Instituto Tecnológico Superior De Acayucan. Ingeniería Bioquímica.
Unidad I: Destilación.
Operaciones Unitarias III. Catedrático: Ing. Juan Manuel Hernández Espíndola.
Presentan: Gabriel Maldonado Eunice. Huerta Lagunes Yessenia. Maldonado Pérez Flor Berenice. Ramos Linares José Efraín. Torres Estanislao Edwing.
cayucan Ver, lunes 29 de Agosto de 2016.
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Instituto Tecnológico Superior De Acayucan. Ingeniería Bioquímica.
Unidad I: Destilación.
Operaciones Unitarias III. Catedrático: Ing. Juan Manuel Hernández Espíndola.
Presentan: Gabriel Maldonado Eunice. Huerta Lagunes Yessenia. Maldonado Pérez Flor Berenice. Ramos Linares José Efraín. Torres Estanislao Edwing.
cayucan Ver, lunes 29 de Agosto de 2016.
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Operaciones Unitarias III.
¡Error! Marcador no definido. ..................................................................................................................... ........... 4 INTRODUCCIÓN. ...........................................................................................................
1.1.
............................................................. 5 MPORTANCIA Y TIPOS DE DESTILACIÓN. ..............................................................
1.2. RELACIONES DE EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR. .................................................. 24 1.3.
DESTILACIÓN DE EQUILIBRIO O REPENTINA. .................................................... 30
1.4.
DESTILACIÓN SIMPLE POR LOTES. ........................................................................ 31
............................................. ...... 33 33 1.5. DESTILACIÓN SIMPLE POR ARRASTRE DE VAPOR. .......................................
1.6.
DESTILACIÓN POR RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS.......................... 3 7
........................................................................... 3 9 1.6.1. MÉTODO DE MC CABE – THIELE. THIELE. ............................................................................
1.6.2. MÉTODO DE PONCHON-SAVARIT.................................................................... ......................................................................... ...... 43 43 1.7.
DESTILACIÓN POR RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS MULTICOMPONENTES. . 48
1.7.1. MÉTODO DE FENSKE. ................................................................................................ 51 ................................................................................. 5 2 1.7.2. ECUACIÓN DE UNDERWOOD. .................................................................................. CONCLUSIÓNES. ................................................................................................................. .......................................................................................................................... ......... 55 ........................................................................................................................... ......... 55 Conclusión1. ...................................................................................................................
Conclusión 2....................................................................... ........................................................................................................................... ..................................................... 5 5 ........................................................................................................................... ..................................................... 5 6 Conclusión 3....................................................................... ........................................................................................................................... ..................................................... 5 6 Conclusión 4.......................................................................
Conclusión 5....................................................................... ........................................................................................................................... ..................................................... 5 7 ....................................................................................................................... ......... 58 BIBLIOGRAFÍA. ...............................................................................................................
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INTRODUCCIÓN. La operación unitaria de destilación es un método que se usa comúnmente para separar los componentes de una solución líquida, el cual depende de la distribución de estos componentes entre una fase de vapor y una fase líquida. En este caso, ambos componentes están presentes en las dos fases. La fase de vapor se origina de la fase f ase líquida por vaporización en el punto de ebullición. El principal requisito básico para separar los componentes por este método de destilación consiste en que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en equilibrio en el punto de ebullición de este último. La destilación, se basa principalmente en soluciones en las que todos los componentes son bastante volátiles, como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua, en las que ambos componentes también están en fase de vapor. Sin embargo, al evaporar una solución de sal y agua, se vaporiza el agua pero la sal no. El proceso de absorción difiere de la destilación en cuanto a que uno de los componentes de la absorción es esencialmente insoluble en la fase líquida. Esta operación unitaria se puede llevar a cabo en la práctica por medio de cualquiera de dos métodos principales aunque existen tres tipos importantes de destilación que se verifican en una sola etapa o en un solo destilador y que no incluyen rectificación. El primero es la destilación en equilibrio o instantánea, el segundo es la destilación simple por lotes o diferencial, y el tercero es la destilación simple con arrastre de vapor. Así como también los métodos matemático gráfico que se han desarrollado para determinar el número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria.
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1.1. MPORTANCIA Y TIPOS DE DESTILACIÓN. La destilación es el método usado para separar los diferentes componentes de una mezcla, esencialmente mediante la evaporación. La destilación se usa en muchas industrias, pero tiene una importancia fundamental en la industria alimentaria. Hay varios tipos de procesos de destilación, dependiendo de lo que se desee destilar de la mezcla original. El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra función de la destilación es separar los elementos volátiles de los no volátiles de una mezcla. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. El proceso mediante el cual una sustancia pasa de la fase condensada a la fase gaseosa. Para un líquido, este proceso se llama vaporización y por un sólido que se llama sublimación. Ambos procesos requieren calor. El viento facilita el proceso de evaporación y que suministra una parte del calor que se requiere. Todas las sustancias independientemente de si son líquidos o sólidos se caracterizan por una presión de vapor. La presión de vapor de una sustancia pura es la presión ejercida por la sustancia contra la presión externa que es normalmente la presión atmosférica. La presión de vapor es una medida de la tendencia de una sustancia condensada para escapar de la fase condensada. Cuanto mayor es la presión de vapor, mayor es la tendencia a escapar. Cuando la presión de vapor de una sustancia líquida llega a la presión externa, se observa la sustancia a hervir. Si la presión externa es la presión atmosférica, la temperatura a la que hierve una sustancia pura se denomina el punto de ebullición normal. Las sustancias sólidas no se caracterizan por unos fenómenos similares a los de ebullición. Ellos simplemente se vaporizan directamente a la atmósfera. Esto es una consecuencia del proceso de sublimación. Tanto la vaporización y la sublimación son procesos que pueden ser utilizados para purificar compuestos. Con el fin de entender cómo tomar
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ventaja de estos procesos en la purificación de materiales orgánicos, en primer lugar hay que aprender cómo se comportan los compuestos puros cuando se vaporizan o subliman. En el equilibrio, el proceso de vaporización es compensada por una cantidad igual de condensación. Por cierto, si vaporización es un proceso endotérmico (es decir, se absorbe calor), la condensación debe ser un proceso exotérmico (es decir, el calor es liberado). Consideremos ahora cómo el vapor de presión varía con la temperatura. La Figura 1 ilustra que la presión de vapor es una función muy sensible de la temperatura. No aumenta linealmente, sino que de hecho aumenta exponencialmente con la temperatura. Un útil "regla de oro" es que la presión de vapor de una sustancia más o menos se duplica por cada aumento de 10 ° C. Si seguimos la dependencia de la temperatura de la presión de vapor de una sustancia como el agua que queda en un recipiente abierto, nos encontraríamos con que la presión de vapor de equilibrio del agua aumentaría hasta llegar a 1 atmósfera o 101.325 Pa (101,3 kPa, 760 mmHg). A esta temperatura y presión, el agua comenzaría a hervir y seguirá haciéndolo hasta que toda el agua destilada o hervida fuera. No es posible para lograr una presión de vapor superior a 1 atmósfera en un contenedor dejado abierta a la atmósfera. Por supuesto, si ponemos una tapa sobre el recipiente, la presión de vapor de agua o cualquier otra sustancia para el caso seguirían.
Figura 1: Dependencia de la presión de vapor de la temperatura para el agua. Aumentando con la temperatura hasta que el recipiente se rompió. Elevación del punto de ebullición con aumento de la presión externa es el principio detrás del uso de una olla a presión.
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Destilación Al Vacío.
Elevación del punto de ebullición con un aumento de la presión externa, aunque importante en la cocina y la esterilización de los alimentos o los utensilios, es menos importante en la destilación. Sin embargo, se ilustra un principio importante que se utiliza en la destilación de muchos materiales. Si se aumenta el punto de ebullición del agua cuando se aumenta la presión externa, entonces la disminución de la presión externa debe disminuir el punto de ebullición. Si bien esto no es particularmente importante para la purificación de agua, este principio se utiliza en el proceso de secado por congelación, un importante proceso comercial. Además, muchos compuestos no se pueden destilar a presión atmosférica debido a que sus puntos de ebullición son tan altos. En sus puntos de ebullición normales, los compuestos se descomponen. Algunos de estos materiales pueden ser destilado bajo presión reducida, sin embargo, debido a que la temperatura requerida para hervir la sustancia se puede reducir de manera significativa. Una nueva redacción de la "regla de oro" se ha descrito anteriormente por lo que es aplicable en este caso sugiere que el punto de ebullición se reducirá en un 10 ° C cada vez que se reduce a la mitad la presión externa. Por ejemplo, si la presión externa por encima de una sustancia se reduce a 1/16 de una atmósfera por medio de una bomba mecánica, el punto de ebullición se habrá reducido cuatro veces por 10 ° C para una reducción total de 40 ° C (1 atm x (1/2) (1/2) (1/2) (1/2) = 1/16 atm). Un nomograma es un dispositivo útil que puede ser usada para estimar el punto de ebullición de un líquido bajo presión reducida en cualquier condición de proporcionar, ya sea el punto de ebullición normal o la de ebullición Un nomograma usado para estimar puntos de ebullición a presiones reducidas. Usando el nomograma en la figura 2 y está temperatura para la referencia, al girar el borde recto sobre esta temperatura brindará un rango continuo de puntos de ebullición esperados y las presiones externas requeridas necesarias para alcanzar el punto de ebullición deseado. A una presión de 6 mm, el punto de ebullición esperado sería 200 ° C. Del mismo modo, se esperaría que nuestro compuesto de ebullición a 400 ° C a 1 atm a hervir a 145 ° C a 0,1 mm de presión externa.
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Figura 2 . Nomograma usado para estimar puntos de ebullición a presiones reducidas.
Destilación Simple.
A pesar de que todos nosotros hemos llevado agua a ebullición muchas veces, algunos de nosotros no se han dado cuenta de que la temperatura de ebullición del agua pura no cambia, ya que destila. Esta es la razón de ebullición vigorosa no cocinar los alimentos más rápido que un hervor suave lento. La observación de que la punta de un material puro de ebullición no cambia durante el curso de la destilación es una propiedad importante de un material puro. El punto de ebullición y punto de ebullición se han utilizado como criterios en que confirma la identidad y pureza de una sustancia. Por supuesto, los criterios adicionales también deben ser satisfechos antes de la identidad y la pureza del líquido se conoce con certeza. En general, un intervalo de punto de ebullición de 1 a 2 ° C se toma generalmente como una indicación de un material puro. Que va a utilizar estas dos propiedades más adelante en el semestre a la identidad de un líquido desconocido. De vez en cuando, mezclas de líquidos llamados azeótropos se pueden encontrar que imitan el comportamiento de ebullición de los líquidos puros. Estas mezclas cuando están presentes en concentraciones específicas generalmente destilan a una temperatura de ebullición constante y no pueden ser separados por destilación. Ejemplos de tales mezclas son 95% de agua con etanol 5% (punto de ebullición 78,1 ° C), 20% de acetona-80% de cloroformo (punto de ebullición
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64,7 ° C), 74,1% de benceno, 7,4% de agua, 18,5% de etanol (punto de ebullición 64,9). Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple, por lo que es necesario añadir otro componente para romper la mezcla azeotrópica. La composición de la mezcla azeotrópica cambia si cambia la presión exterior, pudiendo incluso a desaparecer dicha mezcla. Esto ocurre porque la temperatura de ebullición depende de la presión exterior. Volviendo a nuestra discusión de agua hirviendo, si estábamos haciendo un jarabe mediante la adición de azúcar al agua hirviendo, encontraríamos que el punto de ebullición del jarabe aumentaría a medida que el jarabe comience a espesar y la concentración de azúcar se vuelve significativa. A diferencia de los materiales puros, el punto de un líquido impuro de ebullición va a cambiar y este cambio es un reflejo de la variación de la composición del líquido. De hecho, es esta dependencia del punto de la composición que forma la base de la utilización de la destilación para líquidos de purificación hirviendo.
Figura 3. Aparato utilizado en una destilación simple.
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Comenzaremos nuestra discusión de la destilación mediante la introducción de la ley de Raoult, que trata a los líquidos de una manera sencilla e ideal, pero extremadamente útil. Teniendo en cuenta la posición del bulbo del termómetro en la cabeza de destilación y la disposición del flujo de agua de refrigeración. = C Donde
.
es la presión de vapor observada de A 1. =
nA/(nA + nB + nC +...) = presión de vapor de A puro
nA , nB , Carolina del Norte. : Número de moles de A, B, C, Esta relación definida es capaz de describir el comportamiento del punto de ebullición del compuesto A en una mezcla de compuestos en una variedad de circunstancias diferentes. Aunque esta ecuación trata de mezclas de compuestos de una manera simplificada y no es aplicable a composiciones azeotrópicas, que da una buena representación del comportamiento de muchas mezclas. Consideremos primero un sistema binario (2 componentes) en el que sólo uno de los dos componentes es apreciablemente volátil.
La ley de Raoult. Establece que la presión de vapor observada de agua es simplemente igual al producto de la fracción molar del agua presente y la presión de vapor del agua pura a la temperatura de la mezcla. Una vez que la mezcla de azúcar y el agua empieza a hervir, y continúa a hervir, se sabe que la presión de vapor observada del agua debe ser igual a una atmósfera. El agua es el único componente que está destilando. Dado que la fracción molar de agua en una mezcla de azúcar-agua debe ser inferior a 1, a fin de que la presión de vapor observada de agua para ser igual a una atmósfera, debe ser mayor que una atmósfera. Esto sólo puede ocurrir de acuerdo con la Figura 1, si la temperatura de la mezcla es mayor que 100 ° C. A medida que la destilación de
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agua continúa, la fracción molar del agua continúa disminuyendo de ese modo causando que la temperatura de la mezcla aumente. Recuerde que se está añadiendo constantemente calor. Si en algún momento la composición de la solución se satura con respecto a azúcar y el azúcar comienza a cristalizar de la solución, la composición de la solución será constante; la eliminación de cualquier agua adicional simplemente como resultado el depósito de cristales de azúcar más. En este conjunto de circunstancias, la composición de la solución permanecerá constante y también lo hará la temperatura de la solución a pesar de que será superior a 100 ° C. Durante el curso de la destilación, el vapor de agua que destila fue inicialmente a la temperatura de la solución. La suspensión de un termómetro por encima de esta solución será registrar la temperatura del vapor de escape. Como se aparta de la solución, la temperatura del vapor se enfriará por colisiones con la superficie del recipiente hasta que alcanza 100 ° C. Enfriamiento por debajo de esta temperatura hará que la mayor parte del vapor se condense en un líquido. Si de enfriar a 20 ° C se produce en el condensador de un aparato de destilación, a continuación, mediante el uso de la geometría apropiada tal como se muestra en la Figura 3, sería posible recoger casi todo el líquido. La único vapor que se pierde en el ambiente sería que pequeña cantidad asociada con la presión de vapor de agua a 20 ° C. Dado que la presión de vapor de agua a 20 ° C es aproximadamente 2,3 kPa, a continuación, 2,3 / 101.325 o 0.023 sería la fracción de agua que no se condense y pasaría fuera del condensador. Es por esto que el destilado es con frecuencia se enfrió en un baño de hielo durante la destilación. La destilación de un material volátil desde no volátil es una utilización práctica de destilación que funciona muy bien. Sin embargo, a menudo puede haber otros componentes presentes que, aunque pueden diferir en la volatilidad relativa, son, sin embargo, volátil sí mismos. Consideremos ahora el sistema de dos componentes que va a utilizar en las destilaciones que realizará en el laboratorio, ciclo hexano y metil ciclo hexano. Las presiones de vapor de estos dos materiales en forma pura se dan en la Tabla 1. Como se puede ver en esta tabla, aunque ciclo hexano es más volátil que el metil ciclo hexano, la diferencia de volatilidad entre los dos a una temperatura dada no es muy grande. Esto significa que ambos materiales contribuirán sustancialmente a la presión de
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vapor total exhibida por la solución si la destilación se lleva a cabo a 1 atmósfera. La presión total, PT, ejercida por la solución contra la atmósfera de acuerdo con la Ley de las presiones parciales, la ecuación 2 de Dalton, es simplemente la suma de las presiones de vapor observados de ciclo hexano, y metil ciclo hexano.
PT=
+
.
Como antes, se producirá de ebullición cuando la presión total, PT, es igual a una atmósfera. Sin embargo, ya que tenemos dos componentes que contribuyen a la presión total, es necesario determinar las contribuciones relativas de cada uno. Una vez más, podemos utilizar la ley de Raoult, pero necesitamos más información sobre el sistema antes de que podamos hacerlo. En particular, es necesario conocer la composición de la solución de ciclo hexano y metil ciclo hexano, de lo contrario, si tuviéramos que recoger todo el contenido del matraz de destilación original, llamado el bote, en un matraz receptor, nos terminamos con la misma composición que empezamos. Inicialmente, las fracciones molares de ambos ciclohexano y metil ciclohexano son 0,5. A partir de la ley de Raoult, la Ley de Dalton e información de tablas, se puede estimar que de ebullición se producirá aproximadamente a 362 K cuando la presión total de los dos componentes es igual a una atmósfera o 101,3 kPa:
PT =
+
= 0.5 (128.5 kPa) + 0.5 (71.1 kPa) 101.3 kPa.
Lo primero que hay que señalar es que el punto de ebullición inicial es más alto que el componente de ebullición más bajo y más bajo que el componente de alto punto de ebullición. Si la composición del vapor es la misma que la de la mezcla original, a continuación, la destilación no tendrá éxito en la separación de los dos componentes.
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CICLO HEXANO
METIL CICLO HEXANO
T/K
P/kPa
T/K
P/kPa
300
14.1
300
6.7
305
17.6
305
8.5
310
21.7
310
10.6
315
26.5
315
13.2
320
32.2
320
16.2
325
38.8
325
19.8
330
46.5
330
24.0
335
55.3
335
28.9
340
65.4
340
34.6
345
77.0
345
41.2
350
101.3
350
48.7
354
121.3
354
55.4
360
128.5
360
66.9
362
139.9
362
71.1
365
139.9
365
77.9
370
160.5
370
90.2
373
174.0
373
101.3
380
208.8
380
119.3
385
236.7
385
136.4
390
267.3
390
155.3
395
300.9
395
176.2
400
337.5
400
199.1
Tabla 1: Presiones de vapor de ciclo hexano y metil ciclo hexano como una función de la temperatura experimentar.
Antes de que el vapor se enfría y se condensa en el condensador, podemos tratar el vapor como un gas ideal. Recordando que: PV = nRT.
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Donde: P: es la presión del gas o vapor. V: es el volumen que ocupa. n: es el número de moles de gas. R: es la constante de los gases (0,0821 L. atm.K - 1.mol -1). T: es la temperatura, se puede determinar la composición del vapor mediante el aprovechamiento de los siguientes factores.
En primer lugar observamos que: PTV = nTRT
de modo que
V = CNRT y
número total de moles, ya que (
+
V = nmRT
donde nT se refiere al
) = (nc + nm) RT.
Si el total de vapor
puede ser tratado como un gas ideal, entonces, de acuerdo con la ley de Dalton, por lo que puede cada uno de los componentes. Puesto que los dos componentes están en contacto térmico y están destilando juntos, podemos esperar que sean a la misma temperatura. No necesariamente conocer el volumen del recipiente, pero puesto que se supone que los volúmenes de las moléculas son muy pequeñas en comparación con el volumen total ocupa el gas, sea cual sea el valor de V, que es el mismo para ambos componentes. Esto significa que podemos establecer la siguiente relación:
/
=nc/nm
que a su vez nos permite determinar la composición del vapor de las presiones parciales observadas de los dos componentes. Si utilizamos los valores experimentales encontrados en la Tabla 1, se concluye que la composición del vapor es 1,8 / 1, y es, en efecto enriquecido en el componente más volátil. Este simple tratamiento nos permite comprender los principios detrás de la destilación. Sin embargo, es importante señalar que la destilación es mucho más complejo que nuestro simple cálculo indica. Por ejemplo, sólo se calculó la composición del vapor tan pronto como la solución comienza a hervir y se ha determinado correctamente que el vapor se verá enriquecida en el componente más volátil. Esto significa que a medida que avanza de destilación, el bote se enriquece en el componente menos volátil. Puesto que la composición de la olla cambiará desde la 1 inicial: relación molar 1 y convertirse enriquecido en el componente menos volátil; la nueva composición en el bote introducir cambios
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en la composición del vapor. La composición del vapor también cambiará de la relación inicial que acabamos de calcular a una nueva relación para reflejar la nueva composición de la olla. Las consecuencias de estos cambios son que la temperatura tanto de la olla y el destilado aumentará lentamente desde el valor inicial a un valor que se aproxima al punto de ebullición y la composición del componente menos volátil. Si estamos interesados en la separación de nuestra mezcla en sus componentes, nos queda la tarea de decidir cuánto material se acumule en cada receptor y el número de receptores de usar. Obviamente, esto dependerá de la calidad de la separación que estamos interesados en la realización. Por lo general, los más receptores que utilizamos, la menor cantidad de material que tendrán en cada uno. Es posible combinar las fracciones que difieren muy poco en la composición, pero esto nos obliga a analizar cada mezcla. Si bien es posible hacer esto, en general, que realmente queremos terminar con tres receptores, uno de cada dos enriquecido en los componentes de nuestra mezcla y una tercera que contiene una composición próxima a la composición inicial. Es difícil de describir cuánto material se acumule en cada receptor ya que el volumen recogido dependerá de las diferencias en los puntos de ebullición de los componentes. Como regla general, el receptor debe cambiar para cada cambio de 10 ° C en el punto de ebullición. Cada fracción recogida se puede analizar y los que tienen composiciones similares a la composición inicial se puede combinar. Las principales fracciones recogidas a continuación, se pueden fraccionar una segunda vez si es necesario.
Destilación Fraccionada.
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado para separar mezclas de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Acabamos de ver que a partir de una composición de 1: 1, ciclo hexano: metil ciclo hexano, la composición del vapor fue enriquecida en el componente más volátil. Supongamos que para recoger y condensar el vapor y
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luego permitir que el líquido resultante alcance el equilibrio con su vapor. Vamos a llamar a este líquido, líquido 2. Las propiedades del líquido 2 serán diferentes de la composición original de dos maneras. En primer lugar, ya que la composición de líquido 2 es mayor en ciclo hexano que el inicial; la temperatura a la cual el líquido hervirá 2 será menor que antes (lo que es el punto de ebullición aproximado de una mezcla 1,8 / 1 de ciclo hexano / metil ciclo hexano? Además, la composición del vapor, vapor 2, en equilibrio con el líquido 2 de nuevo se verá enriquecida en el componente más volátil. Esto es exactamente lo que ocurrió en la primera de equilibrado (primer plato teórico) y este proceso se repite con cada nuevo equilibrio. Si este proceso se repite muchas veces, el vapor se aproximará a la composición del componente más volátil, en este caso ciclo hexano puro, y el líquido en el bote comenzará a aproximarse a la composición del componente menos volátil, metil ciclo hexano. A fin de que esta destilación tenga éxito, es importante para permitir que el líquido condensado que está enriquecido en el componente menos volátil en relación con su vapor, para volver a la olla. En una destilación fraccionada, la mejor separación se consigue cuando el sistema se mantiene lo más cerca del equilibrio como sea posible. Esto significa que el ciclo hexano se debe quitar de la aparato de destilación muy lentamente. La mayoría de aparatos de destilación fraccionada se diseña de una manera tal que permita el control de la cantidad de destilado que se elimina del sistema. Inicialmente el aparato está configurado para reflujo total, (es decir, todo el destilado se devuelve de nuevo al sistema). Una vez que el sistema de destilación alcanza el equilibrio, una relación de reflujo para el despegue de aproximadamente 100: 1 se utiliza a menudo (aproximadamente 1 de cada 100 gotas alcanzan el condensador se recoge en el receptor). Una columna que permite múltiples equilibra iones se llama una columna de fraccionamiento y el proceso se llama destilación fraccionada. Un ejemplo de una columna de fraccionamiento se muestra en la Figura 4. Cada plato teórico es fácil de visualizar en esta columna. La columna contiene un total de 4 platos teóricos y que incluye la primera de equilibrio entre la olla y la cámara 1 cuentas por un total de 5 de la olla al receptor. Como era de esperar, un problema con esta columna es la cantidad de líquido que es retenida por la
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columna. Muchos otros diseños de columnas han sido desarrollados que ofrecen las ventajas de múltiples platos teóricos con baja retención de solvente. Columnas de banda giratoria típicos usados a menudo en los laboratorios de investigación ofrecen capacidades de fraccionamiento en los miles de platos teóricos con la retención de soluto de menos de un ml.
Figura 4: Columnas de destilación comerciales tienen una columna de fraccionamiento que contiene cuatro cámaras, cada una con una abertura central en la cámara directamente encima
El vapor que entra en la primera cámara se enfría ligeramente y se condensa, llenando la cámara inferior con el líquido. En el equilibrio, todas las cámaras se llenan de destilado. Una parte del líquido condensado en la primera cámara se le permite volver a la olla. El líquido restante se volatiliza y viajar hasta la columna de condensación en la segunda cámara y así sucesivamente. Como se discute en el texto, la composición del vapor en cada equilibrarían está enriquecida en el componente más volátil. El calor necesario para volatilizar el líquido en cada cámara se obtiene del calor de los vapores de condensación en sustitución del líquido que ha sido eliminado. La camisa de vacío que rodea a la columna asegura un mínimo de pérdida de calor y ha sido diseñado para las refinerías de gasolina que son múltiples pisos de altura y son capaces de separar compuestos con puntos que difieren por sólo unos pocos grados de ebullición. Además de realizar una destilación fraccionada a una atmósfera de presión, también es posible llevar a cabo destilación fraccionada a otras presiones. Esto se evita a menudo cuando sea posible debido a la mayor dificultad y el gasto en el mantenimiento de la fuga en el sistema de vacío.
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Destilación Al Vapor.
La concentración y el aislamiento de un aceite esencial de un producto natural han tenido un impacto dramático en el desarrollo de la m edicina y la química de los alimentos. La capacidad de caracterizar la estructura del ingrediente activo a partir de un producto natural ha permitido la síntesis de este material de otros productos químicos, lo que resulta en unas fuentes fiables y a menudo más barato del aceite esencial. El proceso usado a menudo en este aislamiento se denomina destilación de vapor. La destilación al vapor es una técnica importante
que
tiene
aplicaciones
comerciales
significativas.
Muchos
compuestos, tanto sólidos como líquidos, se separan a partir de mezclas complejas de lo contrario mediante el aprovechamiento de su volatilidad en vapor. Un compuesto debe satisfacer tres condiciones que ha de separarse con éxito por destilación al vapor. Debe ser estable y relativamente insoluble en agua hirviendo, y debe tener una presión de vapor en el agua que es del orden de 1 kPa (0,01) ambiente hirviendo. Si dos o más compuestos cumplen estas tres condiciones, que por lo general no se separan el uno del otro, pero se separa de todo lo demás. Tanto líquidos como sólidos pueden destilarse por vapor.
Figura 5: Aparato para la destilación al vapor .
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Destilación molecular centrifuga.
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga. La destilación molecular centrifuga es una técnica de depuración que tiene una amplia utilización en la industria química, procesamiento de alimentos, productos farmacéuticos y las industrias del petróleo, así como la industria de productos químicos especiales.
Figura 6: Equipo de destilación molecular centrifuga.
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Destilación Extractiva.
La destilación extractiva es una técnica utilizada para separar mezclas binarias azeotrópica, en la que se adiciona un agente de separación o solvente, cuya característica principal es que no presenta la formación de azeótropo con ninguno de los componentes de la mezcla a separar. El solvente altera de manera conveniente las volatilidades relativas de los componentes de la mezcla, por tal razón debe tener baja volatilidad para asegurar su permanencia en la fase líquida, además, para garantizar el contacto con la mezcla a lo largo de toda la columna debe tener un punto de ebullición superior al de los componentes a separar y se debe adicionar en una de las etapas cercanas al condensador, por encima de la etapa de mezcla azeotrópica. La configuración típica para un proceso de destilación extractiva es mostrado en la Figura 6., en la cual se separan metil ciclohexano y tolueno. Estos dos componentes no forman un azeotropo, pero su volatilidad relativa es menos que 1,01 a bajas composiciones de tolueno. La volatilidad relativa de metil ciclohexano a tolueno es aumentada por la adición de un solvente. Esto permite la separación de estos dos componentes en menores etapas que las requeridas en destilación simple. El solvente elegido es menos volátil que cualquiera de los dos componentes y, en razón a mantener una alta concentración de solvente a lo largo de toda la columna, debe introducirse a la columna de destilación extractiva por encima del plato de alimentación.
Figura 7: Diagrama de flujo simplificado para proceso de destilación extractiva para separar tolueno y metil ciclo hexano.
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Figura 8: Destilación destructiva
Destilación destructiva.
Cuando
se
calienta
una
sustancia
a
una
temperatura
elevada,
descomponiéndose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva. La destilación destructiva o seca se utiliza para convertir materiales en bruto, por ejemplo, derivados de la madera, en productos químicos útiles. Los procesos típicos de destilación, como la desalinización, sólo llevan a cabo la separación física de los componentes. En cambio, la destilación destructiva es una transformación química; los productos finales (metanol, carbón de leña) no pueden ser reconvertidos en madera.
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Destilación por cambio de presión.
Este método de destilación puede ser usado para la separación de mezclas azeotropicas y se basa en el principio similar de la destilación al vacío, esto es debido a la manipulación de puntos de ebullición por el cambio de presión de la atmósfera a la cual una solución es expuesta. Puede ser usada sobre la destilación pura al vacío de un azeótropo si aquella solución, por ejemplo, tuviera un punto de licuefacción tan bajo en la presión requerida para romper el azeótropo que el equipo es incapaz de proveerlo, permitiendo al producto fluir por la corriente externa del condensador en una fuente de vacío. Aquí, en lugar de manipular solamente un punto de ebullición, uno o más son cambiados, uno tras otro; con el número de cambios de presión está determinado por el número de componentes en la solución de alimentación que se consideran contaminantes. Esto podría ser beneficioso para una purificación ya que es probable crear menos exigencias térmicas. Simplemente, en vez del cambio de presión por destilación en una sola dirección en un intento de romper el azeótropo en un solo paso, la ruptura es llevada a cabo en dos o más pasos con el cambio de la presión en dos direcciones para crear una línea de operaciones centrada alrededor de temperaturas más accesibles; quizás llendo de una presión negativa a la atmosférica o a una presión positiva. En esencia, la destilación por cambio de presión es un intento por reducir la extrema dispersión de las condiciones de la manipulación de carga a través de los equipos de generación de la destilación medio ambiente. Si la alimentación continua es utilizada, o las presiones requeridas de destilación son bastante grandes para garantizar el diseño especializado, cada paso puede requerir una columna de separación. Si sólo un lote es requerido la misma columna puede funcionar bajo todas las presiones requeridas, esta columna alcanza la presión con el vapor que se genera y es vaciado después de la primera destilación, el primer destilado vuelve al inicio y la destilación es controlada de nuevo en las segundas condiciones de presión, etcétera. La selección de cada componente del destilado debe cruzarse hasta que pueda basarse en la energía requerida para evaporarlo de la solución de alimentación.
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