ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL
FACULT FACULTA AD DE INGENIERÍA INGENIERÍ A QUÍMICA Y AGROINDU AGROINDUSTRIA STRIA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE INTRODUCCIÓN A POLÍMEROS
Práctica N° 1 P!i"#ri$aci%& #& "a'a ()a ra*ica!
R#a!i$a* +r, -a&#''a Ma!*&a* Bacca
F#c.a *# r#a!i$aci%&, 1/020312 F#c.a *# #&tr#4a, 3020312
PERIODO 3125A 6ABRIL 3125SEPTIEMBRE 3127
RESUMEN La práctica realizada tuvo como objetivos obtener la curva de seguimiento de la reacción de polimerización mediante la medición de la altura en un espectro FTIR y obtener una lámina de PMMA a partir de su pre polmero! Para ello" se realizó un re#lujo del monómero metil metacrilato previamente destilado al cual se le a$adió peró%ido de &idrógeno como agente iniciador al '"'()! *e trabajó a una temperatura de +',- y se tomaron muestras cada . minutos para analizar la disminución de la altura de la curva del grupo #uncional doble enlace carbono/carbono en el espectro FTIR! 0na vez iniciada la reacción de polimerización" se obtuvo un pre polmero" el mismo 1ue usando una jeringa se introdujo en un molde preparado previamente" el mismo 1ue se dejó en un ba$o termostático a +',- por 2 &oras &asta la obtención del polmero PMMA! La reacción de polimerización inició a los .' minutos apro%imadamente tras el inicio de la e%perimentación y el polimetil metacrilato obtenido tuvo una coloración transparente! La polimerización en masa presentó di#icultades en cuanto al control de la temperatura y viscosidad!
18 INTRODUCCIÓN Los polmeros son de vital importancia en la sociedad actual debido a su universalidad en cuanto a aplicaciones se trata! Las propiedades 1ue estos presentan" permiten 1ue se usen inclusive en aplicaciones ópticas" el3ctricas" mecánicas" sin embargo el #actor principal en la selección de plástico como material corresponde al económico 45illmeyer" 67(." p!89:;!
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38 MARCO TEÓRICO >l mecanismo de la polimerización va radical comprende reacciones tpicas de radicales libres! >s decir" e%iste una iniciación donde los radicales se #orman" una propagación donde los productos se desarrollan y una terminación" donde las reacciones en cadena de los radicales libres terminan 4Ravve" 8'68" p!+7;! 0na serie de pasos repetitivos siguen a cada paso de iniciación" permitiendo la adición de miles de monómeros! I?I-IA-I@? La #ormación de radicales iniciadores es el paso determinante de la velocidad en una reacción de iniciación! La #ormación de radicales iniciadores puede darse de varias maneras n la reacción B8!6C se ilustra una de las reacciones de iniciación del peró%ido de benzoilo 1ue usualmente se descompone en radicales #enlicos y dió%ido de carbono! B8!6C PRDPAEA-I@? >n la propagación" los radicales #ormados en la etapa anterior siguen interactuando entre s" #ormando más especies radicalarias! La velocidad de propagación depende de la reactividad del monómero" los e#ectos de polaridad" resonancia e interacción entre los radicales de propagación tambi3n son importantes! Ravve 48'68;" se$aló 1ue el cambio de viscosidad durante el proceso de polimerización no a#ecta a la velocidad de propagación o a la reacción de crecimiento del polmero! T>RMI?A-I@?
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La terminación es causada por una reacción radical/radical de segundo orden" una reacción radical/mol3cula de segundo orden o una p3rdida de actividad del radical!
Figura.2.1. Polimerización vía radical
>n la #igura 8!6 se observa un ejemplo general de la polimerización va radical!
T-?I-A* <> PDLIM>RIGA-I@? >%isten di#erentes t3cnicas de elaboración de polmeros a nivel industrial polimerización en masa" solución y dispersión! PDLIM>RIGA-I@? >? MA*A La polimerización en masa se lleva a cabo con solventes o diluyentes! Los productos resultantes son muy puros debido a 1ue en el proceso se ocupa =nicamente el monómero y el iniciador! Las polireacciones en masa tienen una
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ventaja económica y ecológica debido a 1ue la puri#icación o reciclaje de los solventes" as como su disposición #inal no son necesarios! 45raun" 8'6'" p!9:; *in embargo" tambi3n se presentan di#icultades en la ejecución del proceso 1ue son causados por la eliminación del calor de polimerización y el manejo de las mezclas de reacción viscosas! Las polimerizaciones en masa pueden ser &omog3neas o &eterog3neas! >n la polimerización &omog3nea el
polmero permanece disuelto en el
monómero! *olo pocos monómeros como el estireno y metil metacrilato son capaces de disolver sus propios polmeros! >n la polimerización &eterog3nea el polmero es insoluble en el monómero y la polimerización se lleva a cabo por debajo del punto de reblandecimiento!
/8 MATERIALES Y MÉTODOS /818 Mat#ria!#' 9 r#acti(' Mat#ria!#' 5alón de destilación Re#rigerante *istema de condensación Heringa" 8'mL
E:;i+' 5alanza" M>TT>R TDL>stu#a >?TI->LL
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5a$o termostático
R#acti(' Metil/metacrilato 4MMA;" 6'' BgC Peró%ido de benzoilo al .' ) de pureza!
/838 Prc#*i"i#&t Pr#+araci%& *#! "!*# +ara !a +!aca *e unieron los tres bordes de una placa de vidrio de 6'%6' cm con silicona" se dejó secar &asta 1ue la silicona est3 endurecida! A continuación se colocó dos trozos de manguera encima de la placa y se selló la placa con otra placa de las mismas dimensiones utilizando silicona! *e dejó secar por 89 &oras!
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=8 RESULTADOS
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Practica 62/'./8'6. M(!sp / Practica 62/'./8'6. M2!sp / Practica 62/'./8'6. M9!sp / Practica 62/'./8'6. M.!sp / Practica 62/'./8'6. M+!sp / Practica 62/'./8'6. M8!sp /
Figura 4.1. Curva de seguimiento de la reacción de polimerización a través del
espectro FTIR.
>n la Figura 9!6! se observan di#erentes curvas a un n=mero de onda de 6+2:"2( pertenecientes al doble enlace carbono/carbono" cuya altura disminuye con#orme el tiempo debido a la disminución de los dobles enlaces 1ue se rompen para iniciar la polimerización! *e consiguió un aumento del ) de transmitancia de 6' a 6:" desde el estado de monómero &asta el estado de pre polmero" antes de 1ue este empiece a polimerizar" sin embargo" al comparar las curvas 1ue se realizaron a di#erentes tiempos" se observa 1ue apenas la =ltima curva 4color rojo; di#iere en el porcentaje de transmitancia" mientras 1ue para las curvas anteriores" la transmitancia es prácticamente igual! >sto se debió a 1ue no se trabajó con un ba$o termostático" sino con una planc&a de calentamiento" por lo cual #ue imposible controlar tanto la temperatura del proceso como llegar a la temperatura re1uerida 4+',-; para 1ue se produzca la iniciación y es apenas en la =ltima curva donde se alcanzó la temperatura re1uerida para 1ue el monómero empiece a polimerizar y
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entonces empiecen a romperse los dobles enlaces carbono/carbono! >sto sucedió apro%imadamente a los .' minutos" en donde #ue muy notable el cambio de viscosidad de la solución! >s importante mencionar tambi3n 1ue #ue muy di#cil controlar la viscosidad debido a 1ue al suspender el calentamiento la solución se pegó inmediatamente al balón y su viscosidad cambió de manera muy rápida!
>l polimetil/metacrilato obtenido presentó un color
transparente!
28 CONCLUSIONES *e re1uirió un tiempo apro%imado de .' minutos para 1ue inicie la polimerización! La disminución de la altura del espectro FTIR #ue el indicio del inicio de la polimerización! >l polimetil/metacrilato obtenido presentó un color transaparente! La polimerización del MMA presentó problemas en el control de la temperatura y viscosidad!
>8 RECOMENDACIONES Realizar la e%perimentación con otro monómero para establecer un análisis comparativo entre tiempos y temperaturas de polimerización! Llevar a cabo polimerización del metil/metacrilato a trav3s de t3cnicas adicionales a la polimerización en masa para poder comparar la e#iciencia de los m3todos!
?8 REFERENCIAS BIBLIOGR@FICAS 5raun"
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G&ang" K Fu" N O Hiang" L! 48''2;" *ynt&etic Polymers -&em! Abstract! 6(46;" 6'(/668K 8''9" 69'" 6'''!
ANEOS ANEO I8 P!i"#ti!"#tacri!at
Figura AI.I Polimetilmetacrilato o,tenido
