PURIFICACION DE LIQUIDOS
1. Discuta y explique ¿cómo se puede determinar si una sustancia líquida es, o no es, un compuesto puro? Las soluciones difieren de las sustancias puras porque sus propiedades son variables y dependen de las cantidades relativas de las sustancias puras que forman dicha solución. Para distinguir estas sustancias liquidas, hay que recurrir a alguna técnica de separación de sustancias, basadas en las propiedades físicas de estos líquidos. En las disoluciones los valores de las propiedades físicas como la densidad, temperatura de ebullición y de fusión, etc., varían según la proporción en que se encuentren los componentes de dicha mezcla; de forma contraria las sustancias puras presentan propiedades físicas fijas. 2. ¿Cuáles técnicas de separación y purificación conocidas son útiles para obtener compuestos líquidos puros a partir de las mezclas líquidas que los contienen? Destilación (simple, fraccionada, por arrastre con vapor, a presión reducida, hidrodestilación) Decantación. Cromatografía. 3. ¿Qué se entiende por a. miscibilidad? Es la capacidad de dos o más líquidos para disolverse entre sí en cualquier proporción, y formar una fase homogénea. b. destilación? Es una técnica de separación de mezclas de líquidos, la cual se basa en la diferencia de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla. La destilación es el proceso de calentar un líquido hasta su punto de ebullición, condensar los vapores formados, y recolectar dichos vapores en forma de líquido destilado. c. evaporación?
La evaporación es el cambio de estado de un líquido a vapor y su posterior difusión en estado gaseoso al ambiente. d. condensación? Proceso en el que una sustancia pasa de estado gaseoso o de vapor al estado líquido. Tiene lugar cuando la presión parcial del componente de una mezcla gaseosa a una temperatura dada excede la presión de vapor de la forma líquida del componente a dicha temperatura. e. punto de burbuja? Temperatura a la cual se forma la primera partícula de vapor (burbuja) en un líquido, es además el punto del cambio de fase en el que existe la presión mayor. f. punto de rocío? Temperatura en la cual desaparece la última gota; también coincide con el punto en el cual aparecería la primera gota si estuviéramos enfriando en lugar de calentar. El punto de rocio coincide con el de menor presión durante el cambio de fase. g. destilación simple? Es un proceso de separación en el cual un componente de la mezcla es volátil, o la separación de líquidos en la cual sus puntos de ebullición difieran en un mínimo de 80°C. h. destilación fraccionada? Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones simples en una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que difieren menos de 25°C en su punto de ebullición. i. destilación a presión reducida (con vacío)? Es una forma de destilación, simple o fraccionada, que se realiza a presión reducida. Se usa cuando sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica, porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. j. arrastre con vapor?
Permite la separación de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles mezclados con ellos. El arrastre en corriente de vapor hace posible a purificación de muchas sustancias de puntos de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura. k. Destilación por arrastre con vapor? Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. l. Co-destilación? Es una técnica en el cual se hace uso del hecho de que líquidos inmiscibles producen mezclas de puntos de ebullición mínimos. La destilación por arrastre de vapor es la co-destilacion mas frecuente.
m. destilación molecular? Es un proceso de la destilación bajo alto vacío, que se usa para separar los componentes de una mezcla, que tienen un alto punto de ebullición a presión atmosférica y que además son termo-sensibles. n. azeótropo? Son mezclas de dos o más componentes, que se comporta como una sustancia única, y el vapor producido por evaporación parcial tiene la misma composición del líquido. o. Alimento de la destilación? Es la mezcla de líquidos la cual se va a purificar por medio de destilación. p. destilado? Producto líquido condensado que cae en el recipiente colector, al final de la destilación. q. Fondo de destilación?
Residuo que queda en el proceso de destilación r. Presión de vapor? Presión a la cual un líquido en estado puro y su vapor están en equilibrio a una determinada temperatura. Esta propiedad se incrementa cuando la temperatura aumenta, y viceversa. s. Reflujo? También llamado anillo del líquido, es el resultado del contacto del vapor saliente con las superficies frías del equipo, y esto no debería ocurrir en una destilación simple ideal, pero no se puede evitar en la práctica. t. tasa de reflujo? Es el cociente entre el número de moles de líquido que descienden de dicha sesión y el número de moles de vapor que ascienden de la misma. u. sangrado de la columna? El sangrado de la columna, puede formar depósitos sobre los componentes instrumentales con el consiguiente efecto perjudicial sobre su rendimiento. v. “chazer” o propulsor en destilación fraccionada? Los propulsores más comunes son hélices de vidrio, esponja de acero inoxidable y anillos cerámicos, tela o hilo de amianto. w. Volumen muerto de la columna? Cantidad de solvente que tiene que atravesar la columna para asegurar que se ha reemplazado completamente. Coincide con el volumen de solvente que sale de la columna desde que se aplica la muestra hasta que empieza a salir la primera gota. x. Plato teórico? Unidad de la columna que tiene la misma eficacia de separación que una destilación simple y se expresa a menudo en centímetros de altura de la columna. y. Altura equivalente a plato teórico?
Mediante la altura equivalente de un plato teórico (HEPTA), se puede hacer una comparación entre una columna de relleno y una de platos. A partir de este dato, se puede determinar cuál es la altura del relleno mediante el número de platos teóricos. Esta magnitud se puede determinar por la siguiente ecuación: 𝐻𝐸𝑃𝑇𝐴 =
𝑍 𝑁
Z: altura del relleno. N: número de platos teóricos. z. Manómetro y manostato? El manómetro es un instrumento utilizado para medir la presión de un gas encerrado en un recinto, aunque también puede utilizarse para medir presiones de un líquido, con tal que dicho líquido no se mezcle con el fluido manométrico. El manóstato es un instrumento destinado a la regulación de presión de un fluido en una canalización o deposito. 4. Discuta y explique comparativamente las siguientes técnicas de destilación: a. simple, La destilación simple se utiliza para separar líquidos (con temperaturas normales de ebullición n inferiores a 150 °C) de impurezas no volátiles, o bien separar mezclas de líquidos que difieran en su temperatura normal de ebullición al menos en 25 °C. b. fraccionada, Se usa para separar componentes líquidos cuyas temperaturas normales de ebullición difieren en menos de 25 °C. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna. Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil a medida que se asciende en la columna, y el líquido al caer al matraz se enriquece en el componente menos volátil, a cada uno de los componente separados se es denomina fracciones. c. por arrastre con vapor,
Estar técnica se utiliza para separar sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros compuestos no volátiles mezclados con ellas. El arrastre en corriente de vapor hace posible la purificación de muchas sustancias de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura. Es muy útil para sustancias que hierven por encima de 100°C a la presión atmosférica y se descomponen en su punto de ebullición o por debajo de este. d. a presión reducida, El uso de la destilación al vacío es útil para evitar que los componentes se deterioren cuando sus temperaturas de ebullición son muy elevadas, si en una destilación fraccionada de mezclas que forman azeótropos a presión atmosférica, ya que al reducir la presión puede variar la composición del azeótropo de una forma conveniente. También se puede utilizar para ahorrar energía y tiempo, ya que al disminuir la presión se va a necesitar menos calor para conseguir una separación. e. hidrodestilación. Se define como el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. Por efecto de la temperatura del vapor (100 ºC) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presión de vapor: PT = Pv + Pa La fracción de aceite esencial en la mezcla de vapor será: Ya = Pa / PT 5. Para los procesos de destilación antes mencionados, investigue y describa cómo se hace, si es pertinente, cada una las siguientes operaciones a. calentamiento y evaporación del líquido, Para calentar el sistema de destilación se utiliza un mechero, una plancha de calentamiento o una canastilla eléctrica; el balón de destilación se calienta hasta ebullición y el vapor que asciende va calentando el cuello del balón, siendo a su vez condensado por la parte fría, formando un anillo de líquido. Lentamente el anillo de líquido va ascendiendo por el cabezal de destilación hasta alcanzar el termómetro. La temperatura de destilación, que deberá ser
regulada, se leerá correctamente cuando el bulbo del termómetro se encuentre en una situación de equilibrio. b. agitación y regulación del régimen de ebullición Antes de iniciar el calentamiento, se debe aplicar agitación magnética, para que la ebullición sea uniforme, no haya proyecciones y se evite la formación de espuma. Algunos de los instrumentos necesarios para esto, a presión atmosférica, son las perlas antiespumantes, barras o piedras de ebullición, tetraedros de platino y agitadores magnéticos; o al vacío, tubos capilares o agitadores magnéticos. c. separación de los componentes de distinto punto de ebullición en la mezcla, Una vez realizada la agitación, calentamiento y regulación del punto de ebullición, se procederá a separar los componentes con distinto punto de ebullición, por medio de un calentamiento continuo y regulado; en muchos casos, no se puede separar una mezcla líquida por destilación, porque se forma una especie de asociación entre las moléculas de sus compuestos, que presenta un punto de ebullición constante y diferente del de cada sustancia original, este tipo de mezcla se llama azeótropo. d. intercambio térmico, enfriamiento y condensación del vapor, En el instante en el cual los vapores salen por el vástago lateral y pasan por el refrigerante en el cual circula el agua fría, se produce la condensación del vapor. El enfriamiento se efectúa mediante el paso de agua fría a través del condensador. Si el destilado se solidifica en el condensador, se deberá usar agua tibia (baño de agua con una bomba de circulación), o cambiar el condensador con enfriamiento de aire. e. colección del destilado y control de pérdidas y contaminación por evaporación del líquido obtenido, El líquido condensado previamente, cae al recipiente colector, con ayuda de la alargadera de destilación. Cuando la temperatura máxima alcanzada se mantiene constante (punto de ebullición) se cambia el recipiente colector que contiene la cabeza de la destilación, por otro de tamaño adecuado, donde se recogerá el producto principal que se espera obtener. Luego de
ser recolectado deberá ser almacenado correctamente, para evitar pérdidas y contaminación del líquido obtenido. f. Verificación de pureza del líquido destilado, Para verificar la pureza del líquido destilado, se procede a determinar las propiedades físicas de este, como la densidad y el punto de ebullición para que sean comparadas con los datos de la literatura. g. Cálculo del rendimiento del proceso. Para calcular el rendimiento o eficiencia de un arrastre, se requiere generalmente una masa mayor de agua que la calculada teóricamente para lograr el arrastre completo. Masa de agua teórica % eficiencia = ------------------------------------------ x 100 Masa de agua real empleada El rendimiento del proceso de destilación también se puede determinar por medio de la siguiente ecuación %𝑅 =
𝑉𝑎∗𝜌𝑎 𝑀𝑒
∗ 100 ,
Donde Va es el volumen obtenido de aceite, 𝜌a la densidad del aceite y Me la masa inicial del producto a destilar. 6. Discuta y explique cómo varía la presión de vapor y la temperatura de ebullición de los compuestos líquidos por efecto de a. su estructura molecular, Los líquidos con diferentes estructuras moleculares poseen diferentes propiedades físicas, el cambio de estructura molecular, le permite al líquido tener fuerzas intermoleculares diferentes, al tener fuerzas intermoleculares mayores el punto de ebullición será mayor, por lo tanto se tendrá que aumentar la temperatura al líquido para alcanzar al punto de ebullición y como la presión de vapor es directamente proporcional a la temperatura, esta también aumentara.
b. la estructura molecular de otros componentes en la mezcla líquida (recuerde Ley de Raoult, Ley de presiones parciales de Dalton y propiedades coligativas relativas al punto de ebullición) La relación entre la presión de vapor de la solución y la presión de vapor del disolvente depende de la concentración del soluto en la disolución, la presión de vapor del soluto crece linealmente con su fracción molar. c. la presión del medio en que ocurre la evaporación, Si la evaporación ocurre en un medio con una presión muy alta, la presión de vapor tendrá que ser mayor para lograr superar la presión del sistema para que ocurra la evaporación, del mismo modo la temperatura que se suministra al líquido tendrá que ser mayor por lo tanto el punto de ebullición será mayor. d. la concentración de las impurezas Una propiedad que explica esto es el “aumento ebulloscópico", el cual trata del aumento del punto de ebullición de un disolvente en cuanto le añadimos impurezas. El aumento o ascenso ebulloscópico es la diferencia entre el punto de ebullición de un disolvente puro y una solución de este con un soluto a una concentración dada. Es directamente proporcional a la molaridad del soluto. 7. Investigue y discuta ¿qué propiedades de los componentes y de la mezcla propician una buena separación de compuestos líquidos puros mediante a. destilación simple? Una destilación simple no resultara satisfactoria para separar una mezcla de líquidos miscibles. Cuando una mezcla de dos líquidos entran en ebullición, el vapor será más rico en el componente más volátil, así, el primer destilado, también estará enriquecido con el componente menos volátil. b. destilación fraccionada?
La destilación fraccionada es satisfactoria, para un sistema de dos líquidos totalmente miscibles, además para líquidos que presenten una diferencia en sus pun tos de ebullición demasiado pequeña. c. destilación por arrastre con vapor? La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos no arrastrables. d. destilación a presión reducida? El punto de ebullición de las sustancias varía en relación directa con la presión. La relación entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido está determinada por su comportamiento presión de vapor-temperatura. Muchos líquidos orgánicos no pueden ser destilados a presión atmosférica debido a que se descomponen al llegar a su punto de ebullición o por debajo de éste, esto es frecuente en compuestos que ebullen por encima de los 200 ºC. 8. Explique ¿cómo se corrige el dato de punto de ebullición de un líquido determinado a la presión local del laboratorio para compararlo correctamente con el punto de ebullición normal citado en la literatura? Esta corrección se realiza mediante la ecuación de Sidney-Young:
Donde
= Cambio en el punto de ebullición (
)
= Constante de Sidney-Young. Si las presiones se indican en milímetros de mercurio (mm Hg) y las temperaturas en grados Celsius (°C), los valores de esta constante son, dependiendo de la polaridad del líquido. = Presión dada a la cual se quiere medir el punto de ebullición (comúnmente la presión atmosférica). = Punto de ebullición del líquido a la presión dada
.
9. Explique ¿cómo se corrige el dato de punto de ebullición de un líquido hallado a muy baja presión, en una destilación a presión reducida, para compararlo correctamente con el punto de ebullición normal? Para corregir el punto de ebullición de un líquido hallado a muy baja presión, en una destilación a presión reducida, se utiliza la ecuación de Clausius-Clapeyron, la cual es una relación lineal entre el logaritmo de la presión y el inverso de la temperatura absoluta, para comparar el dato experimental con el dato de la literatura relativo al punto de ebullición de un compuesto dado.
Donde, R = 8,31441 J/mol-K. 10. Discuta y explique ¿Cómo se mide la presión de los sistemas de reacción en un laboratorio? El instrumento a utilizar para medir la presión de sistemas de reacción en el laboratorio va a depender de su valor. Si esta es mayor que la presión atmosférica, entonces se trata de una presión manométrica y su valor se mide con un instrumento llamado manómetro, si su valor es menor que la presión atmosférica entonces hablamos de una presión vacuométrica, y se mide con un instrumento llamado vacuómetro. 11. Discuta y explique ¿de qué medios puede valerse uno en el laboratorio o en la industria para hacer vacío? El vacuoscopio, también conocido como trompa de vacío o agua; es un instrumento destinado a hacer el vacío. Se utiliza cuando necesitamos obtener vacíos (disminuciones de presión pequeñas). Su fundamento es el rápido paso del agua, a través de un estrechamiento, entre dos tubos que hay en el interior. El efecto Venturi provoca una succión. Se suele utilizar acoplada al kitasato y butchner. Las bombas de vacío son aquellos dispositivos que se encargan de extraer moléculas de gas de un volumen sellado, formando un vacío parcial, también llegan a extraer sustancias no deseadas en el producto, sistema o proceso.
12. Discuta y explique ¿qué efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operación de una destilación fraccionada? a. el uso de refrigerante de bolas en cambio de refrigerante recto inclinado para condensar el vapor El uso de la columna de refrigeración depende de la cantidad de material, las columnas más grades originan perdidas excesivas, al utilizar el refrigerante de bolas no nos genera un aislamiento adecuado, tampoco una presión constante. Este refrigerante tampoco permite a líquido y al vapor fluir en sentidos contrarios, demorando así la destilación. b. un mal aislamiento térmico de la columna de fraccionamiento Si no se realiza un aislamiento térmico adecuado a la columna de fraccionamiento, no tendremos una eficiencia completa en la columna, generando pérdidas de compuestos, demora en la destilación. c. un calentamiento excesivo y muy rápido del alimento de destilación Al calentar de una manera rápida no se favorece el establecimiento del equilibrio entre la forma líquida y vapor, lo que ocasiona que la separación no sea efectiva y el vapor liberado arrastre moléculas del componente menos volátil. d. el empleo de balón de destilación, columna de fraccionamiento y refrigerante muy grandes Si se utilizan materiales o montajes muy grandes para muestras pequeñas, puede que el vapor se precipite antes de llegar a la columna y evitar el enriquecimiento con las sustancias más volátiles. e. el llenado de más de dos terceras partes de la capacidad del balón con el alimento de destilación Si se llena el balón el líquido va a saturar el refrigerante lo que hace que pueda salir líquido sin ser destilado, otra de las razones es porque si se llena al empezar a bullir se forman burbujas, que se puede evitar con piedritas de ebullición, estas también pueden salpicar y colarse en el destilado.
f. la disposición del bulbo del termómetro no enfrentado al brazo de salida de la cabeza de destilación, en el tope de la columna de fraccionamiento Si el bulbo del termómetro no se deja situado en esta posición, puede suceder que el vapor se condensé en el bulbo del termómetro, dándonos una lectura de la temperatura incorrecta y un método de purificación inapropiado. g. la existencia de una diferencia de puntos de ebullición de los componentes en mezcla, mayor a 80 °C Si se tiene una mezcla cuyos componentes poseen puntos de ebullición con una diferencia superior a 80 °C, es conveniente utilizar una destilación simple, ya que en la destilación fraccionada, al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos, al existir una diferencia tan alta en sus puntos de ebullición no existirá una enriquecimiento del componente menos volátil. h. la existencia de una diferencia de puntos de ebullición de los componentes en mezcla, menor a 5 °C No tiene ninguna repercusión mayor en el experimento ya que la destilación fraccionada separa componentes hasta con un grado de diferencia en su punto de ebullición. i. la formación de un azeótropo de mínima temperatura de ebullición
En la destilación fraccionada cuando se genera un azeótropo de mínima temperatura de ebullición, al iniciar la destilación el vapor producido será más rico en el componente B, pero al continuar con la destilación la tendencia del líquido será un 100% de A, por lo tanto el punto de ebullición aumentará.
j. la disposición de un alimento en mezcla heterogénea Si tenemos una mezcla heterogénea se debe realizar un procedimiento diferente, La destilación binaria heterogénea, es cual es un proceso que aprovecha que se forman dos fases líquidas para destilar, por tanto, no vale cualquier azeótropo, sino debe ser heterogéneo. Para conseguirlo, se fuerza a la columna para que salga el azeótropo al enfriarla separándose en dos fases, luego se aprovecha el azeótropo. k. la disposición de un alimento no miscible con agua, húmedo En estos casos tenemos un sistema, en donde las presiones de vapor se mantienen constantes e independientes de la cantidad relativa de ambos compuestos, cuando la suma de las presiones de vapor parciales, igualen a la presión que soporta el sistema, este entrara en ebullición como un todo. En estos casos se pueden utilizar una destilación por arrastre con vapor. l. la presencia de un agente secante de acción física (secado por adsorción física) o de acción química poco estables (hidratos o productos que descomponen por calentamiento) en el alimento Estos agentes de secantes, pueden ser tomados como impurezas como el agua en algunos solventes orgánicos, en la mayoría de los casos la destilación es una forma apropiada de eliminarlos. Lo que se debe tener en cuenta en estos casos es la miscibilidad del agua en el solvente, ya que si la miscibilidad es alta y poseen curvas de equilibrio líquido- vapor semejantes la separación se deberá realizar por medio de desecantes. Dependiendo el desecante que se encuentre en el alimento se pueden ver el cambio que tendrá: Si se tiene un desecante químico, posiblemente se formaran productos secundarios, esto si se utilizan desecantes que reaccionen con el agua. Si se utilizan aguas de cristalización, estas pueden ser regenerables mediante calentamiento. Los desecantes de acción física, debido a que estos retienen el agua por absorción en los poros de su superficie, y pueden regenerarse por calentamiento o mediante vacío. La destilación se utilizara dependiendo el caso, en casos en que durante el secado se han formado compuestos por reacción del agua con el desecante, los cuales se disuelven en el solvente.
m. usar un solo recipiente para colección Puede que el recipiente
no sea lo suficientemente grande para recolectar la totalidad del
compuesto que se quiere purificar, también puede que la solución problema tengo compuestos más volátiles que el que se quiere obtener y estos se quedaran mezclados con el compuesto deseado, siendo necesaria otra destilación para eliminarlos. n. colectar todo el destilado en una única fracción Si se recolecta el destilado en una sola fracción se vuelven a mezclar los componentes destilados de la mezcla, siendo necesario realizar una nueva destilación. o. colectar las fracciones de destilado en vaso de precipitados, cajas de petri o cristalizadores La recomendación es recolectar las fracciones en vasos que se puedan cerrar, para evitar la contaminación de las fracciones por esporas o por polvo presente en el aire. p. almacenar las fracciones en recipientes sin tapa Si se almacenan las fracciones obtenidas en recipientes sin tapa, puede causar pérdida de la fracción ya que alguna de las fracciones obtenidas pueden ser muy volátiles, generando un cálculo erróneo en la fracción molar obtenida de la destilación. q. la formación de azeótropos o mezclas azeotrópicas Si en el transcurso de la destilación se forman azeótropos, se tiene que cambiar el método de destilación debido a que estas mezclas se comportan como una mezcla pura, pero sus propiedades cambian, lo más pertinente es utilizar la destilación azeotrópica. 13. Investigue qué es, dibuje un esquema y explique qué función cumple y cómo opera una trampa Dean-Stark sencilla y una trampa Dean-Stark modificada. Se usa para la determinación
de la cantidad
de agua
que contiene por ejemplo,
un
hidrocarburo o un producto que no sea miscible con el agua. Actúa integrada a un sistema donde se produce una destilación y va atrapado y separando el agua durante la destilación que es un circuito
cerrado. El agua
graduada y permite su medición.
es atrapada
en una
parte
de la trampa
que
esta
a) trampa Dean-Stark sencilla, se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el agua.
b) trampa Dean-Stark modificada o invertida, se utiliza cuando el solvente es más denso que el agua.
14. Investigue mediante cuales procedimientos o medios se pueden descomponer las mezclas azeotrópicas para separar sus componentes puros. Los métodos de destilación extractiva y de destilación azeotrópica sean utilizados con frecuentemente en la industria para llevar a cabo la separación de mezclas azeotrópicas o de mezclas altamente no ideales cuyos componentes presenten volatilidades muy próximas. En general, estos procesos requieren la adición de un agente separador que facilita la separación del azeótropo, ya sea debido a que provoca la aparición de un nuevo azeótropo de punto de ebullición extremo o bien por introducir cambios en las volatilidades relativas de los componentes originales. Dependiendo de la propiedad física que modifique el agente separador, éste se mezclará con la corriente de alimentación o se introducirá separadamente en la columna de rectificación. En estos procesos se requiere una secuencia de dos o más columnas de destilación.
15. Discuta y explique ¿qué efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operación de una destilación a presión reducida? a. el uso de material de vidrio agrietado o de paredes muy delgadas Un aparato en el cual se hace vacío es muy frágil a los golpes, y naturalmente, hay que verificar antes de utilizarlos que todos los componentes del montaje no tiene fisuras. b. la disposición de perlas de ebullición u otros medios de agitación mecánica diferentes a un pequeño flujo de aire Se logrará un calentamiento y una ebullición más uniforme durante la destilación, disponiendo de perlas de ebullición u otros medios de agitación mecánica, que deben de ser de un tamaño adecuado, evitando así sobresaltos, contaminación el destilado y por consiguiente una lectura errónea del punto de ebullición al momento de iniciar la práctica. c. un calentamiento excesivo y muy lento El calentamiento deberá ser en forma moderada y regulada para evitar sobrecalentamiento y proyecciones. d. la entrada de un flujo muy grande de aire para efectos de agitación del alimento Si la entrada de un flujo al sistema es muy grande, se podría provocar una evolución violenta de burbujas, con posibles salpicaduras. e. la despresurización del sistema, al final de la operación, sin retirar el tubo de punta capilar por el que ingresa el flujo de aire al sistema f. la disposición del tubo de punta capilar por el que debe ingresar el flujo de aire al sistema en un sitio por encima del nivel del líquido en el balón Claisen El flujo de aire que entra al sistema, debe estar por encima del nivel del líquido en el balón Claisen, para que la agitación sea constante y homogénea en todo el alimento de destilación. g. la despresurización del sistema, al final de la operación, sin abrir el sistema en un punto entre la trampa vacía y la bomba de vacío
h. suspender el paso de agua sin despresurizar el sistema conectado a la bomba de vacío i. no disponer una trampa vacía (kitazato) entre el sistema y la bomba de vacío Es indispensable al trabajar con vacío, una trampa vacía, para proteger la bomba de la contaminación por substancias volátiles, y para evitar alguna perdida en el destilado. 16. Investigue qué es, dibuje un esquema y explique qué función cumple y cómo opera un evaporador rotatorio o rotavapor.
Los principales componentes de un Rotavapor son: 1. Una unidad de motor que hace girar el matraz de evaporación o el vial que contiene la muestra del usuario. 2. Un conducto de vapor que es el eje de rotación de la muestra, y es un conducto de prueba de vacío para el vapor que se extrae de la muestra. 3. Un sistema de vacío, para reducir sustancialmente la presión en el evaporador. 4. Una unidad de calefacción (baño maría) para calentar la muestra. 5. Un condensador, ya sea un serpentin refrigerante, o un "dedo frío" en los que se colocan las mezclas del refrigerante como hielo seco y acetona. 6. Un frasco de recolección de condensado en la parte inferior del condensador, para atrapar el disolvente destilado después de que se re-condensa. 7. Un mecanismo motorizado o mecánico para levantar rápidamente el matraz de evaporación del baño de calefacción.
El sistema de vacío utilizado en los rotavapores puede ser tan simple como un aspirador de agua con una trampa, inmerso en un baño de agua fría (para solventes no tóxicos), o tan complejo como una bomba de vacío mecánica regulada con trampa refrigerada. El material de vidrio utilizado en la corriente de vapor y el condensador puede ser simple o complejo, dependiendo de los objetivos de la evaporación, y cualquier propensión a los compuestos disueltos podría dar a la mezcla (por ejemplo, espuma o "bump"). Instrumentos comerciales disponibles, incluyen las características básicas, y varias trampas son fabricadas para insertarlas entre el matraz de evaporación y el conducto de vapor. Los equipos modernos a menudo agregan características tales como control digital de vacío, display digital de temperatura y velocidad de rotación, y la detección de la temperatura del vapor. El rotavapor es un aparato que sirve para quitar el solvente de una mezcla o de un compuesto. Es una variante de una destilación a presión reducida. Consiste en sujetar un matraz en una boca. Una vez esto hecho, el aparato disminuirá la presión ejerciendo un vacío sobre el contenido del matraz. Como es de esperarse, el punto de ebullición de la mezcla disminuye mucho. A veces el punto de fusión disminuye tanto que el disolvente hierve a temperatura ambiente. El disolvente extraído es enviado por un conducto hacia un circuito donde se enfriará. Muchos utilizan rotavapores antiguos donde éste conducto es un tubo en espiral muy largo, y lo enfrían con agua helada. Hay rotavapores que envían el solvente evaporado a una cámara donde entrará en contacto con acetona y hielo seco; esta mezcla enfría cerca de los -70 °C. Aquí, evidentemente, el solvente se condensará y pasará a un colector donde se podrá recuperar. Finalmente las fases quedan separadas: en el colector el disolvente y en el matraz los compuestos sólidos que hubieran estado disueltos. 17. Investigue qué es, dibuje un esquema y explique cómo opera un tubo o válvula Venturi para conseguir el descenso de presión que en la práctica se experimenta como vacío.
El Tubo de Venturi es un dispositivo que origina una pérdida de presión al pasar por él un fluido. El efecto Venturi consiste en que la corriente de un fluido dentro de un conducto
cerrado disminuye la presión del fluido al aumentar la velocidad cuando pasa por una zona de sección menor. Si en este punto del conducto se introduce el extremo de otro conducto, se produce una aspiración del fluido contenido en este segundo conducto. 18. Discuta y explique ¿qué efecto tiene cada uno de los siguientes eventos o inconvenientes, sobre el resultado o sobre la operación de una destilación por arrastre con vapor de agua? a. la disposición de un generador de vapor totalmente cerrado (esto es, sin el tubo de vidrio largo, abierto en sus dos extremos, sumergido dentro del agua en el generador de vapor) Si se tiene un generador de vapor cerrado será necesario realizar una destilación con generador de vapor interno, en este método es necesario añadir al matraz de destilación, al menos 3 veces más agua (tal vez más) como muestra. También hay que añadir periódicamente más agua caliente si es necesario. Cuando el agua hierva y se convierte en vapor, que también deja el frasco, la realización del producto. b. la ubicación del extremo inferior del tubo de vidrio que se usa como regulador de presión, en algún punto por encima del nivel del líquido en el generador de vapor Este tubo se debe situar dentro del líquido generador de vapor para que la presión se regule con la presión atmosférica, si se sitúa por encima del líquido no se regulara la presión. c. la suspensión del calentamiento del balón en el generador de vapor, sin remover el tubo de vidrio que sirve como regulador de presión hasta algún punto por encima del nivel del líquido dentro del balón. Ya que este tubo se utiliza para regular la presión, si se detiene el calentamiento sin retirarlo se generara un vacío y será muy difícil destapar el balón. d. la obstrucción del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hacia el balón, con algo del material de la muestra sometida a destilación. Esto no permite que el vapor generado, se introduzca en el balón donde está la mezcla a purificar sin dejar que esta el vapor arrastre las moléculas de la sustancia deseada.
e. la disposición del tubo de vidrio, que conduce el vapor desde el generador hasta el balón de destilación, muy por encima del material de la muestra. Si el tubo se sitúa muy por encima de la muestra a destilar, evitara que el vapor generado circule por este, impidiendo extraer los aceites esenciales de la muestra. f. la condensación excesiva del vapor que llega desde el generador, en el balón que contiene la muestra. Esto puede interferir en la destilación, debido a que si el vapor se condensa en el matraz donde está la mezcla esta aumentara la temperatura de ebullición de la mezcla por lo tanto necesitaremos masa energía, por ello es recomendado calentar el matraz por encima de la temperatura del vapor para evitar la condensación. g. el calentamiento excesivo del balón de destilación hasta sequedad total de la muestra. Si el balón se calienta se sobremanera el balón contenedor de la mezcla a purificar, puede que el vapor no arrastre en su totalidad las moléculas del compuesto, siendo necesario repetir la destilación. h. la recolección del destilado con productos de interés de mayor densidad que la del agua en un recipiente o trampa de colección sin disponer originalmente un poco de agua en el colector. Si no se dispone de un poco de agua en el colector, no podremos analizar si se presentan dos capaz o fases en el recolectado, y siendo imposible analizar si se debe detener la destilación o no. i. la recolección del destilado con productos de interés de menor densidad que la del agua en un recipiente o trampa de colección sin disponer originalmente un poco de agua en el colector. Si no se dispone de un poco de agua en el colector, no podremos analizar si se presentan dos capaz o fases en el recolectado, y siendo imposible analizar si se debe detener la destilación o no.
j. la recolección del destilado con productos de interés de alta presión de vapor en un colector desprovisto de algún medio de refrigeración. Si se recolecta estos productos en un colector o recipiente, puede que se pierdan con el tiempo ya que al tener una presión de vapor alta, indica la gran volatilidad del compuesto. Por ello es debido recolectarlo en un recipiente con un refrigerante o en el cual si se evapora el producto no se pierda. k. la miscibilidad de los productos del destilado con el condensado del líquido usado para el arrastre con vapor en la destilación. En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro, para obtener una destilación por este método se debe tener en cuenta la miscibilidad de los compuestos. 19. Investigue las propiedades físicas y químicas generales de terpenos, terpenoides y otros compuestos arrastrables por destilación con vapor de agua, de algunos materiales tales como cortezas de cítricos, semillas de cardamomo, nuez moscada, clavos de olor, cortezas de canela, frutos de eucalipto, etc. que se hallan en sus aceites esenciales. Si se conservan a temperatura ambiente suelen ser líquidos en algunas ocasiones cristalizan o son viscosos. A diferencia de los aceites grasos, los aceites esenciales son volátiles. No son miscibles y su densidad varía entre 0.86 y 1.03. Son poco o nada solubles en agua. Bajo la luz polarizada son activos. Poseen un elevado índice de refracción. Los colores de los aceites esenciales no siempre se identifican con el color del vegetal del cual se extrae. Los componentes de los aceites se clasifican en terpenoides y no terpenoides. No terpenoides. En este grupo tenemos sustancias alifáticas de cadena corta, sustancias aromáticas, sustancias con azufre y sustancias nitrogenadas. No son tan importantes como los terpenoides en cuanto a sus usos y aplicación.
Terpenoides. Son los más importantes en cuanto a propiedades y comercialmente. Los terpenos derivan, de unidades de isopreno (C5) unidas en cadena. Los terpenos son una clase de sustancia química que se halla en los aceites esenciales, resinas y otras sustancias aromáticas de muchas plantas, como los pinos y muchos cítricos. Principalmente encontramos en los aceites monoterpenos (C10), aunque también son comunes los sesquiterpenos (C 15) y los diterpenos (C20). Pueden ser alifáticos, cíclicos o aromáticos. 20. Haga un dibujo y rotule las partes de un montaje para hacer correctamente una operación de a. destilación simple,
b. destilación fraccionada,
c. destilación por arrastre con vapor,
d. destilación a presión reducida,
e. hidrodestilación.
