Universidade Federal do Rio de Janeiro Centro de Tecnologia
Separação, Purificação e Identificação das substancias liquidas da amostra
Aluno: Isabel Gomes Moura Amostra: 1
Professora: Regina Sandra Veiga Nascimento Monitor: Pablo de Almeida Silva
Rio de Janeiro, 2011
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1. Introdução No dia 15 de abril de 2011 nos foi dada uma amostra que possuía uma mistura liquida, incolor, possuía somente uma fase e continha dos elementos. Tínhamos como objetivo separar, purificar e identificar os componentes da amostra. Para isso usamos quatro técnicas: a destilação simples, destilação fracionada, determinação do ponto de ebulição e verificar a solubilidade. A destilação simples é um processo de separação que tem como base a diferença de pressão de vapor dos componentes da amostra. Com o aquecimento da amostra ela ira chegar ao ponto de ebulição do composto mais volátil e este ira vaporizar e ser conduzido a um condensador, possibilitando a separação dos componentes. Porem a destilação simples possui suas limitações e quando a diferença de temperatura de ebulição é menos que 100 C a separação não é completa, pois os vapores terão em sua composição os dois elementos, sendo assim ineficaz a destilação. É importante ressaltas que o termômetro da destilação marca a temperatura de condensação do vapor e não a de ebulição. Para resolver esse problema fazemos a destilação fracionada. A coluna de destilação fracionada proporciona uma grande superfície para um intercambio continuo de calor ( na superfície do enchimento) entro o vapor ascendente (mais quente) e o condensado descendente ( mais frio). Isto possibilita uma série completa de evaporações e condensações parciais, permitindo assim com o passar da coluna aumentar a concentração do mais volátil, ate obtermos a separação completa, No fim teremos a destilação do menos volátil também puro, mas é importante ressaltar que uma pequena parcela da amostra não conseguira ser separada. Vale lembrar que na destilação fracionada o termômetro localizado na cabeça irá marcar a temperatura de condensação de vapor. Após separação dos compostos realizamos a técnica do ponto de ebulição para se saber se os componentes separados estão realmente puros e para a confirmação do ponto de ebulição dos mesmos. Por fim realiza-se o teste da solubilidade para se conhecer melhor a estrutura das moléculas analisadas. Com o teste é possível saber se há grupos funcionais polares por exemplo. Com as características obtidas podemos então concluir quais componentes participavam da amostra, que é o objetivo do trabalho.
2. Materiais e Métodos 2.1- Destilação Simples 2.1.1- Materiais
Mufas , hastes, garras e argola Tela de amianto Bico de bunsen Pedra de ebulição Balão de Destilação Funil Cabeça de Destilação Adaptador de Termômetro 2
Termômetro Condensador de Água Mangueiras Adaptador de vácuo (unha) Frasco Coletor
2.1.2- Método Apoiar o bico de Bunsen na haste. Deixar um espaçamento de aproximadamente quatro dedos entre o bico de Bunsen e a tela, que será presa pela argola. Prender o balão de destilação no suporte com auxilio da garra e da mufa, sobre a tela de amianto. Transferir a amostra para o balão de destilação com auxilio de um funil e preenche-lo da metade até dois terços do volume do balão de destilação. Dentro do balão de destilação colocar a pedra de ebulição para que evitar solavancos durante a destilação. Prender o termômetro na cabeça de destilação, vedando a saída de gases, com o bulbo na altura da saída lateral de vapores. E unir a cabeça de destilação ao balão de destilação. Em seguida unir a cabeça de destilação com o condensador, no ângulo correto para evitar a quebra da vidraria. Colocar as mangueiras no condensador sendo a mangueira de baixo para a entrada de agua e a de cima para a saída. Na outra ponta do condensador colocar o adaptador de vácuo (unha) para encaminhar o destilado ao frasco coletor(proveta). Amarre o adaptador de vácuo com um barbante, para garantir que ele esta preso. Ligar o fluxo de água e verificar se ele está contínuo. Ligar o bico de Bunsen e esperar o início da ebulição. Anotar a temperatura marcada no termômetro quando a primeira gota cair na proveta, e repetir isso a cada 5ml. Não permitir que o balão fique completamente seco no fim da destilação. Desmontar a aparelhagem de forma contrária a montagem.
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2.2- Destilação Fracionada 2.2.1- Materiais Idênticos aos materiais da destilação simples com a adição da Coluna de Destilação (coluna de fracionamento). 2.2.2- Métodos Montagem da aparelhagem idêntica a da destilação simples mas irá ter a coluna de destilação(*) adicionada entre a cabeça e o balão de destilação. Os frascos coletores serão tubos de ensaio. Ao aquecer o balão devemos aquecer lentamente para obter um gradiente de temperatura constante e uma vazão de aproximadamente uma gota a casa dois segundos. Anotar a temperatura que ira condensar os vapores de cada tubo. Anotar os tubos referentes ao composto menos volátil, ao mais volátil e a mistura.
(*)Precisamos saber quantos pratos teóricos serão necessários para realizar a destilação completa e para isso utilizamos a tabela 1.1
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Diferença do ponto de ebulição Número de pratos teóricos 108 1 72 2 54 3 43 4 36 5 20 10 10 20 7 30 4 50 2 100 Tabela 1.1 E para saber o tamanho da coluna usamos como base a tabela 1.2 20cm comprimento x 1 cm largura Vigreux Recheio
N de pratos teóricos 2,5 5 Tabela 1.2
Retém (ml) 1 4
Para a amostra 1: t = 110-57 t = 53C, utilizando a Coluna de Vigreux: T= 20x3/2,5 T = 24 cm Onde T é o tamanho da coluna de destilação. 2.3- Determinação do Ponto de Ebulição 2.3.1- Materiais Mufa, hastes e garra Tubo de Thiele Capilar Tubo de ensaio Termômetro Bico de Bunsen Banho de óleo Durex Pipeta 2.3.2- Método Prender o tubo de Thiele na haste com o auxilio da mufa e da garra. Colocar o óleo dentro do tubo de Thiele Fechar uma das extremidade do capilar encostando a ponta do capilar na chama quente (azul) feita pelo bico de Bunsen Adicionar o composto dentro de um micro tubo com o auxilio de uma pipeta. Também pôr o capilar dentro do micro tubo com a extremidade fechada em cima. 5
Prender o micro tubo ao termômetro com a ajuda do durex, com o bulbo do termômetro na mesma altura do fundo do micro tubo. Introduzir o termômetro no tubo de Thiele. Aquecer o conjunto, com a chama na alça do tubo de Thiele, ate que se tenha o colar contínuo (fluxo contínuo de bolhas saindo do capilar submerso na amostra). Quando isso ocorrer devemos parar o aquecimento e esperar. O fluxo de bolhas irá diminuir até que se atinja a temperatura de condensação do composto . Neste momento o líquido começará a subir pelo capilar e devemos anotar a temperatura que isso ocorreu, pois está será a temperatura de ebulição do composto. Devemos fazer isso com o composto menos volátil e com o composto mais volátil, trocando o capilar mas mantendo a mesma amostra durante as três verificações.
2.4- Teste de Solubilidade 2.4.1- Materiais Pipeta Tubo de ensaio Água destilada Ácido Sulfúrico 2.4.2- Método Adicionar o composto dentro do micro tubo com o auxílio de uma pipeta. (4 a 6 gotas). Acrescentar água destilada (15 a 20 gotas). Agitar o sistema ate homogeneizar, com isso veremos se o composto é solúvel ou não. Se o composto não for solúvel em água, realizamos o mesmo experimento com ácido sulfúrico.
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Os dados abaixo mostram o que podemos concluir através da solubilidade do composto em água e ácido sulfúrico:
Solubilidade em água
•
Solubilidade em ácido sulfúrico
•
Sim: até 4 átomos de carbono e 1 grupo funcional polar. Não: realizar teste em ácido sulfúrico.
•
Sim: composto com 1 grupo funcional e mais de 4 átomos de carbono. Não: hidrocarbonetos, halogenetos e alquilas.
•
3- Resultados 3.1- Destilação Simples
Destilação Simples 120
) C 100 ( a r 80 u t 60 a r e p 40 m e 20 T
0 0
10
20
30
40
Volume recolhido (ml)
T ( C) 57 63 66 69 71 77 91 110 110
Vol (ml)
T ( C) 56 56 56 57 56 56 56 Mistura Mistura 108 108 108
Tubo
0 5 10 15 20 25 30 35 37
3.2- Destilação Fracionada
Destilação Fracionada 120
) C 100 ( a r 80 u t 60 a r e p 40 m e 20 T
0 0
10
20
30
Volume recolhido (ml)
7
40
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
3.3- Determinação do Ponto de Ebulição Medição Componente mais volátil (A) Componente menos volátil(B) 1 58 C 107 C 2 57 C 108 C 3 59 C 108 C
3.4- Solubilidade Solubilidade em Água
Solubilidade em Ácido Sulfúrico
Solúvel Insolúvel
-----Insolúvel
4- Discussão 4.1- Destilação Simples O procedimento foi realizado com êxito e sem dificuldades. E analisando o gráfico feito podemos concluir que a separação não foi bem feita, já que a amostra de transição supera 20ml. Porém o plot nos é útil para saber que a diferença do ponto de ebulição é menor que 100C e nos auxilia no cálculo da coluna de fracionamento para a destilação fracionada. 4.2- Destilação Fracionada Apesar de ter um inicio conturbado pois a velocidade estava acima da média o experimento foi bem sucedido. Observando o gráfico plotado podemos perceber que uma grande parte do gráfico se mantem constante o que indica que a substância esta sendo bem destilada. A pequena parcela que não mantem constante é a mistura das duas substâncias e a transição entre um elemento e outro. Logo podemos concluir que com os três pratos teóricos calculados foi possível obter os elementos A (mais volátil ), B (menos volátil) puros e uma parcela de mistura de A e B. 4.3- Determinação do Ponto de Ebulição O experimento foi realizado com êxito. Os resultados obtidos na determinação do ponto de ebulição confirmou que a amostra estava pura, pois durante as três tentativas a temperatura de ebulição se mantem praticamente constante, sendo que a variação obtida esta dentro da margem de erro do experimento. 4.4- Ensaio de Solubilidade O ensaio foi realizado corretamente, e os líquidos ficaram sem qualquer característica de emulsão proveniente de contaminação (solução turva), confirmando mais
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uma vez que os elementos estavam puros. O elemento A (mais volátil) reagiu com a água, logo concluímos que ele é um hidrocarboneto com um grupo funcional polar. Já o elemento B (menos volátil) não reagiu com a água e por isso foi feito o experimento com o ácido sulfúrico também não houve reação, com isso concluímos que ele possui uma cadeia com mais de quatro carbonos e não possui grupo funcional polar. 5- Conclusão Tendo como base os resultados obtidos na destilação simples, destilação fracionada, determinação do ponto de ebulição, solubilidade e os valores obtidos no handbook podemos concluir que o composto menos volátil é a acetona e o mais volátil é o tolueno. Substância A B
Nome do Composto Acetona Tolueno
6- Referências Bibliográficas Pavia, D.L, Lampman, G.M., Kriz, G.S, ENGEL, R..G. Introduction to Organic Laboratory Techiniques: Small Scale Apporoach. 2º Edition Fort Worth: Saunders College Publishing,1998,957p. Hodgman, C.D.; Weast, R.C. & Selby, S.M. Handbook of Chemistry and Physics Ohio, Chemical Rubber Publishing Co., 1958.
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