INTRODUCCIÓN:
En esta práctica trabajaremos y reconoceremos, a través de la Marcha Analítica, los cationes del grupo I ( +1 , +2 , 2 +2). Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos diluidos. En el laboratorio se estudiaron y desarrollaron las reacciones características que se desarrollaron al añadir ciertos reactivos a la muestra proporcionada por el profesor, que contiene los cationes de los grupos I; hasta alcanzar el objetivo: separar los 3 cationes y observar las características de cada uno.
OBJETIVOS:
Separar e identificar identificar los cationes pertenecientes al primer grupo de una muestra brindada en el laboratorio.
Determinar el reactivo precipitante precipitante para cada uno de los cationes. cationes.
Comprender la razón por la que cada cada catión precipita con cada reactivo. reactivo.
Reconocer si el medio medio en el cual el análisis análisis se lleva a cabo necesita ser ser básico o ácido.
Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en la industria.
FUNDAMENTO TEÓRICO:
Cationes: + , + , + El escaso producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separación del resto de los cationes precipitándoles con diluido. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su precipitado no sea total, y por eso se incluye también el Pb2+ en el segundo grupo.
Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente los hechos siguientes: 1°
Solubilidad del PbCl2 en agua caliente
2° Doble acción simultánea del NH3 sobre los cloruros de plata y mercurioso, solubilizando el primero por formación del complejo Ag(NH3)2 y provocando la disminución del segundo en Hg y Hg(NH 3)Cl.
En la solución acuosa se caracteriza el Pb 2+ con CrO42- ó con I-. En la amoniacal se caracteriza el Ag +1 destruyendo el complejo mediante la adición de un ácido que precipita AgCl con el Cl- que había presente en la solución o formando AgI con I-. El color negro, obtenido por la acción del NH3 sobre el Hg2Cl2, es suficiente para caracterizar el catión, que no obstante, puede comprobarse disolviendo el precipitado en agua regia e identificando el Hg22+ formado con SnCl2, o con difenilcarbazona.
Las sucesivas operaciones se condensan en las siguientes etapas del análisis: 1.
Precipitación de los cationes del grupo con HCl.
2. Separación del PbCl2 por solubilización en agua hirviente e identificación +2 del Pb en la solución. 3.
Separación del AgCl por solubilidad en NH3 e identificación del Ag*.
Confirmación del Hg2*.
E fecto de la formación de complejos en la s olubilidad .
Una propiedad de los iones metálicos es su capacidad para actuar como ácidos de lewis hacia las moléculas de agua, formándose un ion complejo, estos iones
tienen un efecto dramático sobre la solubilidad de las sales del metal dependiendo si el medio interactúa más con el ion o el agua. Los iones complejos son muy inestables.
EQUIPO: INSUMOS:
8 tubos de ensayos 1 bagueta 1 embudo de vidrio Papel de filtro Papel de tornasol 1 vaso de precipitados (250 ml) 1 pinza
REACTIVOS:
( ) ( 4 ) ( 3 ) ( 2 4 )
( )
( (4 )2 3 )
PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS: 1. La solución entregada contiene los cationes del grupo I (Ag+, Pb2+, Hg2+). 2. Diluimos ligeramente la solución con H 2O destilada
3. Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. Esperar a que se complete la reacción. Filtramos y desechamos la solución filtrada. Se observa una turbidez blanca y la formación de un precipitado blanquecino El precipitado filtrado contiene los cloruros de los cationes del primer grupo ( +1 , +2 , 2 +2).
4. Lavamos el precipitado obtenido con H 2O destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua por los contornos del precipitado). Conserve el precipitado y la solución filtrada (no retire el papel de fi ltro del embudo). Realizamos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl2 es soluble en agua caliente, así la solución filtrada solo contiene dichos cationes.
5. La solución caliente obtenida en 4 se divide en varias porciones:
1º porción: Añadir gota a gota K2CrO4.
El precipitado amarillento obtenido (PbCrO4) indica la presencia del catión Pb2+ según la reacción: + →
2º porción: Añadir gota a gota KI.
El precipitado amarillento obtenido (PbI2) también indica la presencia del catión Pb2+ según la reacción: + →
6. Lavar el precipitado de 4. con gotas de NH4OH 15N (siempre añadiendo el reactivo por los contornos del precipitado); se obtiene dos productos: el precipitado en el papel de filtro y la solución.
El precipitado que se mantiene sin disolver indica la presencia del catión Hg2+2. 7. La solución de 6. se separa y se añaden gotas de KI, K 2CrO4 y HNO3 hasta observar la formación de precipitados.
1º porción: Añadir gota a gota KI
El precipitado blanquecino verduzco obtenido (AgI) indica la presencia del cation Ag+1 + →
2º porción: Añadir gota a gota K2CrO4
El precipitado amarillo claro obtenido indica la presencia del catión Ag+1 + →
3º porción: Añadir gota a gota HNO3
El precipitado blanco (en medio acido) obtenido indica la presencia del catión Ag+1 + →
