Reporte 4 Punto de Fusión y Ebullición

Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniería Escuela de Ingeniería Química Laboratorio Química 4

Práctica No. 4 “Punto de fusión y ebullición”

g

Fecha de entrega: miércoles 7 de septiembre de 2016

1

1. Resumen La práctica No. 4 consistió en determinar el punto de fusión y ebullición a presión local de distintas sustancias. Para determinar el punto de fusión se colocó glicerina un tubo de Thiele la cual sería utilizada como baño maría, y se armó el equipo con ayuda de un suporte universal, se introdujo en el tubo de Thiele un termómetro en el cual estaba amarrado un tubo capilar que contenía una muestra de ácido cítrico. Se procedió a calentar la muestra con un mechero, y se midió la temperatura en que se fundió la muestra. Para determinar el punto de ebullición se colocó una muestra de la sustancia en un beacker y se armó el equipo con un soporte universal, se introdujo dentro del beacker un termómetro amarrado a un tubo capilar sellado por el extremo superior. Se procedió a calentar la muestra, midiendo la temperatura mientras subía; cuando se observaron muchas burbujas, se determinó el punto de ebullición de la sustancia. Las propiedades físicas caracterizan a los líquidos, la temperatura de fusión depende del criterio de pureza de la sustancia utilizada mientras que el punto de ebullición además de la pureza de la sustancia depende de la presión atmosférica. La práctica se realizó a una temperatura de 24 °C y presión de 0.84 atm.

2

2. Aplicaciones industriales

2.1 Punto de ebullición 2.1.1 Energía solar térmica

El aprovechamiento de la energía solar térmica consiste en usar la radiación del Sol para calentar un fluido que, en función de su temperatura (punto de ebullición), se utiliza para producir agua caliente, vapor o energía eléctrica. 

Sistemas a baja temperatura. El calentamiento del agua se produce por debajo de su punto de ebullición, es decir, 100ºC. La mayor parte de los equipos basados en esta tecnología se aplican en la producción de agua caliente sanitaria y en climatización.



Sistemas a media temperatura. Se utilizan en esas aplicaciones que necesitan temperaturas

entre

100

y

300ºC para

calefacción,

proporcionando calor en procesos industriales, suministro de vapor, etc. 

Sistemas

a

alta

temperatura.

Se

utilizan

en

aplicaciones

que

necesitan temperaturas superiores a 250 o 300ºC como, por ejemplo, para producir vapor o para la generación de energía eléctrica en centrales termo solares.

3

2.1.2 Industria Petroquímica

En la industria del petróleo, siendo ésta una mezcla muy compleja de componentes químicos de estructuras, pesos moleculares, puntos de ebullición, etc., muy diversos; todos los procesos de separación, incluida la isomerización, el cracking térmico y catalítico, la alquilación, etc., se realizan con sistemas de destilación fraccionada a presión normal reducida, los cuales se basan en los puntos de ebullición de las sustancias.

2.1.3 Industria de síntesis química

En la industria síntesis química, ya sea de materias primas o productos finos (química fina), se emplea la destilación fraccionada para lograr los distintos niveles de calidad de los productos, requeridos por los distintos mercados de aplicación. Procesos químicos tales como, la esterificación, la hidrogenación y la oxidación catalítica, la alquilación y la acilación de Friedel-Crafts, la halogenación fotoquímica, etc., requieren de operaciones de destilación para purificar productos de síntesis.

2.2 Punto de fusión

La determinación del punto de fusión es el método más usado para caracterizar materiales. El análisis del punto de fusión está muy extendido en los laboratorios de control de calidad de la industria farmacéutica, ya que muchas monografías de varias farmacopeas lo indican como método de identificación.

4

3. Diagrama de flujo 3.1 Punto de fusión INICIO

Se selló un extremo del tubo capilar

Se introdujo ácido cítrico dentro de tres capilares

Se cerró los tubos capilares

Se armó el equipo con un soporte universal y un tubo de Thiele

Se agregó glicerina al tubo de Thiele

Se amarró el tubo capilar al termómetro

Se sumergió en la muestra

A1 5

A1

Se calentó la muestra

Se anotó temperatura al empezar a fundir

¿Se fundió la muestra?

NO Se esperó a que fundiera

SI Se anotó temperatura

FIN

6

3.2 Punto de ebullición

INICIO

Se agregó 50 ml del líquido en un beacker

Se selló un extremo del tubo capilar

Se amarró el tubo al termómetro

Se sumergió en la muestra

Se calentó la muestra

Se anotó la temperatura al salir la primera burbuja

¿Ebulló la muestra?

NO

Se esperó a que ebullera

A1

7

A1 SI Se anotó temperatura

FIN

8

4. Resultados

Tabla I. Temperatura de fusión en condiciones de trabajo (0.84 atm) y en condiciones normales (1 atm)

Temperatura de Temperatura fusión por de fusión Temperatura ecuación de experimental teórica de fusión Clausius (oC) a 0.84 a 1 atm (oC) Clapeyron (oC) a atm 1 atm

Compuesto

Ácido cítrico (C6H8O7)

137.5

143.65

153

Fuente: muestra de cálculo

Tabla II. Temperatura de ebullición en condiciones de trabajo (0.84 atm) y en condiciones normales (1 atm)

Compuesto

Temperatura de ebullición experimental (oC) a 0.84 atm

Temperatura ebullición por ecuación de Clausius Clapeyron (oC) a 1 atm

Agua (H2O)

93.50

98.34

98.73

100.00

Acetona (C3H6O)

48.00

51.43

53.23

56.00

Metanol (CH4O)

65.50

70.17

70.73

65.00

78.23

82.60

2- Propanol (C3H8O)

73.00 77.40 Fuente: muestra de cálculo

Temperatura de ebullición Temperatura por ecuación de ebullición de Sidneyteórica (oC) o Young ( C) a a 1 atm 1 atm

9

Tabla III. Porcentaje de error respecto al dato teórico medido a 1 atm

PORCENTAJE DE ERROR (%)

Compuesto

Temperatura de fusión por ecuación de Clausius Clapeyron (oC) a 1 atm


6.11%


Tabla IV. Porcentaje de error respecto al dato teórico medido a 1 atm

PORCENTAJE DE ERROR (%) Temperatura Temperatura de ebullición por ebullición por ecuación de ecuación de Clausius Clapeyron Sidney-Young (oC) a (oC) 1 atm

Compuesto

Agua (H2O)

1.66%

1.27%

Acetona (C3H6O)

8.16%

4.95%

Metanol (CH4O)

7.95%

8.82%

2- Propanol (C3H8O)

6.30%

5.29%


10

5. Interpretación de resultados La práctica consistió en determinar experimentalmente la temperatura de ebullición de cuatro líquidos siendo estos: agua (H2O), acetona (C3H6O), metanol (CH4O) y 2-propanol (C3H8O); asimismo, se determinó la temperatura de fusión del ácido cítrico (C6H8O7). El proceso de fusión se llevó a cabo elaborando primeramente el equipo a utilizar, con ayuda de un suporte universal y unas pinzas se enganchó el tubo de Thiele al soporte, seguidamente se cerró por un extremo un tubo capilar y se llenó de ácido cítrico aproximadamente 1/3 de su tamaño y se cerró el otro extremo; el capilar se amarró al bulbo del termómetro y se introdujo en el tubo de Thiele, en el cual se colocó glicerina para ser utilizada como baño maría. Se procedió a calentar con ayuda de un mechero, observando constantemente la temperatura mientras ascendía. El proceso fue realizado por dos grupos, por lo que se promediaron las temperaturas obtenidas durante cada proceso. EL punto de fusión es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio los estados sólido-líquido, es decir, la materia pasa de estado sólido a estado líquido. En la práctica, la temperatura a la cual se observó la primera gota de líquido es la temperatura más baja en el rango de fusión, siendo de 106.67 °C. La temperatura a la cual la muestra pasó totalmente de la fase sólida a líquida es la temperatura superior del rango de fusión, siendo de 137.5 °C. Los datos se obtuvieron a una presión de 0.84 atm, los cuales se utilizaron para determinar las temperaturas de fusión a 1 atm o 760 mmHg, de esta manera se obtuvo experimentalmente que la temperatura de fusión a presión de 1 atm del ácido cítrico es de 143.65 °C. La temperatura teórica muestra que el punto de fusión en condiciones normales (1 atm y 25 °C) del ácido cítrico es de 153 °C, en base a ello, se obtuvo un error del 6.11%.

11

Un compuesto puro funde variando del dato teórico aproximadamente un grado Celsius y un compuesto impuro presenta un rango más amplio, puede variar de (10 – 20) °C. En este caso se obtuvo una variación de casi 10 °C, lo que indica que el ácido cítrico utilizado no era totalmente puro. El punto de fusión puede ser usado como criterio de pureza, ya que la presión a la que se encuentre no lo afecta, solamente influye su impureza. Para determinar la temperatura de ebullición de los líquidos se armó el equipo necesario utilizando un soporte universal, se cerró un extremo del tubo capilar con la llama de un mechero y se amarró el capilar a un termómetro colocando la parte sellada hacia arriba, el cual se sujetó al soporte universal con unas pinzas para bureta, el termómetro se introdujo en un beacker que contenía aproximadamente 50 ml del líquido al que se le determinó la temperatura de ebullición. Se tomaron dos temperaturas, una temperatura cuando el líquido empezó a cambiar de fase, lo cual se determinó cuando salió la primera burbuja del líquido, y la segunda temperatura fue cuando las burbujas fueron constantes, es decir, cuando se alcanzó la temperatura de ebullición. Según la termoquímica una vez que un líquido alcanza un cambio de fase, las moléculas empiezan a romperse, la sustancia entra en un estado de temperatura constante y luego sigue aumentando la temperatura, en el momento en que entra en estado de temperatura constante el líquido se calienta y ocurre la condensación. Al igual que el punto de fusión, los datos obtenidos en el laboratorio a 0.84 atm de presión se utilizaron para calcular el dato experimental a 1 atm utilizando la ecuación de Clausius-Clapeyron y la ecuación de Sidney-Young. Al realizar los cálculos con las dos ecuaciones se encontró que el punto de ebullición en el agua (H2O), tuvo una variación de casi 2 °C respecto del dato teórico, lo que indica que era pura. Para la acetona (C3H6O), metanol (CH4O) y 2-propanol (C3H8O) la variación fue mayor, por lo tanto se puede determinar en base al criterio de 12

pureza que no eran totalmente puras. El punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión atmosférica. Por ello, además del criterio de pureza del líquido, en la determinación del punto de ebullición si influye la presión atmosférica. Las propiedades físicas de las sustancias permiten que se diferencien unas de otras. Cada sustancia tiene un punto de ebullición y fusión característico, que se puede utilizar para identificarla. Es menos seguro utilizar el punto de ebullición como criterio de pureza en comparación al punto de fusión, porque presenta influencia de la presión atmosférica y el punto de fusión no presenta influencia de la misma. La ecuación de Sidney-Young muestra una linealización, el dato que se obtuvo a través de ella es más exacto que el dato obtenido a través de la ecuación de Clausius-Clapeyron.

13

6. Conclusiones

1. El ácido cítrico presentó una temperatura de fusión más baja en comparación al dato teórico debido a que no era totalmente puro.

2. Cada líquido tiene un punto de ebullición que lo caracteriza, el cual depende de la presión atmosférica y del criterio de pureza del mismo, para determinar el criterio de pureza de un líquido es más seguro utilizar el punto de fusión ya que este no depende de la presión atmosférica. 3. Los datos obtenidos a través de la ecuación de Sidney-Young son más exactos que los que se obtuvieron mediante la ecuación de ClausiusClapeyron.

14

7. Referencias bibliográficas

7.1 Bibliografía

1. Chang, Raymond. Química. Undécima edición. México, D.F, 2013, pág. 498. McGraw-Hill Interamericana. ISBN: 978-15-0928-4.

7.2 Egrafías 2. Endesa, Educa. Centrales solares. Fecha de consulta 03 de septiembre de

2016.

(en

línea).

Disponible

en:

http://www.endesaeduca.com/Endesa_educa/recursos-interactivo /produccion-de-electricidad/xii.-las-centrales-solares.

3 Mettler, Toledo. Determinación conforme del punto de fusión. (en línea). Disponible en: http://www.mt.com/es/es/home/supportive_content/specific_overviews/Gl eN_API.html

15

8.2

Muestra de cálculo

8.2.1 Cálculo del punto de ebullición a temperatura y presión local 𝑙𝑛

𝑃2 ∆𝐻𝑣𝑎𝑝 1 1 = ( − ) 𝑃1 𝑅 𝑇1 𝑇2 (Ecuación 1)

Donde: Ln = logaritmo natural. P1= presión local (0.84 atm). P2 = presión 1 atm. ∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = Entalpía de vaporización. R = constante de los gases (8.314 J/mol *K). T1 = Temperatura de ebullición a 0.84 atm. T2 = Temperatura de ebullición de la sustancia a 1 atm. Ejemplo: mediante la ecuación de Clausius- Clapeyron calcular el punto de ebullición del agua a 1 atm (760 mmHg) sabiendo que la presión local es de 0.84 atm (638.4 mmHg) y la temperatura de ebullición a presión local es de 93.5 o C y la entalpía de vaporización es de 40,790 J/mol. 638.4⁡𝑚𝑚𝐻𝑔 ln⁡( 760⁡𝑚𝑚𝐻𝑔 ) 1 1 + = 𝐽 (93.5 + 273.15) 𝑇2 40,790 𝑚𝑜𝑙 8.314𝐽 𝐾𝑚𝑜𝑙 1 0.00269

= 371.49

oK

– 273.15 o K = 98.34 oC 16

La temperatura de ebullición del agua a presión local es de 98.34 oC. (Se utilizó la misma ecuación para determinar el punto de fusión del ácido cítrico con ∆𝐻𝑣𝑎𝑝 = 40,320𝐽/𝑚𝑜𝑙, en las mismas condiciones de temperatura y presión.

8.2.2 Punto de ebullición a presión atmosférica normal 𝑃𝑒(760) = 𝑃𝑒(𝑎𝑏𝑠) + 0,043 ∗ (760 − 𝑃) (Ecuación 2)

Donde: Pe (760) = el punto de ebullición normal (°C). Pe (abs) = el punto de ebullición a la presión barométrica local (°C). P = la presión local de 0.84 atm (638.4 mmHg).

Ejemplo: Calcular la temperatura de ebullición por medio de la ecuación de Sidney-Young de la acetona, si se conoce que la temperatura de ebullición es de 56 o C. 𝑃𝑒(760) = 48°𝐶 + 0,043

°𝐶 (760𝑚𝑚𝐻𝑔 − 638.4𝑚𝑚𝐻𝑔) = 53.23𝐶° 𝑚𝑚𝐻𝑔

La temperatura de ebullición del agua a1 atm es de 53.23 °𝑪.

8.2.3 Promedio de las temperaturas 𝑥̅ =

∑(𝑥1 + 𝑥2 … + 𝑥𝑛 ) 𝑁 (Ecuación 3) 17

Donde: N= número de datos. X= temperatura en cada corrida. Ejemplo: Calcular el promedio de las temperaturas de fusión del ácido cítrico. 𝑥̅ =

((138°𝐶) + (138°𝐶) + (140°𝐶)) = ⁡139°𝐶 3

El punto de fusión del ácido cítrico es de 139 °𝑪.

8.2.3 Análisis de error

%𝐸 =

[𝐷𝑇 − 𝐷𝐸] ∗ 100 𝐷𝑇 (Ecuación 4)

Donde: %E: Porcentaje de Error. DT: Dato Teórico. DE: Dato Experimental.

Ejemplo: Se obtuvo un dato experimental del punto de ebullición del metanol a 1 atm de presión de 70.17 °C y el dato teórico es de 65 °C. Calcular el porcentaje de error.

%𝐸 =

[|65−70.17|] 65

∗ 100 = 7.95

El porcentaje de error es de 7.95 %.

18

8.2 Análisis de Error Tabla I. Temperatura de fusión


Compuesto



6.11%

Fuente: muestra de cálculo (ecuación 4)

Tabla II. Temperatura de ebullición PORCENTAJE DE ERROR (%)

Compuesto

Temperatura ebullición por ecuación de Clausius Clapeyron (oC)

Temperatura de ebullición por ecuación de Sidney-Young (oC) a 1 atm

Agua (H2O)

1.66%

1.27%

Acetona (C3H6O)

8.16%

4.95%

Metanol (CH4O)

7.95%

8.82%

2- Propanol (C3H8O) 6.30% 5.29% Fuente: muestra de cálculo (ecuación 4)

19

8.3 Datos Calculados Tabla I. Datos teóricos Entalpía de Dato teórico de la vaporización/fusión temperatura de ebullición (J/mol) a 1 atm y 25 ºC

Compuesto

Agua (H2O)

40,790.00

100.00

Acetona (C3H6O)

44,020.00

56.00

Metanol (CH4O)

36,100.00

65.00

2-Propanol (C3H8O)

39,964.19

82.60


40,320.00

153.00

Fuente: Química, Raymond Chang

Tabla II. Cálculos realizados para la temperatura de ebullición del agua Agua Grupo 1

Temperaturas T1 54 ºC T2

93 ºC

T1

55 ºC

Grupo 2 T2

94 ºC

Promedio T1= 54.50 ºC

Clausius Clapeyron: 98.34 ºC

T2= 93.50 ºC

Sidney-Young: 98.73 ºC

Fuente: muestra de cálculo, (ecuación 1,2 y 3)

20

Tabla III. Cálculos realizados para la temperatura de ebullición de la acetona

Acetona Grupo 1


48 ºC

T1

35 ºC

Grupo 2 T2

Promedio T1= 34.5 ºC


T2= 48 ºC


48 ºC


Tabla IV. Cálculos realizados para la temperatura de ebullición del metanol Metanol Grupo 1


66 ºC

T1

58 ºC

Grupo 2 T2

65 ºC

Promedio T1= 52 ºC


T2= 65.5 ºC



21

Tabla V. Cálculos realizados para la temperatura de ebullición del 2Propanol 2-Propanol

Temperaturas T1 42 ºC

Grupo 1

T2

76 ºC

T1

42 ºC

Grupo 2 T2

Promedio T1= 42 ºC

Clausius Clapeyron: 77.40

T2= 73 ºC


70 ºC


Tabla VI. Cálculos realizados para la temperatura de fusión del ácido cítrico Grupo 1 T1

110 ºC

T2

138 ºC

T1

110 ºC

T2

135 ºC

Grupo 2

Promedio T1: 106.67 ºC

T1

110 ºC

T2

138 ºC

Promedio T2: 136 ºC

T1

100 ºC

T2

138 ºC

Promedio T1: 106.67 ºC Promedio T2: 139 ºC

Clausius Clausius T1 110 ºC Clapeyron: Clapeyron: T2 135 ºC T2 140 ºC 143.65 ºC 143.65 ºC Fuente: datos obtenidos en el laboratorio y muestra de cálculo (ecuación 1) T1

100 ºC

22

Tabla VII. Porcentaje de error respecto al dato teórico medido a 1 atm


Compuesto



6.11%


Tabla VIII. Porcentaje de error respecto al dato teórico medido a 1 atm

PORCENTAJE DE ERROR (%) Temperatura Temperatura de ebullición por ebullición por ecuación de ecuación de Clausius Clapeyron Sidney-Young (oC) a (oC) 1 atm

Compuesto

Agua (H2O)

1.66%

1.27%

Acetona (C3H6O)

8.16%

4.95%

Metanol (CH4O)

7.95%

8.82%

2- Propanol (C3H8O)

6.30%

5.29%


23

Reporte 4 Punto de Fusión y Ebullición

Recommend Documents