STABILITAS
I.
Tujuan Praktikum
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk 1.
Mene Menera rang ngka kan n fak fakto torr – fak faktor tor yan yang g memp mempen eng garu aruhi kesta estabi bila lan n su suatu atu zat zat
2.
Menerangkan pe pengaruh su suhu te terhadap ke kestabilan za zat
II. Dasar te teori
A.
Stabilitas Dalam pengembangan suatu bahan obat, selain aktivitas farmakologis, salah satu faktor yang perlu diperhatikan adalah stabilitas bahan obat. Stabilitas bahan obat merupa merupakan kan tahap tahap awal awal penent penentuan uan baik baik atau atau tidakn tidaknya ya bahan bahan obat obat terseb tersebut ut untuk untuk dibuat suatu sediaan, sehingga dapat digunakan secara aman. Banyak hasil degradasi bahan obat yang dapat menimbulkan reaksi samping. Hasi Hasill degr degrad adas asii ters terseb ebut ut yang yang pali paling ng seri sering ng dapa dapatt menj menjad adii seny senyaw awaa inis inisia iato tor r pembentukan antigen adalah terjadinya reaksi anafilaksis atau reaksi alergi. Beberapa diantara hasil degradasi tersebut bersifat sangat toksik. Oleh karena itu penentuan stabilitas calon bahan obat sangat perlu dilakukan. Tang Tangga gall
kada kadalu luar arsa sa
meru merupa paka kan n
gamb gambar aran an
dari dari
stab stabil ilit itas as
obat obat
dala dalam m
penyimpanan. Stabilitas obat merupakan kemampuan suatu produk untuk bertahan dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode penyimpanan dan penggunaan. Sifat dan karakt karakteri eristi stikny knyaa sama sama dengan dengan yang yang dimili dimilikin kinya ya pada pada saat saat produk produk dibuat dibuat.. Kestab Kestabilan ilan obat obat dapat dapat diliha dilihatt dari dari beberap beberapaa hal dengan dengan suatu suatu peruba perubahan han dalam dalam penampilan fisik seperti warna, bau, rasa dan tekstur. Sedangkan dalam hal lain perubahan kimia dapat terjadi yang tidak bisa dibuktikan sendiri dan hanya bisa dibuktikan melalui analisis kimia. Tanggal Tanggal kadaluarsa kadaluarsa menyatakan waktu dimana dimana kandungan kandungan suatu obat telah mencapai 90% dari kadar yang tertera pada etiket jika disimpan pada tempat dan suhu suhu yang yang sesu sesuai ai.. Bera Berarti rti seki sekitar tar 10% 10% dari dari kand kandun unga gan n obat obat telah telah meng mengal alami ami penguraian. Disinilah letak perlu ditentukannya tanggal kadaluarsa. 10% kandungan kandungan obat yang terurai tidak diketahui secara pasti menjadi zat apa setelah mengalami penguraian, apakah menjadi senyawa yang tidak aktif atau bahkan berubah menjadi
senyawa yang bersifat toksik. Efek terapi yang diinginkan pun menjadi menurun karena penguraian yang terjadi. Perlu diketahui faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat sehingga dapat dipilih kondisi pembuatan sediaan yang tepat sehingga kestabilan obat terjaga. Faktor Faktor-fak -faktor tor yang yang dapat dapat mempen mempengar garuhi uhi kestab kestabila ilan n suatu suatu zat antara antara lain lain panas, panas, cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme, dan bahan-bahan tambahan yang dipergunak dipergunakan an dalam formula formula sediaan sediaan obat. Sebagai contoh: contoh: senyawa-sen senyawa-senyawa yawa ester dan amil nitrat seperti anvil nitrat dan kloramfenikol merupakan zat yang mudah terhid terhidrol rolisi isiss dengan dengan adanya adanya lembab lembab.. Sedang Sedangkan kan vitami vitamin n C sangat sangat mudah mudah sekali sekali mengalami oksidasi. Pada umumnya penentuan kestabilan suatu zat dapat dilakukan melalui perhitungan kinetika kimia. Cara ini tidak memerlukan waktu yang lama sehingga cukup praktis digunakan dalam bidang farmasi. Proses laju merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan bagi setiap orang yang berkaitan dengan bidang kefarmasian, mulai dari pengusaha obat sampai ke pasien. Pengusaha obat harus dengan jelas menunjukkan bentuk obat atau sediaan yang dihasilkannya cukup stabil sehingga dapat disimpan dalam jangka waktu yang cukup lama, di mana obat tidak berubah menjadi zat yang tidak berkhasiat atau racun. 1. Laju Laju dan dan Ord Ordee Rea Reaks ksii a. Laju Laju Rea Reaks ksii Laju atau kecepatan suatu reaksi dilambangkan dengan
±
,
artinya
terjadi penambahan (+) atau pengurangan (-) konsentrasi (C) dalam selang waktu dt.
b. b. Orde Orde Reak Reaksi si Dari hukum aksi massa, suatu garis lurus didapat bila laju reaksi diplot sebagai fungsi dari konsentrasi reaktan dipangkatkan dengan bilangan tertentu. Orde reaksi keseluruhan adalah jumlah pangkat konsentrasi-konsentrasi yang menghasilkan sebuah garis lurus. Reaksi orde nol terjadi bila reaktan berkurang dalam suatu jarak waktu, tetap terhadap waktu, tidak tergantung pada reaktan. 0
2
Persamaan laju reaksi dapat diintegrasikan antara konsentrasi awal A o pada t=0, dan At konsentrasi setelah t,
0
At - A0 = -k 0 At = A0 – k 0t
Reaksi orde satu persamaan lajunya dituliskan sebagai berikut:
,
dimana C adalah konsentrasi sisa yang tidak terurai pada waktu t dan k adalah konstanta laju orde pertama. Integrasi persamaan diatas antara konsentrasi C 0 pada saat t=0 dan konsentrasi C pada waktu t, akan didapat
ln C – ln C 0 = -k(t-0) ------ ln C = ln C0 – kt
dengan mengubah persamaan ke bentuk logaritma didapatkan :
log C = log C 0 –
----------- k =
log
0
Laju reaksi bimolekuler terjadi bila dua molekul bertabrakan.
A + B = PRODUK Sering dijelaskan dengan persamaan orde kedua. Bila laju reaksi bergantung pada konsentrasi A dan B yang masing-masing dipangkatkan dengan pangkat satu satu,, laju laju peng pengur uraia aian n A sama sama deng dengan an laju laju peng pengur urai aian an B dan dan kedu keduan anya ya sebanding dengan hasil kali konsentrasi reaktan :
3
2. Faktor Faktor yang yang Mempen Mempengar garuhi uhi Laju Laju Reaks Reaksii a. Temp Tempera eratu tur r Sejuml Sejumlah ah faktor faktor lain lain selain selain konsen konsentras trasii yang yang dapat dapat mempen mempengar garuhi uhi kecepatan reaksi diantaranya adalah temperatur, pelarut, katalis, dan sinar. Kecepa Kecepatan tan berbag berbagai ai reaksi reaksi bertam bertambah bah kira-k kira-kira ira dua atau atau tiga tiga kaliny kalinyaa tiap tiap kenaik kenaikan an 10o. Peng Pengar aruh uh temp temper erat atur ur terha terhada dap p laju laju ini ini dibe diberi rika kan n deng dengan an persamaan yang pertama kali dikemukakan oleh Arrhenius : k = A e -Ea/RT b. b. Solv Solven en Pengaruh pelarut terhadap laju penguraian obat merupakan hal terpenting untuk ahli farmasi. Walau efek-efek tersebut rumit dan generalisasi tidak dapat dilaksanakan, reaksi nonelektrolit dihubungkan dengan tekanan dalam relatif atau parameter kelarutan dari pelarut dan zat terlarut. Pengaruh kekuatan ion dan konstanta dielektrik dari medium pada laju reaksi ionik juga penting. Laru Laruta tan n bias biasan anya ya bers bersifa ifatt tida tidak k idea ideall sehi sehing ngga ga koef koefis isie ien n akti aktivi vita ta haru haruss disertkan dalam persamaan kesetimbangan. Pela Pelaru rutt pola polar, r, yait yaitu u yang yang memp mempun unya yaii teka tekana nan n dala dalam m yang yang ting tinggi gi,, cender cenderung ung mengha menghasil silkan kan reaksi reaksi yang yang diperce dipercepat pat memben membentuk tuk produk produk yang yang mempunyai tekanan dalam yang lebih tinggi dari reaktan. Sebaliknya produk kura kurang ng pola polarr dari dari reak reakta tan, n, prod produk uk akan akan dipe diperc rcep epat at oleh oleh pelar pelarut ut deng dengan an polaritas rendah atau tekanan dalam rendah, dan diperlambat oleh pelarut yang tekanan dalamnya tinggi.
c. Kata Katali lisi siss Laju Laju reaks reaksii seri sering ng dipe dipeng ngar aruh uhii deng dengan an adan adanya ya kata katali lis. s. Mesk Meskip ipun un hidrolisis sukrosa dengan adanya air pada suhu kamar berlangsung dengan penurunan energi bebas, reaksinya begitu lambat sehingga dapat diabaikan. Bila konsentrasi ion hidrogen dinaikkan dengan penambahan sejumlah asam, maka reaksi akan berlangsung dengan laju yang dapat diukur. Katalis didefinisikan didefinisikan sebagai suatu zat yang mempengaruhi mempengaruhi kecepatan reak reaksi si tanp tanpaa ikut ikut beru beruba bah h seca secara ra kimi kimia. a. Jika Jika suatu suatu kata katali liss menu menuru runk nkan an kecepatan kecepatan
suatu reaksi reaksi disebut disebut sebagai katalis katalis negatif. Sebenarny Sebenarnyaa katalis
negatif sering berubah secara tetap selama reaksi, dan katalis negatif yang demikian lebih tepat disebut inhibitor daripada katalis. 4
Katalis Katalis diangg dianggap ap bekerj bekerjaa dengan dengan cara cara beriku berikutt ini. ini. Katali Kataliss bergan bergantun tung g dengan reaktan yang disebut substrat dan membentuk sesuatu zat antara, yang diseb isebu ut
kompl omplek eks, s,
yang yang
kemu emudian dian
teru terura raii
membe emben ntuk tuk
kata katali liss
dan
mengha menghasil silkan kan produk produk.. Dengan Dengan cara cara demiki demikian an katali kataliss menuru menurunka nkan n energi energi aktivasi mengubah mekanisme proses, dan kecepatannya menjadi bertambah. Selain Selain itu, itu, katali kataliss dapat dapat juga juga bekerj bekerjaa dengan dengan mengha menghasil silkan kan radika radikall bebas bebas (CH3), yang akan mengadakan reaksi berantai yang cepat. Reaksi berantai serang serangkai kaian an melibat melibatkan kan atom atom bebas bebas atau radika radikall yangbe yangberpe rperan ran sebaga sebagaii zat antara. Reaksi rantai dimulai dengan tahap pendahuluan (inisiasi) dan berakhir dengan pemutusan rantai atau tahap terminasi. Katalis negatif sering berperan dalam pemutusan rantai pada reaksi yang demikian.
d. Cah Cahaya aya Ener Energi gi caha cahaya ya,, sepe sepert rtii pana panas, s, dapa dapatt memb member erik ikan an keak keakti tifa fan n yang yang diperlukan diperlukan untuk terjadinya reaksi. Reaksi Reaksi dengan dengan frekuensi frekuensi yang sesuai dan energi energi yang yang cukup cukup akan akan diadso diadsorps rpsii untuk untuk mengak mengaktif tifan an moleku molekul-m l-mole olekul kul.. Satuan Satuan energi energi radiasi radiasi dikenal dikenal sebagai sebagai foton dan ekuivalen ekuivalen dengan dengan 1 kuantum kuantum energi.
B.
Vitamin C
Nama resmi
: ACIDUM ASCORBICUM
Nama lain
: Asam askorbat
Rumus Molekul
: C6H8O6
BM
: 176,13
Pemerian Pemerian
: Serbuk Serbuk atau hablur, hablur, putih atau agak kuning, kuning, tidak berbau berbau rasa asam, karena pengaruh cahaya jadi gelap.
Kelarutan Kelarutan
: Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, etanol, praktis praktis tidak larut dalam klorofom
5
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
(FI III, 47) Keasam Keasaman an atau pH vitami vitamin n C tergol tergolong ong asam. asam. Vitami Vitamin n C sangat sangat sensit sensitif if terhadap pemanasan, bahkan pemanasan yang tergolong ringan (sedikit diatas suhu kamar). Vitamin C juga sensitif terhadap sinar, senyawa oksidator (seperti: Iodium, Hydrog Hydrogen en Peroks Peroksida ida,, dll), dll), dan logam logam (besi, (besi, dll). dll). Vitami Vitamin n C mudah mudah teroksi teroksidas dasi, i, teruta terutama ma bila bila terlaru terlarutt dalam dalam suatu suatu pelaru pelarutt (misal (misalnya nya air). air). Vitami Vitamin n C teroksi teroksidas dasii dalam larutan oleh oksigen, dengan memberikan 2 elektron pada senyawa oksidator (Simon Bwidjanarko, 2008).
C.
Titrasi Iodimetri
Dianta Diantara ra sekian sekian banyak banyak contoh contoh teknik teknik atau cara cara dalam dalam analis analisis is kuanti kuantitati tatif, f, terdap terdapat at dua cara cara melaku melakukan kan analis analisis is dengan dengan menggu menggunak nakan an senyaw senyawaa peredu pereduksi ksi iodium, yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digun (digunaka akan n larutan larutan iodium iodium untuk untuk mengok mengoksid sidasi asi redukt reduktor-r or-redu edukto ktorr yang yang dapat dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang jarang dilakukan dilakukan mengingat iodium sendiri sendiri merupakan merupakan oksidator yang lemah. Cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit) (Day & Underwood, 1981). Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berke berkenaa naan n dengan dengan titrasi titrasi dari dari iod yang dibeba dibebaska skan n dalam dalam reaksi reaksi kimia kimia (Day (Day & Underwood, 1981).. Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penet penetapa apan n kuanti kuantitat tatif if yang yang dasar dasar penent penentuan uannya nya adalah adalah jumlah jumlah I2 yang bereaksi bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I 2 sebagai pentiter. Dalam reaksi redoks harus selalu selalu ada oksid oksidato atorr dan redukt reduktor or , sebab sebab bila bila suatu suatu unsur unsur bertam bertambah bah bilang bilangan an oksida oksidasin sinya ya (melep (melepask askan an electro electron), n), maka maka harus harus ada suatu suatu unsur unsur yang yang bilang bilangan an oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron). Jadi, tidak mungkin hanya ada ada oksi oksida dato torr saja saja ataup ataupun un redu redukt ktor or saja. saja. Dalam Dalam meto metode de anal analis isis is ini, ini, samp sampel el dioksidasikan oleh I 2, sehingga I 2 tereduksi menjadi ion iodida : 6
A ( Teroksidasi ) + 2 I –
A ( Reduktor ) + I 2 →
Iodium merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah), sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan adalah amilum/kanji yang akan memberikan warna biru pada titik akhir titrasi. I2 + 2 e - → 2 IIod merupakan zat padat yang sukar larut dalam air (0,00134 mol/L) pada 25◦C , namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida . iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida : I2 + I- → I3Iodium cenderung dihidrolisis membentuk asam iodide dan hipoiodit : I2 + H2O → HIO + H + + ILarutan standar iodium harus disimpan dalam botol gelap untuk mencegah peruraian HIO oleh cahaya matahari. 2HIO → 2 H+ + 2 I- +O2 (g) (Riana Septyaningrum, 2009) Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberikan warna ungu atau merah lembayung yang yang kuat kuat kepada kepada pelaru pelarut-pe t-pelar larut ut seperti seperti karbon karbon tetrak tetraklori lorida da atau klorof kloroform orm dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day & Underwood, 1981). Laru Laruta tan n iodi iodium um meru merupa paka kan n laru laruta tan n yang yang tida tidak k stab stabil il,, sehi sehing ngga ga perl perlu u distan distandar darisa isasi si berula berulang ng kali. kali. Sebaga Sebagaii Oksid Oksidato atorr lemah, lemah, iod tidak tidak dapat dapat bereak bereaksi si terlalu sempurna, karena itu harus dibuat kondisi yang menggeser kesetimbangan kearah kearah hasil hasil reaksi reaksi antara antara lain lain dengan dengan mengat mengatur ur pH atau dengan dengan menamb menambahk ahkan an bahan pengkompleks. Larutan iod sering distandardisasi dengan larutan Na 2S2O3 . selain itu bahan baku primer yang paling banyak digunakan ialah As 2O3 pada pH tengah (Riana Septyaningrum, 2009). Dua Dua hal hal pent pentin ing g yang yang serin sering g meny menyeb ebab abka kan n kesa kesala laha han n dala dalam m titra titrasi si yang yang melibatkan iod adalah: 7
•
Kehila Kehilanga ngan n iod yang yang diseba disebabka bkan n oleh oleh sifat sifat mudah mudah mengua menguapny pnyaa yang yang cukup cukup berarti, dan
•
Larutan iodida yang asam dioksidasi oleh oksigen di udara: 4I- + O2 + 4H+
2I2 + 2H2O
Reaksi diatas lambat dalam larutan netral tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya matahari (Day & Underwood, 1981).
III. III. Alat Alat dan dan Bahan Bahan
A. Alat 1. Erlenmeyer, Erlenmeyer, Beaker Glass, Glass, 2. Buret Buret dan dan Statif Statif 3. Pena Penang ngas as air air 4. Batang Batang Pengad Pengaduk uk
B.
Bahan 1. Larutan Larutan Vitamin Vitamin C 100 mg/mL mg/mL 2. Es 3. Aqua Aquade dest st 4. Iodi Iodium um 0.1 0.1 N 5. Indika Indikator tor Kanji Kanji 6. H2SO4 10 %
IV. Langka Langkah h perc percoba obaan an
A.
Pembuatan Larutan H2SO4 10 % 1.
Diukur sebanyak 10 mL H 2SO4
2.
Diukur sebanyak 90 mL air
3.
H2SO4 10 mL dimasukkan ke dalam beaker dan ditambahkan 90 mL
air
B.
Pembuatan La Larutan Io Iodium 0,1 N 1.
Ditimbang io iodium P sebanyak 12,69 gram
2.
Dibuat larutan KLP 18 gram dalam 100 mL air
3.
Iodi Iodiu um P dilar ilaru utkan tkan dalam alam laru laruta tan n KL KLP 18 18 gram gram dala dalam m 10 100 mL air air
8
4.
Larutan di diencerkan de dengan air hi hingga 10 1000 mL
5.
Ditambahkan HC HCl pekat sebanyak 1 mL
C.
Pembuatan In Indikator Ka Kanji
1.
Ditimbang kanji sebanyak 1 gram
2.
Dilarutkan dalam 10 mL air panas
3.
Diaduk hingga homogen
D.
Cara Kerja Uji Stabilitas 1.
Larutan vi vitamin C 200 mg mg/2 mL disiapkan.
2.
Masing-masing sam sampel dip dipanaskan pad pada suh suhu 30 30 oC (suhu (suhu kamar) kamar),,
50oC,70oC, dan 90 oC selama 15 menit. 3.
Sampe ampell dim dimas asuk ukka kan n pad padaa es es beg begit itu u dik dikel elu uark arkan dari dari penan enang gas. as.
4.
Dihitung ka kadar Vi Vitami amin C de dengan ca cara cam campuran 50 50 mL mL ai air de dengan
12.5 mL H2SO H2SO4 4 10 % ditam itamb bahka ahkan n pada ada sam sampel. pel. Diti Dititr tras asii deng dengan an menggunakan iodium 0,1 N dengan indikator kanji. 1 mL iodium setara dengan 8.806 mg Vitamin C. 5.
Kesimpulan dijelaskan dari data yang diperoleh.
V. Hasi Hasill dan dan Perh Perhit itun unga gan n
A.
Hasil 1. Hasil Hasil praktik praktikum um pertama pertama
Sampel 1 2 3 4
Suhu (°C) 30 50 70 90
Volume Larutan Iodium 0,1 N > 30 mL > 25 mL > 25 mL > 25 mL
2. Hasil Hasil praktik praktikum um kedua kedua
Sampel 1 2 3 4
Suhu (°C) 30 50 70 90
Volume Larutan Iodium 0,1 N 32,50 mL 13,90 mL 11,00 mL 10,20 mL
9
B.
Perhitungan •
Percobaan Pertama
Tidak dapat dihitung
•
Percobaan Kedua
a. Kadar Vitamin Vitamin C yang dipanas dipanaskan kan sampai sampai suhu 30°C 30°C Diketahui
: 1 mL Iodium
= 8,806 mg Vitamin C
V Iodium
= 32,50 mL
Mas Massa awal Vitamin C
= 200 mg
Ditany anyakan
: Kada adar Vi Vitamin C. C.....?
Perhitungan
:
Massa Vit C
= V Iodium × = 32 ,50 mL
8,806 mg 1 mL
×
8,806 mg 1 mL
= 286,2 mg
Kadar Vitamin C
= =
Massa Vit C Massa Awal Vit C 286,2 mg 200 mg
100 %
×
100 %
×
= 143,1 %
b. Kadar Vitamin Vitamin C yang dipanaska dipanaskan n sampai suhu suhu 50°C Diketahui
: 1 mL Iodium
= 8,806 mg Vitamin C
V Iodium
= 13,90 mL
Mas Massa awal Vitamin C
= 200 mg
Ditany anyakan
: Kada adar Vi Vitamin C. C.....?
Perhitungan
:
Massa Vit C
= V Iodium × = 13 ,90 mL
8,806 mg
×
1 mL
8,806 mg 1 mL
= 122,4 mg
10
Kadar Vitamin C
= =
Massa Vit C Massa Awal Vit C 122,4 mg
100 %
×
100 %
×
200 mg
= 61,2 %
c. Kadar Vitamin Vitamin C yang dipanas dipanaskan kan sampai sampai suhu 70°C 70°C Diketahui
: 1 mL Iodium
= 8,806 mg Vitamin C
V Iodium
= 11 mL
Mas Massa awal Vitamin C
= 200 mg
Ditany anyakan
: Kada adar Vi Vitamin C. C.....?
Perhitungan
:
Massa Vit C
= V Iodium × = 11 mL
×
8,806 mg 1 mL
8,806 mg 1 mL
= 96,87 mg
Kadar Vitamin C
= =
Massa Vit C Massa Awal Vit C 96,87 mg 200 mg
100 %
×
100 %
×
= 48,435 %
d. Kadar Vitamin Vitamin C yang dipanaska dipanaskan n sampai suhu suhu 90°C Diketahui
: 1 mL Iodium
= 8,806 mg Vitamin C
V Iodium
= 10,20 mL
Mas Massa awal Vitamin C
= 200 mg
Ditany anyakan
: Kada adar Vi Vitamin C. C.....?
Perhitungan
:
Massa Vit C
= V Iodium × = 10,20 mL
8,806 mg
×
1 mL
8,806 mg 1 mL
= 89,82 mg
11
Kadar Vitamin C
= =
Massa Vit C Massa Awal Vit C 89,82 mg 200 mg
100 %
×
100 %
×
= 44,91 %
VI. VI. Pemb Pembah ahas asan an
Pada praktikum ini, dilakukan uji stabilitas untuk menerangkan faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat dan menjelaskan pengaruh suhu terhadap kestabilan zat. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat antara lain panas, cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme, dan bahan-bahan tambahan yang dipergunak dipergunakan an dalam formula sediaan sediaan obat. Suhu dapat mempengaruhi mempengaruhi kestabilan suatu zat karena kenaikan suhu dapat mempercepat terjadinya berbagai reaksi termasuk reaksirekasi penguaraian yang dapat mengganggu stabilitas zat-zat tertentu. Untuk melakukan percobaan uji stabilitas ini, disiapkan beberapa larutan, yaitu larutan iodium 0,1 N, larutan asam sulfat 10 %, dan larutan kanji. Larutan iodium 0,1 N dibuat dengan melarutkan 12,69 gram iodium P dalam larutan KLP 18 gram dalam 100 mL air, yang kemudian diencerkan dengan air sampai 1000 mL. Setelah diencerkan, laruta larutan n ditamb ditambahk ahkan an dengan dengan 1 mL HCl. HCl. Laruta Larutan n asam asam sulfat sulfat 10 % dibuat dibuat dengan dengan mela melaru rutk tkan an 10 mL asam asam sulf sulfat at deng dengan an 90 mL air. air. Laru Larutan tan kanj kanjii dibu dibuat at deng dengan an melarutkan 1 gram kanji dalam 10 mL air panas. Pada percobaan percobaan ini, uji stabilitas stabilitas dilakukan dilakukan pada vitamin C dengan dengan kadar 200 mg dalam 2 mL. Digunakan 4 buah sampel vitamin C, dimana sampel pertama dibiarkan pada suhu kamar (30°C), sampel kedua, ketiga, dan keempat dipanaskan. Sampel kedua dipanaskan pada suhu 50°C selama 15 menit. Sampel ketiga dipanaskan pada suhu 70°C selam selamaa 15 meni menit. t. Samp Sampel el keem keempa patt dipa dipana nask skan an pada pada suhu suhu 90°C 90°C sela selama ma 15 meni menit. t. Pemanasan Pemanasan dilakukan dilakukan untuk untuk menguji menguji stabilitas stabilitas vitamin C terhadap terhadap suhu. suhu. Vitamin Vitamin C merup merupaka akan n zat yang yang mudah mudah mengal mengalami ami oksid oksidasi asi oleh oleh pemana pemanasan san.. Pemana Pemanasan san pada pada berbagai suhu ini dimaksudkan untuk mengetahui tingkat kestabilan Vitamin C pada suhu-suhu tersebut. Setelah dikeluarkan dari oven, sampel langsung dimasukkan dalam es. Sampel kemudian ditambahkan dengan campuran 50 mL air dan 2,5 mL asam sulfat
12
10 %. Untuk Untuk menent menentuka ukan n kadar kadar vitami vitamin n C dalam dalam sampel sampel,, dilaku dilakukan kan titras titrasii dengan dengan pentiter larutan iodium 0,1 N dan indikator kanji. Dasar dari metode titrasi yang digunakan adalah sifat mereduksi dari vitamin C. Titrasi dengan iodium 0,1 N pada vitamin C dilakukan dengan menggunakan proses langsung atau yang biasa disebut iodimetri. Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat, sehingga iodium dapat bekerja sebagai indika indikator tornya nya sendir sendiri. i. Walaup Walaupun un dapat dapat bekerj bekerjaa sebaga sebagaii indika indikator tornya nya sendir sendiri, i, tetap tetap digunakan suatu indikator lain dalam titrasi dengan iodium 0,1 N. Umumnya, digunakan suatu larutan kanji karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan sangat besar dalam larutan yang sedikit asam asam dari daripa pada da dala dalam m larut larutan an netr netral al,, dan dan lebi lebih h besa besarr deng dengan an adan adanya ya ion ion iodi iodide de.. Karenanya, sampel vitamin C yang akan dititrasi ditambahkan terlebih dahulu dengan campuran asam sulfat 10 % dan air. Hal ini dimaksudkan untuk memberikan suasana asam sehingga dapat memperbesar kepekaan titrasi. Titrasi dihentikan setelah terbentuk endapan warna biru. Pada percobaan pertama, titrasi iodimetri yang dilakukan pada keempat sampel tidak tidak mencap mencapai ai titik titik akhir akhir titras titrasi. i. Walaup Walaupun un telah telah diguna digunakan kan indica indicator tor kanji, kanji, namun namun warna sampel yang dititrasi tidak mengalami perubahan dengan penambahan larutan iodium 0,1 N. Penambahan larutan iodium 0,1 N hingga lebih dari 30 mL pada sampel pertama dan hingga lebih dari 25 mL pada sampel lainnya, tidak menunjukkan adanya tanda-tanda terbentuknya endapan ataupun adanya warna biru. Karenanya, kadar vitamin C pada masing-masing sampel setelah dilakukan pemanasan tidak dapat ditentukan. Ada beberapa hal yang merupakan merupakan penyebab penyebab dari kegagalan kegagalan titrasi iodimetri iodimetri pada percobaan percobaan pertama. Penyebab Penyebab pertama pertama adalah kesalahan dalam penyimpan penyimpanan an larutan larutan iodium 0,1 N yang digunakan sebagai pentiter. Larutan iodium seharusnya disimpan pada wadah yang gelap untuk mencegah terjadinya terjadinya peruraian peruraian HIO oleh matahari. Pada saat percobaan dilakukan, larutan iodium 0,1 N yang dibuat, disimpan pada wadah kaca bening sehingga ada kemungkinan telah terjadi peruraian HIO oleh matahari. Peruraian ini menyebabkan kadar Iodine dalam larutan iodium berkurang. Selain itu, proses titrasi yang lama menyebabkan I 2 menguap karena sifatnya yang volatile. Ditambah lagi oleh oksidasi ion Iodida oleh oksigen di udara. Hal-hal tersebut menyebabkan kadar iodine dalam larutan iodium iodium banyak banyak berkurang, berkurang, sehingga volume yang diperlukan diperlukan menjadi menjadi sangat besar.
13
Penyebab kedua adalah pengunaan indikator kanji yang terlalu sedikit. Pada titrasi iodime iodimetri tri yang yang dilaku dilakukan kan,, indika indikator tor laruta larutan n kanji kanji yang yang diguna digunakan kan adalah adalah 3 tetes. tetes. Kekura Kekuranga ngan n dalam dalam penamb penambaha ahan n larutan larutan indika indikator tor menyeb menyebabk abkan an hanya hanya ada sediki sedikitt iodium yang bereaksi dengan kanji, sehingga tidak ada perubahan yang signifikan yang dapat diamati pada sampel. Jadi, ada kemungkinan titik akhir titrasi jauh terlewati karena tidak adanya endapan biru yang teramati akibat sedikitnya sedikitnya jumlah indikator kanji yang digunakan. Pada Pada percob percobaan aan kedua, kedua, titras titrasii iodime iodimetri tri yang yang dilaku dilakukan kan pada pada keempa keempatt sampel sampel mencapai mencapai titik akhir titrasi. titrasi. Volume Volume larutan iodium yang digunakan digunakan hingga tercapai terjadi perubahan warna menjadi biru adalah sebagai berikut.
Sampel 1 2 3 4
Suhu (°C) 30 50 70 90
Volume Larutan Iodium 0,1 N 32,50 mL 13,90 mL 11,00 mL 10,20 mL
Dari data tersebut, kadar vitamin C pada sampel setelah dilakukan pemanasan dapat ditentukan. Berdasarkan perhitungan, kadar vitamin C yang terdapat pada sampel setelah dilakukan pemanasan adalah sebagai berikut.
Sampel 1 2 3 4
Suhu (°C) 30 50 70 90
Kadar Vitamin C 143,1 % 61,2 % 48,435 % 44,91 %
Terlihat bahwa, kadar vitamin C yang terbesar terdapat pada sampel yang tidak dipanaskan (dibiarkan pada suhu kamar 30°C). Kadar vitamin C terkecil didapat pada sampel yang dipanaskan pada suhu 90°C. Hal ini disebabkan karena vitamin C mudah teroksidasi. Pemanasan yang dilakukan pada sampel mempercepat terjadinya oksidasi sehingga kadar vitamin C yang tersisa pada sampel menjadi berkurang. Semakin tinggi suhu pemanasan, semakin banyak jumlah vitamin C yang teroksidasi, sehingga semakin sedikit kadar vitamin C yang tersisa pada sampel. Untuk menentukan kadar vitamin C yang tersisa pada sampel, dilakukan titrasi iodimetri iodimetri dengan dengan indikator indikator kanji. Vitamin Vitamin C bersifat bersifat reduktor reduktor kuat akan dioksidasikan dioksidasikan 14
oleh I2 dalam suasana asam dan I 2 tereduksi menjadi ion iodida. Reaksi yang terjadi pada titrasi iodimetri ini adalah :
Pada sampel yang dibiarkan pada suhu 30°C, kadar vitamin C yang tersisa pada sampel lebih dari 100 %, yaitu 143,1 %. Ini berarti jumlah vitamin C yang terdapat di dalam sampel melebihi jumlah awalnya. Data yang diperoleh tidak sesuai dengan sifat dari vitamin C yang mudah mengalami oksidasi. Vitamin C mudah mengalami oksidasi, sehingga walaupun dibiarkan pada suhu kamar, akan terjadi oksidasi walaupun sedikit. Kadar vitamin C sisa yang melebihi kadar awal ini dapat disebabkan oleh kesalahan saat melakukan melakukan titrasi, yaitu terlewatnya terlewatnya titik akhir titrasi. titrasi. Hal ini menyebabkan menyebabkan volume volume laruta larutan n iodium iodium yang yang diguna digunakan kan akan akan lebih lebih banyak banyak daripa daripada da seharu seharusny snyaa dan akan akan berpengaruh pada perhitungan kadar vitamin C yang tersisa pada sampel. Dari Dari kedu keduaa perc percob obaan aan di atas, atas, terli terliha hatt bahw bahwaa ada ada bany banyak ak facto factorr yang yang haru haruss diperh diperhatik atikan an dalam dalam melaku melakukan kan uji stabil stabilitas itas,, terutam terutamaa saat saat menent menentuka ukan n kadar kadar dari dari sampel. Hal-hal yang perlu diperhatikan, antara lain : •
pembuatan larutan
•
penyimpanan larutan
•
Jumlah indicator, dan
•
ketelitian dalam melakukan titrasi, yaitu dalam menentukan titik akhir dan pembacaan skala pada buret Data-data yang diperoleh dari percobaan pertama dan percobaan kedua jauh dari
sempurna. Hal tersebut disebabkan oleh faktor-faktor berikut.
Kesalahan dalam penyimpanan larutan yang sangat mempengaruhi hasil percobaan.
15
Kesalahan Kesalahan dalam penggunaan penggunaan indicator indicator yang menyebabkan menyebabkan tidak tercapainya titik akhir titrasi (pada percobaan pertama).
Kekurangterampilan dalam melakukan titrasi hingga titik akhir titrasi sedikit terlewat.
Kekurangtelitian dalam pembacaan skala pada buret
VII. Kesimpulan Kesimpulan
1. Kestabilan Kestabilan suatu zat dipengaruhi dipengaruhi oleh berbagai berbagai hal, salah satunya adalah suhu. Suhu Suhu yang tinggi dapat mempercepat terjadinya berbagai reaksi yang dapat mengganggu kestabilan suatu zat. 2. Vitami Vitamin n C sangat sangat mudah mudah teroksi teroksidas dasii dengan dengan adanya adanya penamb penambaha ahan n suhu. suhu. Semaki Semakin n tinggi suhu yang digunakan untuk pemanasan vitamin C, semakin banyak vitamin C yang teroksidasi, sehingga kadar vitamin C yang tersisa akan semakin sedikit. 3. Penentuan Penentuan kadar vitamin vitamin C yang tersisa tersisa setelah pemanasan pemanasan dilakukan dilakukan dengan titrasi titrasi iodimetri. Pentiter yang digunakan adalah larutan iodium 0,1 N dengan indikator larutan kanji. Titik akhir titrasi tercapai setelah terbentik endapan berwarna biru. 4. Pada Pada percob percobaan aan pertama, pertama, titik titik akhir akhir titras titrasii tidak tidak tercap tercapai ai karena karena kesalaha kesalahan n dalam dalam penyimpanan larutan iodium, yang menyebabkan berkurangnya konsentrasi iodium dalam larutan dan penggunaan indikator yang terlalu sedikit menyebabkan titik akhir titrasi tidak dapat diamati. 5. Pada percobaan percobaan kedua, diperoleh diperoleh bahwa sampel sampel vitamin C yang dibiarkan dibiarkan pada suhu kamar mengandung vitamin C dengan kadar yang paling tinggi dibandingkan sampel lainnya (143,1 %). Sampel vitamin C yang dipanaskan pada suhu yang paling tinggi mengan mengandun dung g vitami vitamin n C dengan dengan kadar kadar yang yang paling paling rendah rendah diband dibanding ingkan kan sampel sampel lainnya (44,91 %). 6. Hal-hal yang perlu diperhatikan diperhatikan dalam melakukan melakukan titrasi iodometri iodometri untuk penentuan penentuan kadar vitamin C ini adalah pembuatan larutan, penyimpanan larutan, jumlah indikator yang digunakan, dan ketelitian dalam melakukan titrasi (menentukan titik akhir titrasi dan pembacaan skala pada buret).
16
DAFTAR PUSTAKA
Day.R.A dan Underwood A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI . Jakarta : Erlangga.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta : Departemen Kesehatan RI.
Septyaningrum, Riana. 2009. Definisi Iodimetri . Available at : http://www.chem-is-try.org http://www.chem-is-try.org.. Last opened : Saturday, November 7, 2009
Simon Bwidjanarko. 2008. Karakteristik Vitamin C . Available at : http:// simonbwidjanarko.wordpress.com Last opened : Saturday, November 7, 2009
17
