acético 3F Solución de Amoniaco 3F Solución de HNO3 concentrado
Práctica No. 1 Laboratorio de Química Analítica
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Solución de HNO3 3F Solución de K2CrO4 1F Solución de KI 1F Solución Saturada de SnCl2 Solución de NH4SCN 3F Solución Alcohólica de NH4SCN Solución de dimetilglioxima Floruro de sodio, sólido Bismutato de sodio, sólido PROCEDIMIENTO
1. Coloque en un tubo de ensayo aproximadamente 1.0 mL de la Mezcla I y adicione 4 gotas de HCl 3F; agite vigorosamente y centrifugue. Compruebe si la precipitación ha sido completa adicionando una gota de HCl 3F al líquido sobrenadante. Centrifugue y deseche el centrifugado. El precipitado contiene los cloruros insolubles de plata, plomo y mercurio (I). 2. Agregue 6-8 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido, agite y mantenga al baño maría por un minuto. Centrifugue y guarde el precipitado (residuo) para el paso 3. Centrifugue, remueva el centrifugado y divida en dos porciones para analizar el ión Plomo. Porción A: Adicione una gota de ácido acético 3F y 1 gota de K 2CrO4 1F; la formación de un precipitado amarillo de PbCrO 4, indica la presencia del ión PLOMO. Porción B: Agregue una o dos gotas de KI 1F, la aparición de un precipitado amarillo de PbI indica la presencia de PLOMO. 3. Al precipitado (residuo) del paso 2 adicione 10 gotas de NH 3 3F agite vigorosamente y centrifugue. La aparición de un residuo negro indica la presencia del ión MERCURIO (i). Centrifugue, remueva el centrifugado y divídalo en dos porciones: Porción A: Adicione HNO3 3F gota a gota hasta que el medio sea ácido; la formación de un precipitado blanco indica la presencia del ión PLATA. Porción B: Adicione una dos gotas de KI 1F, la formación de un precipitado amarillo pálido confirma presencia del ión PLATA. 4. Lave el residuo negro con 10 gotas de agua, centrifugue y deseche el centrifugado. Disuelva el precipitado con 2 ó 3 gotas de HNO 3 concentrado, diluya con 5 gotas de agua (si la solución no es clara, centrifugue y deseche el residuo), y agregue 1 a 3 gotas de Cloruro de Estaño (II). La aparición de un precipitado blanco o gris confirma la presencia del ión MERCURIO (i).
Práctica No. 1 Laboratorio de Química Analítica
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5. Tome aproximadamente 1 mL de la mezcla (II) y divídalo en cuatro (4) porciones: Porción A: Adicione 1 o 2 gotas de NH4 SCN 3F, la aparición de un color rojo sangre indica la presencia de ión HIERRO (III). Porción B: Añada NaF sólido hasta que haya una pequeña cantidad sin disolver, deje rodar por las paredes del tubo de en ensayo unas 10 a 15 gotas de NH 4 SCN alcohólico. La aparición de un color azul-verde indica la presencia del ión COBALTO. Porción C: Agregar 2 a 4 gotas de agua destilada y 2 gotas de HNO 3 3F y agite, luego adicione una pequeña cantidad de Bismutato de Sodio sólido, agite y centrifugue. Una coloración rosada a rojo púrpura indica la presencia del ión MANGANESO. Porción D: Añada NaF sólido hasta que quede algo sin disolver; haga la solución básica adicionando NH3 3F gota a gota y luego adicione 2 gotas de dimetilglioxima. Un precipitado rojo indica la presencia del ión NIQUEL. DISCUSION
1. Haga un esquema de la separación e identificación de los iones de la mezcla I. 2. Escriba las ecuaciones iónicas de todas las reacciones que suceden en la identificación de los iones de la mezcla I y de la mezcla II. 3. Realice una búsqueda bibliográfica que explique, por qué el símbolo químico del ión mercurio (I) es Hg 22+. BIBLIOGRAFIA
1. F. BURRIEL, F. LUCENA y S. ARRIBAS. Química Analítica Cualitativa. 10 ed. Paraninfo, Madrid, 1979. 2. E.S. GILREATH. Qualitative Analysis. Mc Graw Hill, New York, 1954. Elaboró: CRISTOBAL CAICEDO MEDINA Departamento de Química
