I.
OBJETIVOS
Saber que procedimiento realizar si la muestra se encuentra al estado sólido y qué hacer cuando la muestra se encuentra en solución.
Saber que procedimiento realizar si la muestra se encuentra al estado sólido y qué hacer cuando la muestra se encuentra en solución.
II.
Identificar elementos (iones) o componentes en una solución.
FUNDAMENTO TEÓRICO: Los ensayos por vía húmeda son los más usuales en el análisis cualitativo, para ello primero es necesario disolver la sustancia ensayada. ensayada. El solvente por lo general es el agua y cuando se trata de sustancias insolubles e ácidos.
III.
MARCO TEÓRICO: Ensayos por vía húmeda Se da con la sustancia problema disuelto, generalmente, en agua o en ácidos y emplea reactivos igualmente en solución. Constituye la base del análisis químico cualitativo clásico actual. Los principales procesos y tipos de reacción r eacción que utiliza, entre los cuales a veces hay muchos puntos de contacto, son los siguientes:
1. Formación de un precipitado Formación de compuestos insolubles coloreados o no al mezclar disoluciones de las sustancias por cuya reacción nacen; se lleva a cabo en un tubo de ensayo, en placa de porcelana porcelana o sobre sobre papel de filtro según según la técnica seguida. seguida. Este tipo de reacción lo utilizan un sinfín de ensayos, usados tanto para la separación de iones entre sí, como para su identificación; la variación apropiada de los factores
que sobre ella influyen (pH del medio, formación de complejos, procesos redox, adición de disolventes orgánicos, etc.) permite un amplio juego j uego de posibilidades
a las que se debe principalmente la actual sistematización del análisis de cationes y de aniones mediante su separación en grupos. Y el logro de muchos ensayos específicos.
Figura 1. Precipitados.
2. Cambios de coloración y decoloración Fundadas en la aparición o desaparición de un color, se llevan a cabo en tubo de ensayo, placa de porcelana o papel filtro y menos frecuentemente, sobre fibras textiles. En algunos casos se trata de las mismas reacciones de precipitación en las que, debido a la dilución o a otros factores, no se produce más que una coloración sin que llegue a robarse el producto de solubilidad del precipitado coloreado. En general, pueden utilizarse los más diversos procesos químicos, de algunos de los cuales son los siguientes ejemplos:
Formación de un compuesto coloreado mediante un proceso redox: reconocimiento de Mn+2 oxidándolo a MnO4 de color violeta.
Formación de complejos de distintas clases con reactivos orgánicos, como la coloración roja del Fe +2 con o, o fenolftaleína, o inorgánicos. Como la también roja de Fe+3 con tiocianato.
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Formación de lacas con diversos colorantes. Sirvan de ejemplo las que origina el Mg+2 al reaccionar con Magneson I o con amarillo de titano en medio básico.
Decoloraciones, así la del permanganato por muchos reductores para el reconocimiento de éstos.
Cambios de color, como los que muestran los indicadores ácido-base (fenolftaleína, rojo de metilo, etc.) al variar el pH del medio operatorio.
Figura 2. Cambio de color
en sustancias.
3. Formación de un gas Un considerable número de ensayos se basan en la posibilidad de producir, mediante la adición de un reactivo, el desprendimiento de un gas cuyo olor o color es característico o cuya reaccionabilidad permite su caracterización por uso de una solución o papel reactivo; así el reconocimiento de NHI, por el desprendimiento de NH; que origina en el tratamiento con hidróxido sódico, amoníaco que se puede caracterizar por su olor, por su reacción alcalina al papel
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indicador de pH o por la mancha negra que produce en un papel de filtro humedecido con sal mercuriosa; o los numerosos desprendimientos que tienen lugar al tratar por un ácido fuerte las sales de ácidos débiles y volátiles y que permiten el reconocimiento de los gases desprendidos; sulfuro de hidrógeno de olor típico, de los sulfuros; anhídrido carbónico y sulfuroso, de carbonatos y sulfitos; vapores nitrosos, pardos, de los nitritos, etc.
Figura 3. Formación de un gas.
IV.
PARTE EXPERIMENTAL Materiales: -
Tubos de ensayo
-
Gradilla
-
Piseta
-
Papel indicador
Reactivos -
Cloruro de sodio
NaCl
- Nitrato de plata
AgNO3
-
BaCl2
Cloruro de bario
4
-
Cromato de potasio K 2CrO4
- Nitrato de plomo Pb(NO3)2 -
Carbonato de sodio NaCO 3
-
Ácido clorhídrico HCl
-
Cloruro de amonio NH4Cl
-
Hidróxido de sodio NaOH
-
Cloruro de hierro FeCl2
-
Sulfocianuro de amonio NH 4SCN
-
Sulfato de cobre
-
Hidróxido de amonio NH4OH
-
Agua destilada
CuSO4
Procedimiento FORMACIÓN DEL PRECIPITADO: A. Para determinar Clˉ se emplea NaCl en solución
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B. Para determinar Ba +2 se emplea Ba Cl 2 en solución
C. Para determinar Pb se emplea [ Pb(NO 3)2] en solución
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POR DESPRENDIMIENTO DE GASES: A. Para determinar el carbonato (CO 3) para ello se emplea la solución de Na2CO3
B. Para determinar el carbonato (NH 4+) para ello se emplea la solución de ClNH4
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CAMBIOS DE COLOR:
A. Determinar el Fe, para ello se emplea Cloruro Férrico (FeCl 3):
B. Determinar el Cu, para ello se emplea CuSo 4+NH4OH:
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POR CAMBIO DE COLOR Y DESPRENDIMIENTO DE GASES: A. Determinar el Cu, para ello se emplea CuSo 4+NH4OH:
V.
DISCUSIONES:
Según Alexéiev, N. (1975) Semimicro análisis químico cualitativo. Editorial
Mir: Moscú. Nos dice lo siguiente: “…en las reacciones por vía húmeda no se busca identificar a los elementos si no a los iones formados por los mismos...”
En la parte práctica para formar la fórmula de la reacción, ya que por ejemplo para formar el precipitado de cloruro de plata se necesita de la interacción del ion de Ag + y Cl-, si el cloro se presentara no en forma de Cl- si no en forma de algún otro de sus iones, dicha reacción sería imposible.
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Según Arthur Vogel (1953) “Química analítica cualitativa”. Argentina-
Kapelusz. Nos afirma: “… se ha admitido que el compuesto que se separa de la solución por precipitación es químicamente puro, lo cual no siempre es exacto. La pureza de un precipitado depende, entre otros factores, de las sustancias presentes en la solución, antes y después de agregar el reactivo precipitante y de las condiciones experimentales en que precipitado….”
Al observar el precipitado en el tubo de prueba de dicha sustancia, como por ejemplo del ( ) que se identificó con un precipitado de color amarillo intenso, se pudo apreciar que la sustancia es netamente puro.
Según Willian H. Nebergall . Nos dice: “…cuando se excede el valor de la solubilidad de los gases y ayuda así a realizar la prueba de formación de burbujas o peso si la solución se calienta a ebullición; las burbujas de vapor se confunden con las burbujas que produce la reacción gaseosa, por lo que se debe evitar el que hierva la solución…”
Tal como lo realizamos en el laboratorio, al momento de calentar el tubo de ensayo para determinar carbonatos e iones de amonio, teníamos mucho cuidado de que la sustancia no hierba, por eso sólo estaba en contacto con la llama por unos segundos.
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VI. CONCLUSIONES:
Un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la disolución. En las reacciones donde se forma un precipitado por lo general participan compuestos iónicos.
Al efectuar una reacción en la que se producirá un precipitado lo más adecuado es que la solución no presente ninguna partícula en suspensión pues eso alteraría el resultado final.
Para la correcta realización de los ensayos por vía húmeda es necesario considerar algunos factores como lo son que se encuentre en el medio adecuado, la concentración de los compuestos a utilizar, la temperatura de la solución, etc. Caso contrario el resultado no será fidedigno.
Al hacer reaccionar el amoniaco presente en una solución de cloruro de amonio( base débil) con el hidróxido de sodio( base fuerte) y luego taparlo con un papel de tornasol ácido (color rojo) humedecido con agua destilada, observaremos que el papel de tornasol se pinta de color azul, comprobando así la presencia del ión amonio.
Por los cambios de color de una solución, sí se puede analizar la presencia de los tipos iones presentes en dicha solución.
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VII. CUESTIONARIO: 1. Efectúe las ecuaciones que se producen en la reacción. a) Formación de precipitado (PP)
- Cl o Na: * + → ↓ + P.P. Blanco
- Ba: * + → ↓ +2 P.P. amarillo ligero
- Pb: *( ) + → ↓ +2 P.P. amarillo patito
b) Por desprendimiento de gases
- (): * + → 2 + ↑ +
- (): * + → + ↑ +
- (): * + 2 → 2 + ↑ Olor a huevo podrido
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c) Por cambio de color
- : * + 3() → () + Rojo sangre
* . 5 + 4 → [( ) ] + 5 - : * 2 + → + 2 Rojo ladrillo
2. Mencione 2 ejemplos para cada reacción (que no estén en la guía de práctica).
a) Por formación de precipitado:
ClSr+ K 2CrO3SrCrO4 ↓+KCl
Cl2Ca+K 2CrO4Ca(CrC4)↓+KCl
b) Por desprendimiento de gases:
H2SiF6 SiF4 ↑+ 2HF ↑
2Na2S + HCL 2NaCl + ↑H2S
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c) Por cambio de color:
2NaNO2 + H2SO4
2KI + H2SO4
Na2SO4 + 2HNO2
K2SO4 + 2HI
3. Mencione 4 diferencias entre reacciones por vía seca y reacciones por vía húmeda. Vía seca
Vía húmeda
Muestras al estado sólido.
Muestras en solución.
Menos frecuentes en análisis químico.
De mayor uso para el análisis químico.
Generalmente son a altas
Por lo general se efectúa a temperatura de
temperaturas.
ambiente.
Utilizados para ensayos preliminares.
Mayor certeza para saber si produce o no una reacción química.
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VIII. BIBLIOGRAFIA:
Alexéiev, N. (1975) Semi micro análisis químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú.
Chiesa, A. (1946) Química analítica. Editorial Hobby: Buenos Aires.
Willian H. Nebergall. QUÍMICA GENERAL Y ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO. 1957. PAG.: 811, 816, 766
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