I. OBJETIVOS:
Que el estudiante sepa diferenciar y reconocer las diferentes reacciones por vía húmeda. Saber que procedimiento realizar si la muestra se encuentra al estado sólido y qué hacer cuando la muestra se encuentra en solución. II. FUNDAMENTO TEORICO:
Los ensayos por vía húmeda son los más usuales en el análisis cualitativo, para ello primero es necesario disolver la sustancia ensayada. El solvente por lo general es el agua y cuando se trata de sustancias insolubles e ácidos. III. MARCO TEORICO: Ensayos Por Vía Húmeda
Estos ensayos determinan cualitativa y cuantitativamente la composición mineral, mediante el empleo de reactivos (normalmente ácidos), que disuelven los minerales y rocas. La determinación por vía húmeda da resultados bastante exactos, pero exige un mayor trabajo y requiere un equipo de laboratorio más sofisticado. Uno de los más extendidos es el de la disolución en ácido clorhídrico. Se suele realizar con una pequeña porción de mineral que se disuelve en 5 centímetros cúbicos de este ácido diluido. Para conseguir la disolución de algunos minerales es necesario su calentamiento o el empleo de ácido clorhídrico concentrado. Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes potencialmente gaseosos. Un caso típico es el de los carbonatos; todos ellos se disuelven en ácido clorhídrico (como la calcita, el aragonito) con una característica efervescencia, reacción que, excepto en los dos casos anteriores, necesita ser calentada. Algunos sulfuros se disuelven en ácido clorhídrico desprendiendo H2S (sulfuro de hidrógeno), gas con un característico olor a podrido. Los óxidos de manganeso al ser disueltos y calentados con ácido clorhídrico concentrado, desprenden cloro, gas que al ser inhalado resulta tóxico Otros minerales se disuelven totalmente sin presentar reacción alguna de efervescencia, tales como algunos óxidos, hidróxidos, sulfatos, fosfatos y arseniatos. Cuando los minerales son abundantes en ciertos elementos, la solución toma unas tonalidades características, de manera que si abunda el hierro, la solución presenta un tono amarillento; en el caso de los minerales de cobre, dan un color azul verdoso; y la abundancia de cobalto da tonos rosados.
La mayoría de los silicatos se caracterizan por descomponerse al ser sumergidos en ácido clorhídrico, lo que produce sustancias insolubles (comúnmente la sílice). Fuente: http://agronlin.tripod.com/dat/id9.html En las disoluciones del mineral, junto a sus componentes en forma iónica, aparecen los correspondientes a las sustancias que han intervenido en el proceso de solubilización. Esto hay que tenerlo en cuenta a la hora de realizar los análisis. Para encontrar los iones presentes en la disolución, hay dos opciones: A.- Realizar Marchas Analíticas. Esta opción se adopta en muy contadas ocasiones. B.- Realizar una serie de Ensayos Generales, tanto para cationes, como para aniones, consistentes en hacer reaccionar pequeñas porciones de la disolución con los reactivos siguientes: El uso de cada uno de estos reactivos debe estar condicionado por el tipo de disolvente que se haya usado para tratar al mineral. Por ejemplo, si el mineral se ha disuelto en ácido clorhídrico (ClH), no se debe añadir nitrato de plata, pues aparece un precipitado blanco de cloruro de plata (ClAg) causado por los cloruros del citado ácido. Después del uso de los reactivos generales quedarán descartados un buen número de iones y unos sólo unos pocos serán probables. Para terminar de concretar se recurre a los reactivos específicos de cada una de las entidades. Una vez encontrada la composición química cualitativa, puede determinarse la mineralogía de la muestra objeto de estudio mediante sus propiedades físicas. Sin embargo, ello no es siempre posible y hay que llegar a conocer la composición cuantitativa para conocer la fórmula. Pero incluso, conociendo la composición química o la fórmula, no siempre se identifica la especie por completo (esto ocurre fundamentalmente en los silicatos) y hay que determinar la estructura. Fuente: http://greco.fmc.cie.uva.es/mineralogia/contenido/intr_miner2_4_1_2.html
IV. PARTE EXPERIMENTAL:
4.1 Materiales:
Tubos de Ensayo.
Pizeta
Agua destilada
Papel indicador
Papel filtro
4.2 Reactivos:
Cloruro de sodio (NaCl) Nitrato de plata (AgNO3 ) Cloruro de bario (Cl 2Ba) Cromato de potasio (CrO4K 2 ) Nitrato plumboso [ Pb(NO3 )2 ] Carbonato de sodio (CO3Na2 ) Acido clorhídrico (HCL) Hidróxido de sodio (NaOH) Cloruro de amonio (ClNH 4 ) Cloruro de hierro (FeCl 3 ) Sulfacianuro de potasio (KSCN) Sulfato de cobre (SO4Cu) Hidróxido de amonio (NH 4OH)
4.3 Procedimiento: 4.3.1 FORMACIÓN DEL PRECIPITADO: A. Para determinar Clˉ se emplea NaCl en solución:
B. Para determinar Clˉ se emplea Agua destilada:
C. Para determinar Clˉ se emplea Agua potable:
D. Para determinar Ba
+2
se emplea Cl 2Ba en solución:
E. Para determinar Pb se emplea [ Pb(NO 3)2] en solución:
4.3.2 POR DESPRENDIMIENTO DE GASES:
A.
Para determinar el carbonato (CO 3) para ello se emplea la solución de CO 3Na2
+
B. Para determinar el carbonato (NH 4 ) para ello se emplea la solución de ClNH 4
4.3.3 CAMBIOS DE COLOR: A. Determinar el Fe, para ello se emplea Cloruro Férrico (FeCl 3):
B. Determinar el Cu, para ello se emplea CuSo 4+NH4OH:
4.3.4 POR CAMBIO DE COLOR Y DESPRENDIMIENTO DE GASES: A. Determinar el Cu, para ello se emplea CuSo 4+NH4OH:
V. RESULTADOS: VI. DISCUSIONES:
En la parte practica para formar la formula de la reacción , ya que por ejemplo para formar el precipitado de cloruro de plata se necesita de la interacción del ion de Ag + y Cl-, si el cloro se presentara no en forma de Cl - si no en forma de algún otro de sus iones, dicha reacción sería imposible. Según Alexéiev, N. (1975) Semimicro análisis químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú. Nos dice lo siguiente:
“…en las reacciones por vía húmeda no se busca identificar a los elementos si no a los
iones formados por los mismos ...”
En la práctica hicimos las reacciones por formación de precipitado, cambio de color y desprendimiento de gases a temperatura ambiente. Según Alexéiev, N. (1975) Semimicro análisis químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú. Por otro lado Chiesa,A.(1946) Química analítica. Editorial Hobby: Buenos Aires. Nos dicen:
“…las reacciones por vía húmeda deben llevarse a cabo en el “frio”, es decir a temperatura ambiente … Por otro lado “ Chiesa” menciona que para acelerar una reacción es necesario utilizar la llama…”
Durante la práctica, se le agregó los reactivos precipitantes a cada tubo de prueba con la muestra, lentamente para lograr un buen precipitado y evitar que se derrame dicha sustancia. Según Arthur Vogel (1953) “Química analítica cualitativa”. Argentina -Kapelusz. Nos indica:
“…los reactivos precipitantes deben agregarse lentamente, agitando de continuo; así el grado de saturación es pequeño y se formarán cristales grandes. Generalmente solo se requiere de un ligero exceso de reactivo…”
Al observar el precipitado en el tubo de prueba de dicha sustancia, como por ejemplo del que se identificó con un precipitado de color amarillo patito, se pudo apreciar que la sustancia es netamente puro. Según Arthur Vogel (1953) “Química analítica cualitativa”. Argentina-Kapelusz. Nos afirma:
“…se ha admitido que el compuesto que se separa de la solución por precipitación es químicamente puro, lo cual no siempre es exacto. La pureza de un precipitado depende, entre otros factores, de las sustancias presentes en la solución, antes y después de agregar el reactivo precipitante y de las condiciones experimentales en que precipitado….”
Según Willian H. Nebergall, nos dice: “…cuando se excede el valor d ela solubilidad de los gases y ayuda así a realizar la prueba de formación de burbujas o peso si la solución se calienta a ebullición; las burbujas de vapor se confunden con las burbujas que produce la reacción gaseosa, por lo que se debe evitar el que hierva la solución…”
Tal como lo realizamos en el laboratorio, al momento de calentar el tubo de ensayo para determinar carbonatos e iones de amonio, teníamos mucho cuidado de que la sustancia no hierba, por eso sólo estaba en contacto con la llama por unos segundos.
Si no se desprende un gas por acidificación y calentamiento suave de la solución problema, están ausentes CO3= , SO3=, S= y NO2- . si se desprende un gas entonces uno o varios aniones formados de gas están presentes y se hace necesario efectuar las reacciones para identificarlos”
Fue por lo antes mencionado que al momento de realizar el análisis por desprendimiento de gases, por ejemplo: observábamos el desprendimiento de CO 2 luego de adicionar a la solución ácido clorhídrico.
Si se forma un precipitado blanco por acidificación del extracto acuoso amoniacal del precipitado de los halogenuros de plata, queda confirmada la presencia del ion cloruro.”
Nosotros al momento de determinar el ion cloro, utilizamos el nitrato de plata, y también observamos un precipitado blanco lechoso característico del cloruro de plata. Cuando se agregan iones cromato a esta solución de acetato, precipita el cromato de plomo, PbCrO4, de color amarillo”.
Tal como realizamos en el laboratorio al momento de determinar la presencia de plomo en una solución de nitrato de plomo, al adicionar cromato de potasio; observamos la formación un precipitado color amarillo.
VII. CONCLUSIONES:
El amonio es un compuesto que por ser ligero tiende a ser más volátil a diferencia de los demás. Un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la disolución. En las reacciones donde se forma un precipitado por lo general participan compuestos iónicos. Al efectuar una reacción en la que se producirá un precipitado lo más adecuado es que la solución no presente ninguna partícula en suspensión pues eso alteraría el resultado final. Para la correcta realización de los ensayos por vía húmeda es necesario considerar algunos factores como lo son que se encuentre en el medio adecuado, la concentración de los compuestos a utilizar, la temperatura de la solución, etc. Caso contrario el resultado no será fidedigno. Los carbonatos en presencia de ácidos y llevados a la llama no luminosa del mechero Bunsen, liberan gas (burbujeos) es decir reaccionan. Al hacer reaccionar el amoniaco presente en una solución de cloruro de amonio( base débil) con el hidróxido de sodio( base fuerte) y luego taparlo con un papel de tornasol ácido (color rojo) humedecido con agua destilada, observaremos que el papel de tornasol se pinta de color azul, comprobando así la presencia del ión amonio. Por los cambios de color de una solución, sí se puede analizar la presencia de los tipos iones presentes en dicha solución.
VIII. CUESTIONARIO: 1. Efectúe las ecuaciones que se producen en la reacción.
a) Formación de precipitado (PP) - Cl o Na:
* P.P. Blanco - Ba:
* P.P. amarillo ligero
- Pb:
* P.P. amarillo patito
b) Por desprendimiento de gases -
* -
* -
* Olor a huevo podrido
c) Por cambio de color -
* Rojo sangre * [ ] -
* Rojo ladrillo 2. Mencione 2 ejemplos para cada reacción (que no estén en la guía de práctica). a) Por formación de precipitado:
ClSr+ K2CrO3SrCrO4 +KCl Cl2Ca+K2CrO4Ca(CrC4)+KCl
b) Por desprendimiento de gases:
H2SiF6 SiF4 ↑+ 2HF ↑ 2Na2S + HCL 2NaCl + ↑H2S
c)
Por cambio de color:
2NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2HNO2 2KI + H2SO4 K2SO4 + 2HI
3. Mencione 4 diferencias entre reacciones por vía seca y reacciones por vía húmeda. Vía seca
Muestras al estado sólido. Menos frecuentes en análisis químico. Generalmente son a altas temperaturas. Utilizados para ensayos preliminares.
Vía húmeda
Muestras en solución. De mayor uso para el análisis químico. Por lo general se efectúa a temperatura de ambiente. Mayor certeza para saber si produce o no una reacción química.
IX. BIBLIOGRAFIA:
Alexéiev, N. (1975) Semi micro análisis químico cualitativo. Editorial Mir: Moscú. Chiesa,A.(1946) Química analítica. Editorial Hobby: Buenos Aires. http://agronlin.tripod.com/dat/id9.html http://greco.fmc.cie.uva.es/mineralogia/contenido/intr_miner2_4_1_2.html Willian H. Nebergall. QUÍMICA GENERAL Y ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO. 1957. PAG.: 811, 816, 766
