LAPORAN PRAKTIKUM PENENTUAN KADAR PARASETAMOL (C8H9NO2) DALAM SAMPEL DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI 1. TUJUAN Menentukan kadar parasetamol dalam sampel dengan metode spektrofotometri 2. PRINSIP Pengukuran parasetamol pada panjang gelomang maksimum !ang ditentukan !aitu 2"" nm# setela$ larutan sampel !nag mengandung parasetamol dilakukan pengen%eran. &. TINJAUAN PUSTA'A A. PARAS(TA PARAS(TAM)* M)* Parasetamol atau asetaminofen atau N+asetil+para+aminofenol asetominofen adala$ oat analgesik and antipiretik !ang populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala# sengal+ sengal dan sakit ringan# dan demam. ,igunakan dalam seagian esar resep oat analgesik salesma dan flu. Parasetamol aman da lam dosis standar# tetapi karena muda$ didapati# o-erdosis oat aik sengaja atau tidak sengaja sering terjadi $ttp/00.ikipedia.org. 3ereda dengan oat analgesik !ang lain seperti aspirin dan iuprofen# parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Parasetamol tidak tergolong dalam oat jenis NSAI,. ,alam dosis normal# parasetamol tidak men!akiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan dara$# ginjal atau duktus arteriosus pada janin $ttp/00.ikipedia.org. $ttp/00.ikipedia.org.
Asetaminofen parasetamol N+a%et!l+para+aminop$enol 3erat molekul 141.15 Rumus empiris 6789N)2 Metaolisme 8ati :olongan $amil farmasi 3 AS A Aus
3. SP('TR);)T)M(T SP('TR);)T)M(TRI RI Spektrofotometer U<+
&4= nm dan sinar tampak &4= > 7== nm ole$ suatu sen!aa. Serapan %a$a!a u- atau %a$a!a tampak mengakiatkan transisi elektronik# !aitu promosi elektron+elektron dari orital keadaan dasar !ang erenergi renda$ ke orital keadaan tereksitasi erenergi lei$ tinggi. Panjang gelomang %a$a!a u- atau %a$a!a tampak ergantung pada muda$n!a promosi elektron. Molekul+molekul !ang memerlukan lei$ an!ak energi untuk promosi elektron# akan men!erap pada panjang gelomang !ang lei$ pendek. Molekul !ang memerlukan energi lei$ sedikit akan men!erap pada panjang gelomang !ang lei$ panjang. Sen!aa !ang men!erap %a$a!a dalam daera$
tampak sen!aa erarna mempun!ai elektron !ang lei$ muda$ dipromosikan dari pada sen!aa !ang men!erap pada panjang gelomang lei$ pendek 8erliani# 2==7. ". A*AT ,AN 3A8AN ".1. A*AT Spektrofotometer U< 3atang pengaduk *au ukur Pipet -olume 6orong gelas Pipet filler ".2. 3A8AN 'ertas saring Parasetamol murni Tissue Air Met$anol A?uadest 4. PR)S(,UR '(RJA 4.1. Preparasi sampel a. Memasukkan larutan sampel ke dalam lau ukur 4= m* . Mengen%erkann!a dengan a?uadest sampai tanda tera. %. Mengen%erkan kemali sampel apaila tern!ata larutan sampel diatas masi$ terlalu pekat. 4.2. Pemuatan larutan standar parasetamol a. *arutan A 24= ppm 1 Menimang =#=@24 g parasetamol murni 2 Melarutkann!a dengan 1= m* met$anol & Menama$kan a?uadest sampai dengan 24= m* pada lau ukur. . *arutan 3 4= ppm 1 Memipet sean!ak 4= m* larutan A kemudian mengen%erkann!a dengan a?uadest sampai dengan 24= m* pada lau ukur. %. Pemuatan larutan kalirasi standar 1 Mengamil sean!ak 4#= 1=#= 14#= 2=#= dan 24#= larutan 3 kemudian memasukkann!a kedalam masing+masing lau ukur 1== m* 2 Menepatkann!a sampai tanda tera. 4.&. Pengukuran dengan spektrofotometer 1 Mengukur masing+masing larutan standar pada B maksimum. 2 Mengukur larutan sampel pada B maksimum. & Mengen%erkan sampel kemali apaila konsentrasin!a terlalu pekat. " Mang$itung konsentrasi sampel dalam mg. 4 & ,ATA 8ASI* P(N:AMATAN Jenis sampel / sampel CDE Jenis pengujian / parasetamol Metode / spektrofotometri
Panjang gelomang pengukuran / 2"" a. Pengukuran kur-a aku 6 ppm As. Persamaan linear 2#4 =#2=4& !/ =D2FG=#=@449DF=#="==" 4#= =#&@45 r/ =#999 5#4 =#4&2= 1=#= =#@955 12#4 =#7492
. Penentuan sampel As. < 6 penunjukan ppm 6 ak$ir 6 seenarn!a =#&@" 124= "#9&1& @#1@"1 @ 'eterangan/ As / asoransi 6 / konsentrasi < / -olum larutan r / koefisien regresi H / persamaan linearitas " P(M3A8ASAN Praktikum ini ertujuan untuk menentukan kadar parasetamol 6789N)2 dalam larutan sampel D !ang tidak diketa$ui dengan metode spektrofotometri. Prinsipn!a adala$ pengukuran parasetamol pada panjang gelomang maksimum !ang ditentukan !aitu 2"" nm# setela$ larutan sampel !ang mengandung parasetamol dilakukan pengen%eran. Penentuan parasetamol diagi menjadi eerapa ta$apan. Ta$apan Ta$apan terseut antara lain pemuatan larutan aku# pengen%eran larutan sampel# pemuatan deret standar dan pengukuran dengan spektrofotometer U<. *arutan standar A parasetamol diuat dengan %ara menimang sean!ak =#=@24 g parasetamol murni kemudian melarutkann!a dengan 1= m* met$anol kemudian menama$kan a?uadest sampai tanda tera pada lau ukur 24= m*. larutan ini mengandung 24= ppm parasetamol. Parasetamol mempun!ai kelarutan dalam 5= agian air dan 5 agian alko$ol# se$ingga pada pemuatan larutan standar dilakukan penama$an met$anol !ang erfungsi untuk melarutkan parasetamol ersama+sama dengan a?uadest. ,ari larutan A diatas dipipet sean!ak 4= m* kemudian mengen%erkann!a dengan a?uadest sampai tanda tera pada lau ukur 24= m* se$ingga konsentrasi larutan 3 adala$ 4= ppm sesuai dengan per$itungan erikut/ <1.N1G<2.N2 4=. 24=G 24=. N2# N2G 12.4==024= G4= ppm. Pemuatan larutan kalirasi standar dilakukan dengan memipet sean!ak 4#= 1=#= 14#= 2=#= dan 24#= larutan 3 kemudian masing+masing dien%erkan dengan a?uadest dan ditera pada lau ukur 1== m* se$ingga konsentrasin!a adala$ sea gai erikut/ <1.N1G<2.N2 4.4=G1==.N2 N2G2#4 ppm. <1.N1G<2.N2 1=.4=G1==.N2 N2G4 ppm. <1.N1G<2.N2 14.4=G1==.N2 N2G5#4 ppm. <1.N1G<2.N2 2=.4=G1==.N2 N2G1= ppm. <1.N1G<2.N2 24.4=G1==.N2 N2G12#4 ppm. Sean!ak K 4 m* larutan sampel CDE !ang tidak diketa$ui dimasukkan ke dalam lau ukur 24 m* kemudian menama$kan a?uadest sampai tanda tera se$ingga -olumn!a adala$ 24 m*. Ta$apan Ta$apan selanjutn!a !aitu pengukuran menggunakan menggu nakan spektrofotometer daera$ U<. Pengukuran
pertama dilakukan ter$adap lanko atau a?uadest. 3lanko adala$ larutan !ang mendapat perlakukan sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. 3lanko diuat untuk mengeta$ui esarn!a serapan !ang diseakan ole$ Lat !ang ukan analat# aik $an!a pelarut untuk melarutkan atau mengen%erkan ataupun pelarut dan pereaksi tertentu !ang ditama$kan. Selisi$ nilai serapan analat Aa dengan nilai serapan lanko A menunjukan serapan !ang diseakan ole$ komponen alat. Selanjutn!a dilakukan pengukuran standar tenga$ !aitu 5#4 ppm untuk menentukan panjang gelomang maksimum. Setela$ standar tenga$ diukur kemudian pada penunjukan instrument terentuk grafik !ang menunjukkan a$a panjang gelomang maksimum adala$ 2"" nm. Setela$ itu dilakukan pengukuran deret standar untuk mengeta$ui kur-a aku. 'ur-a aku !ang terentuk adala$ seperti !ang disajikan dalam grafik erikut/
Regresir / =#9999 Slope a / =#=@4492 Inter%ept% /=#="=="# ila !/ aDF% maka persamaan linearn!a adala$ ! / =D2FG=#=@449DF=#="= Regresi linear r !aitu =#9999 menunjukkan a $a $asil analisis ini mempun!ai ketelitian !ang tinggi dan sangat presisi. Setela$ deret standar diukur# terak$ir dilakukan pengukuran sampel pada panjang gelomang maksimum. Setela$ dilakukan pengukuran tern!ata asoransin!a K&#=75 dan asoransi terseut terlalu tinggi dan tidak termasuk didalam asoransi deret standar !ang tela$ diukur seelumn!a o-er range. 8al ini diseakan konsentrasi sampel terlalu pekat se$ingga $arus dilakukan pengen%eran. Untuk melakukan pengen%eran $arus diper$itungkan asoransi !ang tela$ terukur seelumn!a !aitu &#=75 agar asoransin!a termasuk dalam deret standar. ,ari larutan sampel akan dilakukan pengen%eran 4 kali dengan memipet sean!ak 1= m* larutan dan dien%erkan dengan a?udest pada lau ukur 4= m*. Se$ingga total -olum larutan sampel adala$ 24D4G124 m*. Setela$ dilakukan pengukuran sampel# tern!ata sampel terseut masi$ terlalu pekat dan tidak termasuk dalam deret standar. Asoransi !ang ditunjukkan adala$ 2#5 se$ingga $arus dien%erkan kemali. ,engan memper$itungkan asoransi !ang ditunjukkan# !aitu 2#5 maka akan dilakukan pengen%eran 1= kali se$ingga perkiraan kisaran asoransi !ang akan ditunjukkan adala$ 2#501=G=#25. 3ila dilakukan pengen%eran 1= kali maka total -olum larutan dari penngen%eran aal adala$ 124D1=G124= m*. Pada kisaran asoransi =#25 se$arusn!a terlalu pekat dan termasuk dalam deret standar. Pengukuran larutan sampel dengan spektrofotometri U< menunjukkan a$a asoransin!a adala$ =#&@" dengan konsentrasi parasetamol didalamn!a "#9&1& ppm0124= m*. 'onsentrasi sampel diatas masi$ dalam entuk ppm se$ingga $arus dikon-ersikan ke dalam mg / "#9&1& ppm01=== m*.
Parasetamol mengandung tidak kurang dari 97 dan tidak lei$ dari 1==1#= 6789N)2. Parasetamol mempun!ai ujud erupa seruk $alur erarna puti$ tidak erau dan mempun!ai rasa !ang pa$it. Parasetamol larut dalam 5= agian air dan 5 agian etanol 94# dalam 1& agian aseton# dalam "= agian gliserol dan dalam 9 agian propilenglikol# dan larut dalam larutan alkali$idroksida. Parasetamol diasorpsi %epat d an sempurna melalui saluran %erna. 'onsentrasi tertinggi dalam plasma di%apai dalam aktu 102 jam dan masa paru$ plasma antara 1+& jam. )at ini tersear ke sluru$ %airan tuu$. ,alam plasma# 24 parasetamol terikat ole$ protein plasma. 4 '(SIMPU*AN 'adar parasetamol dalam sampel CDE !ang tidak diketa$ui adala$ @#1@"1 mg. @ ,A;TAR PUSTA'A
