Uraian metode Standarisasi dengan Teknik Internal Standar
Metode Internal Standar (ISTD) merupakan suatu metode dimana menggunakan komponen internal standar yang memiliki kesamaan struktur kimia dengan sampel maupun standar, tetapi tidak terdapat dalam sampel. Jumlah internal standar yang ditambahkan dalam sampel harus terpisah dengan baik selama proses pemisahan (elusi). Metode ini sering digunakan untuk sampel yang tidak sesuai atau tidak memungkinkan untuk diinjeksi langsug pada Kromatografi Gas (KG). oleh karena itu, perlu dilakukan preparasi sampel terlebih dahulu jika sampel berbentuk padatan, kadar analit terlalu rendah atau tinggi, tidak stabil dan terurai dengan suhu tinggi pada Kromatografi Gas, sampel yang dapat mencemari instrument atau mengganggu analisis, sampe; dalam pelarut yang tidak sesuai (Klee, 2013). Pada kromatografi, penggunaan metode internal standar dianggap paling akurat dibandingkan dengan metode standarisasi lain yaitu eksternal standar, luas puncak (area), dan nomalisasi. Kelebihan yang dimiliki internal standar yaitu dapat mengkompensasi sumber kesalahan, seperti dapat menghilangkan pengaruh adanya perubahan ukuran sampel, penguapan sampel, serta meminimalkan kesalahan dari instrumentasi (Agilent, 2009). Metode Penelitian pada penggunaan metode internal standar sebagai berikut: A. Preparasi dan pembuatan larutan internal standar dan standar sampel, dilakukan secara akurat dengan menggunakan timbangan elektronik 1. Pengambilan analit dari masing-masing standar menggunakan syring, untuk mengetahui volume yang ditimbang terlebih dahulu dicari berat jenis, lalu pengenceran dilakukan dengan botol vial yang memiliki penutup (mur pengunci) dan septum, yang berada didalam timbangan analitis, kemudian ditambahkan pelarut, botol vial ditutup dan berat pelarutnya ditentukan. 2. Pelarut ditambahkan sekitar 3/4 dari volume botol, setelah itu ditambahkan sampai tanda batas.
3. Setelah dilakukan preparasi, disimpan dalam kulkas pada suhu ±7°C menggunakan
termometer,
untuk
mengurangi
penguapan
dan
menghasilkan kondisi yang sama sebelum analisis. B. Pemilihan Internal Standar C. Preparasi Larutan Internal Standar (senyawa yang dipilih menjadi internal standar/analit) D. Preparasi Larutan Kalibrasi sampel (Sconc) E. Preparasi Sampel Kondensat Gas Alam F. Koefisien korelasi, didapat persamman regresi y= mx + c, dimana m = slope (kimiringan), x = konsentrasi, dan c = intercept (perpotongan antara garis lurus dengan sumbu y). Penentuan ketelitian dilihat dari tingkat kelurusan garis yang dinyatakan koefisien korelasi (r). G. Akurasi (% Recovery), dilakukan dengan cara melakukan tiga kali injeksi standar sampel dengan variasi konsentarsi ke Kromatografi Gas. H. Presisi ( Repeatibility), Presisi
didefinisikan
sebagai
kedekatan
antara
hasil
pengukuran
(keberulangan) I.
Pengolahan Data, Data penelitian yang diperoleh diolah dengan menggunakan perhitungan statistika
J. Kondisi Operasi Kromatografi Gas
Sumber jurnal: Hidayat, R., Pasaribu, S. P., Shaleh, C. 2015. PENGGUNAAN INTERNAL STANDAR NITROBENZENA UNTUK PENENTUAN KUANTITATIF BTEX DALAM KONDENSAT GAS ALAM DENGAN KROMATOGRAFI GAS. Jurnal Kimia Mulawarman Volume 12 Nomor 2 Mei 2015 ISSN 1693-5616 Kimia FMIPA Unmul hal 89-96. Agilent Technologies., 2009. Fundamentals of Gas Chromatography
Klee, M.S., 2013. Intenal Standard Method of GC Calibration. Article We Cover,
