PERCOBAAN 1
TEKNIK PEMISAHAN SECARA SENTRIFUGASI, DEKANTASI, FILTRASI, REKRISTALISASI, DAN DESTILASI DALAM SAMPEL PADAT- CAIR DAN CAIR-CAIR
Tujuan :
Dapat melakukan teknik pemisahan dasar (sentrifugasi, dekantasi, filtrasi, rekristalisasi, dan destilasi ) dalam sampel padat-cair dancair-cair
Dasar Teori
A.Pengertian Campuran dan Klasifikasi
Campuran terbentuk dari dua zat atau lebih zat berlainan yang masihmempunyai sifat zat aslinya.Dalm kehidupan sehari-hari banyak kita jumpai campuran.Misalnya air sungai, tanah, udara, makanan, minuman, dan lain-lain. Campuran dibagi menjadi dua yaitu :
Campuran homogen
Campuran homogen adalah penggabungan 2 zat tunggal atau lebih yang semua partikelnya menyebar merata sehingga membentuk 1 fasa. Yang disebut 1 fasa adalah zat yang sifat komposisinya sama antara satu bagian dengan bagian yang lain didekatnya. Contohnya gula dan air, rasa manis air gula disemua bagian bejana sama, baik diatas , dibawah, maupun dipinggirnya. Karena begitu kecil dan meratanya partikel gula sehingga tidak dapat dilihat walaupun dengan mikroskop. (Syukri: 5, 1999)
Campuran Heterogen
Campuran heterogen adalah penggabungan yang tidak merata antara 2 zat tunggal atau lebih sehingga perbandingan komponen yang satu dengan yang lainnya tidak sama diberbagai bagian bejana. Contohnya campuran air dengan minyak tanah.Pada mulanya kedua zat tidak bercampur, tetapi setelah dikocok dengan kuat minyak meyebar dalam air berupa gelembung-gelembung kecil. Pada gelembung hanya terdapat minyak, sedangkan yang lain adalah air. Jadi minyak tidak menyebar merata seperti gula dan air. Dengan kata lain, dalam campuran heterogen masih ada bidang batas antara kedua komponen atau mengandung lebih dari 1 fasa. (Syukri S, 1999)
Untuk memisahkan campuran homogen maupun heterogen dapat dilakukan melalui proses pemisahan dan pemurnian. Pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur. Sedangkan pemurnian adalah suatu cara untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur oleh zat lain.
Campuran yang digunakan untuk pemisahan dan pemurnian dapat digolongkan menjadi 3, yaitu:
1. Larutan
Larutan adalah campuran homogen dari dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai molekul ataupun ion yang komposisinya dapat bervariasi. Larutan itu tampak homogeny (kontinue, tanpa bidang batas) dan mempunyai komposisi yang sama pada setiap bagiannya. Komponen-komponen yang terdapat dalam larutan tidak dapat dipisahkan melalui penyaringan.Sebagai contoh air dan gula.
Larutan terdiri atas pelarut(solvent) dan zat terlarut(solute). Pada umumnya, komponen yang jumlahnya terbanyaklah yang dianggap sebagai pelarut.Misalnya sirup yaitu, campuran yang mengandung lebih banyak gula daripada air. Di samping itu, zat padat atau cairan larut dalam cairan, maka dalam campuran terjadi gaya tarik menarik antar molekul (intermolekul) zat terlarut dan pelarut. Selain itu terdapat gaya tarik di dalam molekul atau ion masih tetap bersatu.
Larutan dapat berubah padatan,cairan,atau gas. Udara dan emas 22 karat juga tergolong larutan.Diameter partikel larutan lebih kecil dari 1 nm.
2. Koloid
Koloid adalah suatu bentuk campuran yang keadaannya terletak antara campuran kasar dan larutan.secara makrokopis koloid tampak homogeny, tetapi sacara mikrokopis koloid bersifat heterogen. Oleh karena itu, koloid digolongkan kedalam campuran heterogen.Campuran koloid pada umumnya bersifat stabil dan tidak disaring.Ukuran partikel koloid terletak antara 1-100nm, berada diantara larutan dan larutan kasar atau suspense, sehingga masih cukup kecil untuk menembus kertas saring biasa, cukup besar untuk menembus membrane atau filter ultra. (Estien Yazid, 2005)
Koloid umumnya keruh tetapi stabil(tidak memisah). Koloid dapat dibedakan dari larutan berdasarkan sifatnya tehadap cahaya.Larutan bersifat tranparan, sehingga berkas cahaya yang melalui larutan tidak dapat diamati dari samping (dari arah yang tegak lurus dengan arah berkas cahaya).Sedangkan koloid menhamburkan cahaya, sehingga berkas cahaya yang melalui kooid dapat dilihat dari samping.Contoh koloid yang sering dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah santan, air sabun, dan cat.
3. Suspensi
Suspensi adalah campuran kasar dan bersifat heterogen.Antar komponennya masih terdapat bidang batas dan sering kali dapat dibedakan tanpa menggunakan mikroskop.Setelah suspense biasanya dimasukan untuk campuran heterogen dari suatu zat padat dalam zat cair. Suspensi tampak keruh dan tidak stabil zat suspensi lamat laun akan terpisah karena gravitasi (mengalami sedimentasi). Suspensi dapat dipisahkan melalui penyaringan.Diameter partikel suspensi adalah lebih dari 100nm.Contoh campuran suspensi adalah campuran terigu atau kapur dengan air. (Chang Raymond. 2005)
B.Metode Pemisahan Campuran
Pengertian Metoda Pemisahan
Metoda pemisahan adalah suatu cara yang digunakan untuk memiahkan atau memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu baha,baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium).
Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golongan, yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks.
Metode Pemisahan Sederhana
Metode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana.
Metode Pemisahan Kompleks
Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja, diantaranya penambahan bahan tertentu,pengaturan proses mekanik alat, dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Contohnya, pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses pemisahan kompleks.
Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatiakn untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain :
Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran, apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup, apakah bahan terikat secara kimia, dan sebagainya.
Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar.
Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya, misalnya zat tidak tahan panas, mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut tertentu, titik didih, dan sebagainya.
Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang berbeda dengan 96%.
zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya.
Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya proses pemisahan.
C. Prinsip dari Pemurnian dan Pemisahan Campuran
Pemisahan dan pemurnian bertujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercampur atau tercemar.Zat atau materi dapat dipisahan dari campurannya karena campuran tersebut memiliki perbedaan sifat.Itulah yang mendasri pemisahan dan pemurniaan campuran. Berikut adalah beberapa prinsip yang digunakan dalam proses pemisahan dan pemurnian campuran.
1. Perbedaan ukuran partikel
Jika ukuran partikel suatu zat yang didinginkan berbeda.dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencampur) dapat dipisahkan dengan metode penyaringan (filtrasi). Untuk keperluan ini harus menggunakan penyaring dengan ukuran yang sesuai. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan disebut hasil penyaringan dan zat pencampurnya akan terhalang yang disebut residu.
2. Perbedaan titik didih
Untuk memisahkan campuran zat yang memiliki titik didih dapat melekukan metode sublimasi. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih dulu menguap. Jika yang diinginkan adalah zat yang memiliki ttik didih rendah, maka selanjutnya mengembunkan uap dari zat tersebut dan mengalirkannya ke wadah tertentu.Jika yang diinginkan adalh zat yang memiliki titik didih yang tinggi maka cukup memanaskan campuran tersebut saja, sampai suhu mencapai titik didih zat yang kita cari.
3. Perbedaan massa jenis
Suhu pengendapan zat akan memiliki kecepatan mengendapkan yang berbeda dalam larutan yang berbeda. Zat yang memilki massa jenis lebih besar dari pada pelarutnya akan mudah mengendap. Bila dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda, maka daapt dilakukan pemisahan campuran tersebut dengan metode sedimentasi.Tapi jika dalam campuran tersebut terdapat lebih dari satu zat yang diinginkan, maka digunakan metode filtrasi.
4. Adsorbsi
Adsorbsi merupakan penarikan suatu zat oleh zat lain sehingga menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik atau organism.
5. Absorbsi
Absorbsi merupakan suatu fenomena fisik atau kimiawi atau suatu proses penyerapan yang terjadi pada seluruh bagian permukaan.
6. Perbedaan kelarutan
Suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum pelarut yang dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar dan pelerut non polar.Pelarut polar mudah terlarut pada pelarut polar dan senyawa olar mudah terlarut pada pelarut non polar.Dengan hal menggunakan perbedaan kelarutan didapatkan pemisahahn campuran dengan pelarut tertentu.
7. Difusi
Dua macam zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi satu sama lain. Aliran ini dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik beasr tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil kearah tertentu untuk memperoleh zat murni. Metode pemisahan campuran dengan menggunakan bantuan listrik disebut elektrodialisis. Selain itu dikenal juga istilah elektroforesis, yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satuan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan elektroforensis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa.
D. Jenis-Jenis Metode Pemisahan
Filtrasi
Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.
Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut residu. (ampas).
Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, menjernihkan preparat kimia di laboratorium, menghilangkan pirogen (pengotor) pada air suntik injeksi dan obat-obat injeksi, dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula. Penyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner. Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi dengan alat penghisap.
Sublimasi
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti kamfer dan iod.
Kristalisasi
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan.
Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali).
Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.
Destilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.
Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan minyak kayu putih, dan memurnikan air minum.
Ekstraksi
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu.
Adsorbsi
Adsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini dipakai untuk memurnikan air dari kotoran renik atau mikroorganisme, memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran.
Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan dalam pelarut tertentu, daya absorbsi oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya penguapan). Contoh proses kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.
Bahan:
Kapur ( CaCO3)
Air suling
Garam dapur ( NaCl ) teknis
NaCl ( p.a )
HNO3
Larutan AgNO3
Peralatan:
Sentrifuse
Tabung sentrifuse
Corong
Kertas saring
Spatula
Kaca arloji
Piala gelas
Alat deestilasi
Cara Kerja :
Sentrifugasi
Ditimbang 0.5 gram kapur ( CaCO3) dan dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml kemudian ditambahkan air suling sampai 50 ml. Lalu larutan dimasukkan kedalam 3 tabung sentrifuge yang berbeda dan kemudian dilakukan sentrifugsi dengan variasi waktu 1 menit, 2 menit, dan 3 menit dengan kecepatan yang sama (1000 rpm). Diamati yang terjadi.
Dekantasi
Dimasukkan 1 sendok kapur tulis yang sudah dihaluskan kedalam piala gelas 250 ml kemudan ditambahkan 50 ml air kran. Lalu diaduk dan dibiarkan hingga terbentuk endapan / campuran yang terpisah. Sentrat ( bagian yang bening ) dipisahkan dari endapan dengan dekantasi. Diamati filtrat yang dihasilkan.
Filtrasi dan Rekristalisasi
Ditimbang 5 gram garam dapur ( NaCl ) teknis. Dilarutkan dengan 10 ml air suling (sampai jenuh). Larutan disaring dan filtrate garam dapur ditampung ke dalam pinggan penguap. Lalu filtrat dipanaskan di penangas hingga air menguap. Diamati yang terjadi.
Destilasi
10 g NaCl teknis ditimbang, kemudian dimasukkan kedalam labu didih. Ditambahkan air suling sampai 250 ml dan beberapa butir batu didih. Alat destilasi dirangkai sedemikian rupa, sumber arus listrik dan air dinyalakan serta diatur skala panas = 7 pada pemanas. Lalu dilakukan proses destilasi sampai 1/3 bagian sisa larutan hingga didapat destilat dan diuji hasil destilat dengan Larutan AgNO3 dan HNO3. Diamati yang terjadi.
Hasil dan Pembahasan
No.
Jenis pemisahan
Perlakuan
Pengamatan
1.
Sentrifugasi
Ditimbang 0.5 gram kapur ( CaCO3) dan dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml kemudian ditambahkan air suling sampai 50 ml. Lalu larutan dimasukkan kedalam 3 tabung sentrifuge yang berbeda dan kemudian dilakukan sentrifugsi dengan variasi waktu 1 menit, 2 menit, dan 3 menit dengan kecepatan yang sama (1000 rpm). Diamati yang terjadi.
Menit pertama : endapan sedikit, larutan agak keruh.
Menit kedua : endapan lebih banyak dari tabung 1, larutan agak keruh.
Menit ketiga : endapan banyak (paling banyak diantara kedua tabung), larutan lebih jernih.
2.
Dekantasi
Dimasukkan 1 sendok kapur tulis yang sudah dihaluskan kedalam piala gelas 250 ml kemudan ditambahkan 50 ml air kran. Lalu diaduk dan dibiarkan hingga terbentuk endapan / campuran yang terpisah. Sentrat ( bagian yang bening ) dipisahkan dari endapan dengan dekantasi. Diamati filtrat yang dihasilkan.
Dengan dekantasi, dilanjutkan dengan penyaringan sentrat yang dihasilkan sangat jernih.
3.
Filtrasi dan Rekristalisasi
Ditimbang 5 gram garam dapur ( NaCl ) teknis. Dilarutkan dengan 10 ml air suling (sampai jenuh). Larutan disaring dan filtrate garam dapur ditampung ke dalam pinggan penguap. Lalu filtrat dipanaskan di penangas hingga air menguap. Diamati yang terjadi.
Saat dilarutkan, larutannya jenuh dan kotor, saat disaring filtratnya jernih sedikit kekuningan, saat diuapkan terbentuk padatan kristal putih.
4.
Destilasi
10 g NaCl teknis ditimbang, kemudian dimasukkan kedalam labu didih. Ditambahkan air suling sampai 250 ml dan beberapa butir batu didih. Alat destilasi dirangkai sedemikian rupa, sumber arus listrik dan air dinyalakan serta diatur skala panas = 7 pada pemanas. Lalu dilakukan proses destilasi sampai 1/3 bagian sisa larutan hingga didapat destilat dan diuji hasil destilat dengan Larutan AgNO3 dan HNO3. Diamati yang terjadi.
NaCl teknis berwarna kekuningan +H2O larutan jenuh kekuningan didestilasi destilatnya tidak berwarna (air murni), lautan NaCl pada labu didih berwarna keruh. Destilat ditambahkan AgNO3 dan HNO3 terbentuk endapan putih. Hal ini menandakan destilat masih mengandung ion Cl-.
Pembahasan :
Metode pemisahan adalah suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau kelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk : 1) Mendapatkan zat murni dari suatu campuran yang disebut sebagai pemurnian 2) Untuk mengetahui keberadaan zat dalam suatu sampel (analisa laboratorium).
Terdapat banyak metode pemisahan campuran. Pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan sifat pada campuran. Berbagai metode pemisahan yang dilakukan dalam praktikum diantaranya :
Dekantasi (pengendapan)
Dekantasi adalah pemisahan komponen-komponen campuran dengan cara diendapkan. Contohnya pengendapan pasir yang bercampur dengan air.
Filtrasi (penyaringan)
Filtrasi adalah pemisahan komponen-komponen campuran dengan cara menggunakan alat penyaring. Contohnya pemisahan campuran bubuk kapur tulisdengan air menggunakan kertas saring.
Sentrifugasi
Sentrifugasi adalah suatu teknik pemisahan yang digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit. Suspensi ini dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian difusing. Sentifugasi yang cepat menghasilkan gaya sentrifugal lebih besar sehingga partikel tersuspensi mengendap di dasar tabung reaksi, kemudian didekantasi.
Distilasi
Distilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda.
Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Kesimpulan
Metode pemisahan secara sentrifugasi, semakin lama waktu larutan disentifuge , endapan yang dihasilkan semakin banyak dan larutan semakin jernih.
Sedangkan metode pemisahan secara dekantasi lebih cocok untuk sampel yang heterogen dan larutan yang dipisahkan lebih jernih setelah disaring.
Filtrasi merupakan pemisahan larutan menggunakan penyaringan dengan ukuran tertentu, sedangkan rekristalisasi merupakan pemurnian garam.
Destilasi merupakan pemurnian larutan berdasarkan titik didih. Saat diuji dengan HNO3 dan AgNO3 diperoleh endapan putih, artinya destilat yang dihasilkan tidak murni (mengandung Cl-)
Daftar Pustaka
Harvey David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York : Mc Graw-Hill Comp
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro Edisi V, diterjemahkan oleh : Setiono dan Pudjaatmaka. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka
