UNIVERSIDAD DE COSTA RICA ESCUELA DE QUÍMICA SECCION QUIMICA ORGANICA QU-211 Laboratorio de Fundamentos de Química Orgánica __________________________________________________________ _______________________________ _______________________________________________________ ____________________________
Reporte I
Determinación de Propiedades Físicas: Puntos Ebullición y Fusión Fecha: 27/09/2011 Nombre del estudiante: Mónica Villalobos Flores Nombre el asistente: Anthony
Carné: B06847 Grupo laboratorio: 16
A. Resultados Se realizaron diferentes mediciones del punto de ebullición y fusión para diferentes sustancias.
1. Punto de Fusión Se determinó el punto de fusión con 2 Para determinar el punto de fusión se emplearon dos equipos diferentes: el bloque de Fisher-Johns y el “Mel-Temp”. Con el Fisher-Johns se coloca la muestra sobre 2 cubreobjetos y se calienta hasta determinar el intervalo del punto de fusión, siendo la primera medida del intervalo donde se observa una gota que se desprende de la sustancia y la segunda medida del intervalo cuando la sustancia está totalmente fusionada. En el “Mel Temp” la muestra se coloca dentro de un capilar, en donde la cantidad de sustancia es aproximadamente 3-5mm, y se programa la velocidad de calentamiento controlando el sistema para poder observar el intervalo de fusión completamente.
Cuadro I. Determinación del punto de fusión para las sustancias estudiadas. Nombre Urea
Ácido Cinnamico
Estructura
P.F. Fisher P.F. Mel(°C) ± 1 Temp (°C) ± 0.5 92-96 127.3-136
130-133
131-134
P.F. Literaturaª (°C) 132.7
131-134
Colesterol
143-147
152-153.9
148
Naftaleno
78 – 80
80.4 – 82.6
80.2
ª: David R. Lide, ed., CRC Handbook of Chemistry and Physics, Internet Version 2007, (87th Edition), , Taylor and Francis, BocaRaton, FL, 2007.
1. Punto de ebullición Para determinar los puntos de ebullición de las sustancias estudiadas se utilizó el método “mini”, lo cual se realiza con un tubo de ensayo colocando adentro la sustancia, un termómetro para determinar el punto de ebullición, un quemador Bunsen, una cápsula de porcelana la cual es un núcleo de ebullición, con arena, para controlar adecuadamente el calentamiento y un asbesto. Después de pasar por varias fases hasta llegar a una temperatura constante. Todas las mediciones fueron realizadas a una presión atmosférica de 662,2 mmHg y la incertidumbre del termómetro con el que se midió era de ± 0.5°C.
Cuadro II. Determinación del punto de ebullición para las sustancias estudiadas. Nombre
Estructura
Agua Éter etílico O
Diethyl ether
P.E. (°C) ±0.5 a 662,2 mmHg 97 30¹
P.E. corregido (°C) 96.35 31.59
P.E. Literauraª (°C) 100 34.6
1- butanol
115
112.20
116
79
81.14
83
HO
1-butanol
t- butanol
¹: La medición del punto de ebullición para el éter etílico la elaboró el asistente de laboratorio. Los puntos de ebullición deben de corregirse utilizando diversos métodos, en este caso se utilizó la Regla de Crafts : P.EbX = P.Eb760 torr - (273 + P.Eb 760 torr) * (760 – X) --------------------------------------------------------
10000 X = presión atmosférica en mmHg. P.Eb. en °C. Se corrigieron las medidas de las sustancias: agua, éter etílico, 1-butanol y t-butanol con la regla de Crafts y el agua con el Nomograma. Cálculos de la Regla de Crafts:
Agua:
P.Eb 661 torr = 100 - (273 + 100) * (760 – 662.2) = 96.35°C ----------------------------------------------
10 000
Éter etílico:
P.Eb661 torr= 34.6 - (273 + 34.6) * (760 – 662.2) = 31.55°C -----------------------------------------------
10 000
Cálculos con el Nomograma: Agua: 95.31°C
La imagen anterior representa la corrección del punto de ebullición del agua con una presión de 662,2 mm Hg con el nomograma , en donde se da como resultado 95.31°C
Discusión: Los puntos de fusión y ebullición son propiedades físicas muy importantes utilizadas para poder identificar una sustancia y también su pereza. En este laboratorio se observaron las diferencias de los intervalos con respecto al reportado en el laboratorio y al de la literatura.
