Validasi Metode Uji Penetapan Kadar Asesulfam K dalam sirup secara Kromatografi Cair Kinerja.docx

'$M$ @Muhamad &aAi aCa %ratama Validasi Metode Uji Penetapan Kadar Asesulfam K dalam sirup secara s ecara Kromatogra Kromatogra Cair Kinerja

Metode modifkasi mengacu pada amlitche von untersuchungs verahren verahren

Jenis Metode Uji

L$%&$' (asil )alidasi Metode Uji %enetapan *adar $sesulam * dalam sirup secara *+*,

1.Hasil Evaluasi Uji inearitas '

*onsentrasi *onsentrasi -tandar asesulam * .mg/L

Luas $rea

0 2 3 6 5 8 

1 2 6 8 4 01 02

1 11425 02::84 0:::563 2551804 3244443 3::8411

ntersep -lope r

3366786 a9s 324442 a9s/mg/L 17:::50

Kurva Kurva !ali"rasi 6511111 6111111 .; < 324440=56; > 3366=86 &? < 0

3511111 3111111

*urva kali9rasi Linear .*urva kali9rasi

2511111 2111111 0511111 0111111 511111 1 1

2

Sensitivitas =43

6

8

4

01

02

06

#.Hasil evaluasi Uji imit $ete!si %nstrument ata %engamatan Limit eteksi nstrument %engukuran $sesulam * 1716 mg/L -ecara *+*,

Ulangan

Luas $rea Larutan Uji -tandar $selsulam *

0 2 3 6 5 8 

05865 06023 08013 0325: 0616 0350: 0815

*onsentrasi $sesulam * terukur .Mg/L

1716 1713 1716 1713 1713 1713 1716 1713 171138 1715

&erata - L

(itung Ldi sesuai rumus #ang digunakan +ontoh perhitungan pada ulangan keD0 @ 3 × 0,0036 mg / L

 LDI = x + ( 3. SD ) =0,03 mg / L+ ¿ 328881,54

|¿|

mg

/ L=0,04 mg / l

|| 15645 −3344,64 ¿

¿

C terukur =

 y −a =¿ b

 < 1715 mg/L

3=(asil Evaluasi Uji %resisi Ulangan

Luas $rea

0 2 3 6 5 8 

033:303 0311624 031008: 02:4025 0313220 02:842 02:56: &erata - F&- &erata luas area

*adar $sesulam * dalam -ampel .mg/L

+ terukur .mg/L

61782 3:766 3:768 3:73 3:752 3:733 3:735 3:75: 1768 070 0315233

6718 37:6 37:5 37:6 37:5 37:3 37:6 37:8 1715 070

+ontoh %erhitungan %ada ulangan keD0 328881,54

|¿|

mg

/ L= 40,62 mg / l

|| 1339313 −3344,64 ¿

¿

 Kadar Asesulfam K dalam sampel =

 y − a =¿ b

6=(asil Evaluasi Uji $kurasi Ulangan

*adar $sesulam * dalam Lar= Uji setelah itam9ahkan -td asesulam *

*adar std asesulam * #ang ditam9ahkan mg/L .c0

*adar $sesulam * aal mg/L .c2 dari presisi

H% .mL

Luas area

Mg/l .c3

F &ecover#

0

61782

01

25350711

4708

:2765

2

3:766

01

254604711

476

:8706

3

3:768

01

25824:711

743

:676:

6

3:73

01

25:2011711

470

:87:0

5

3:752

01

25031711

4728

:5760

8

3:733

01

2563:711

4704

:5784



3:735

01

2543451711

4768

:8733

61781

&ata &ata

:5736

+ontoh 328881,54

|¿|

mg

/ L= 40,62 mg / l

|| 1339313 −3344,64 ¿

¿

 Kadar Asesulfam K dalam sampel =

 y − a =¿ b

( C 1 )=Cstd × fp= 4,06 mg × 10= 40,60 mg  L

 L

C 3 =Cterukur×fp =7,82

%Rec

=

C 3 C  2 C 1 −

78,16 =

 mg mg × 10 =78,16  L l

 mg l

−

40,62

mg 40,60 l

mg l

=

92,45

*eterangan asal +0 Hp

01

+std

6718

&.Hasil Evaluasi Uji 'o"ustness ata (asil %engamatan Uji *etahanan .&o9ustness %ada %enetapan *adar pelarut metanol () *

'

!onsentrasi Asesulfam K m

0 2 3 6 5 8 



pelarut metanol +) *

!onsentrasi Asesulfam K m  teru!ur

*'EC

/o.

konsentrasi $sesulam

0178 01 0178 :7: :7: :7: :74

0117:5 :5726 0117:5 :672: :672: :672: :3733 :870: 3731

1 2 3

0175 0175 0175 0175 0175 0175 0175

0175 0175 0175 0175 0175 0175 0175 &ata &ata - .0

6 5 8 

!onsentrasi Asesulfam K ,mg- teru!ur

:76 :70 :72 :72 :75 :72 :75 &ata rata -.2

6it

&7&8

Hhit

6751

d"

978++

Hta9el

5742

6ta"el

#71:9

0it20ta"el

ma!a ragam 3da! sama. 4ecara presisi "er"eda n5ata

*'ec

4:752 4878 4782 4782 :1764 4782 :1764 4475 0758

Thit>Ttabe l maka rata-rata konsentrasi asesulfam K 1 berbeda nyata dengan konsentrasi asesulfam K 2. secara akurasi berbeda nyata

Es3masi Ke3da!pas3an Pengu!uran a. 0ormula + < .#D9/a ;.!e3da!pas3an asal !urva !ali"rasi 5 < 8#+++17&=>?88==7(= ulangan Ii i 0 1 1 2 2 11425 3 6 02::84 6 8 0:::563 5 4 2551804 8 01 3244443  02 3::8411 &erata 8

s#/; B

6434674: 324440756

o

0315233

r oDr .oDr2

0:8836 D8061170

c 3366786 8800172 03044174 0:8833744 28363:87:8 32:2081716 3:6::23702

.iDc D3366786 3:0724 D0:01274 22:1:702 D4347:8 D32716 6848744 @umla

.iDcK2 0004880873 05682330 386:08:874 52642:72 104:0603: 0134::0708 20:6604: 001564413

IiD;r D8 D6 D2 1 2 6 8

IiDIrK2 38 08 6 1 6 08 38 002

0140831865337:

0>.0/n>..#oD#r2/.92 .IiDIr2 2

2

0>.0/n>..#oD#r /9   .IiDIr reg

2

070410 071483 )71(

6514:0:063

C.!e3da!pas3an asal presisi metode ulangan

uas Area Kadar asesulfam K dalam sampel ,mg-

0

033:303

61782

2

0311624

3:766

3

031008:

3:768

6

02:4025

3:73

5

0313220

3:752

8

02:842

3:733



02:56:

3:735

 

&erata

3:75:

 

-

1768

 

&-

1710

D. Data Ketidakpastian Asal Pengenceran

sumber ketidakpastia n

u kalbra s (µkal)

Labu Takar  e$ek 50mL T (µT)

K muai air 

0,001  !  

0,000 1

Vol. LT (mL)

Varias i Suhu

k

50

!

1," #

0,000 0,000000 " 5

50

"

1," #

0,0% %

µ

µLT sumber ketidakpastia n

u kalbra s (µkal)

0,005

'ipet e$ek Volume 5 mL T (µT)

 

K muai air  ! 0,000 1

V pipet (mL)

Varias i Suhu

k

µ

5

!

1," #

0,00 

5

"

1," #

0,00% 

µ'V

µ²

0,001& 0,0% µ²

0,00001 0,0000 0,01

µ Volume LT

µ Volume pipet

V LT (mL)

V pipet (mL)

p

µ '

0,0%%

0,0051

50

5

10

0,01

E.Ke3da!pas3an "a!u recover5

Ulangan

*adar aal .+2 .mg/L

0 2 3 6 5 8 

61782 3:766 3:768 3:73 3:752 3:733 3:735

*e"dakpas"an Baku $sal &ecover# *adar setelah dispike *adar #ang ditam9ah .+0 + terukur p Luas $rea .mg/L .mg/L 6178 6178 6178 6178 6178 6178 6178

01 01 01 01 01 01 01 &ataD&ata -  N&ec

25350 254604 25824: 25:2011 25031 2563: 2543451

742 745 74 74 743 742 745

.mg/L .+3

F&ec

4708 476 743 470 4728 4704 4768

:2 :8 :6 : :5 :8 :8 :5 076: )7)#

0.Ke3da!pas3an $iperluas -im9ol %M Hp &eg &ec  

Uraian %resisi Metode Haktor %engenceran &egresi &ecover#

*e"dakpas"an Ga9ungan 'ilai .; -atuan N; 3:75: mg/L 17102 1710 mL/mL 17103 37:8 mg/L 17081 1712 17108

 

N; / ; 17100 171103 171616 171058

. N; / ;K2 0738ED16 07ED18 0783ED13 2766ED16 2710ED13

NGa9ungan Niperluas

17:+

Pelaporan ,897&9 B 87&& mg-

AMP%'A/ 0%4H ;/E

N rec

N p

N L,

N %ipet

*adar $sesulam * .mg/mL

N pm

87&&

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KADA ASESUL!AM K DALAM SIUP SE"AA K"KT

*etode +uan 7ama +lat 7ama +nalis *atriks 7o. 1  # %

'arameter Linieritas Sensiti/itas L<= 'resisi +kurasi

5

+mlithe Sammlun /on ntersuhuns Ver$ahren nah #5  Kromatora$i air Kiner8a Tini M#$a%ad a&li Da&&a Prata%a

Sirup 7ilai 0,5 %# 0,05 1,1" (,%5!?,1);

%,5 > 5,&0 @obustness 5,5# A ,1"

?

Bstimasi

1,0"

S6arat Keberterimaan

r91 %5: 9 0; >; (0!105);  hitun >  tabel T hitun > T tabel  > #0; nilai u8i

Simpulan *S *S *S *S T*S

Pers'aratan(

*etode u8i din6atakan /alid 8ika nilai parameter 1!5 memenuhi s6arat keberterimaan V+L= T=<+K V+L=< < KBS=*'L+7 C