QUÍMICA ANALÍTICA 1. ¿QUÉ ES LA QUÍMICA ANALÍTICA? Área de la Química responsable de caracterizar la composición de la materia, tanto desde el punto de vista cualitativo (qué hay) como cuantitativo (cuánto hay). El objeto de la Química analítica consiste en mejorar los métodos establecidos, desarrollando métodos nuevos para medir los fenómenos químicos. Una distinción entre la Química Analítica y el análisis químico es que los químicos analíticos trabajan para mejorar los métodos establecidos. En resumen, una descripción más adecuada de la Química Analítica sería “la ciencia de inventar y aplicar los conceptos, principios y estrategias para medir las características de los sistemas y especies químicas”. 2. LA PERSPECTIVA ANALÍTICA: Mediante los cinco pasos que se muestran en el diagrama siguiente:
3. ALCANCES DE LA QUÍMICA ANALÍTICA: 3.1 ANÁLISIS CUALITATIVO Es el análisis en el que se determina la identidad de la especie constituyente de una muestra. Muchos problemas de la Química Analítica comienzan con la necesidad de identificar qué es lo que existe en una muestra. Ejemplo: la detección en la orina de un deportista de un fármaco destinado a mejorar su rendimiento, En la actualidad, la mayoría de los análisis cualitativos aplican métodos tales como la espectroscopia infrarroja, la resonancia magnética nuclear y la espectrometría de masa. 3.2 ANÁLISIS CUANTITATIVO Es aquel en el que se determina la cantidad de una especie constituyente presente en una muestra. Este es quizás el tipo de problema que con mayor frecuencia se encuentra en los laboratorios analíticos. Ejemplo: la medición de concentración de glucosa en sangre. 3.3 ANÁLISIS DE CARACTERIZACIÓN Es el análisis en el que se evalúan las propiedades físicas o químicas de una muestra. Ejemplo: determinaciones de estructuras químicas, medidas de constantes de equilibrio. 3.4 ANÁLISIS FUNDAMENTAL Es el análisis realizado con el fin de mejorar la capacidad de un método analítico. El estudio de las limitaciones de los métodos y el diseño de métodos nuevos o la modificación de los antiguos son ejemplos de estudios fundamentales en Química Analítica. 4. HERRAMIENTAS BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA Para poder llevar a cabo un buen análisis químico, es necesario manejar muy bien los siguientes conceptos: 1. Unidades fundamentales de medida. 2. Notación científica. 3. Cifras significativas. 4. Unidades de concentración: molaridad, formalidad, normalidad, equivalente, Porcentajes P/P y P/V. 5. Cálculos estequiométricos: uso de los principios de conservación en los problemas de estequiometría. masa, carga, protones, electrones. 6. Equipos de instrumentos básicos: balanza, probeta, pipetas (graduadas, y aforadas), matraz aforado, vaso de precipitación, erlenmeyer 7. Cuaderno de laboratorio: es la herramienta más importante, siempre que en él se haga un registro completo de todo el trabajo desarrollado. 5. ESCALAS DE TRABAJO Las distintas técnicas analíticas pueden ordenarse en categorías de acuerdo a con la escala de trabajo, a las que corresponderán
manipulaciones tanto más diferentes entre sí, a medida que diminuye la magnitud de la muestra. Estas categorías del análisis químico, establecidas de acuerdo con la cantidad de muestra para analizar, pueden ser las siguientes:
Para poder aprender Química Analítica es necesario conocer su lenguaje; en este sentido es importante definir: 1. Análisis: proceso que proporciona información física o química acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra. 2. Analitos: componentes que interesan de una muestra. 3. Matriz: todos los componentes de la muestra que no son analitos. 4. Determinación: análisis de una muestra para identificar la identidad, concentración o propiedades del analito. 5. Medida: determinación experimental de las propiedades químicas o físicas de un analito. 6. ETAPAS DEL ANALISIS 6.1 TOMA DE LA MUESTRA El químico analítico debe poner especial atención al tomar la muestra para realizar el análisis. La selección de una muestra introduce un error sistemático que no puede corregirse durante el análisis. Si la muestra no representa con exactitud la población de la que procede, un análisis que, por lo demás, se efectúa con cuidado, dará resultados inexactos. Para reducir al mínimo los errores de muestreo debemos obtener una muestra adecuada. Incluso cuando la muestra obtenida es correcta, los errores aleatorios de muestreo pueden limitar la utilidad de los resultados obtenidos. 6.2 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA En los casos en que la sustancia problema no se encuentra en solución, la elección del disolvente y método de disolución adecuado resulta de fundamental
importancia dentro del proceso analítico. Como disolvente se emplean corrientemente: 1. Agua 2. HCl diluido y concentrado 3. HNO3 diluido y concentrado 4. Agua regia 5. Disgregantes 6. Disolventes orgánicos (ensayos de extracción y separación). Disolución.- Aquellos procesos en que interviene un disolvente líquido, generalmente en disolución acuosa, a temperatura inferior a 100oC. Disgregación.- Aquellos procesos que tienen lugar a temperatura más elevada, generalmente por acción de sólidos fundidos, aunque también se incluyen bajo este nombre procesos con sustancias que son líquidas o gaseosas a temperatura ordinaria. 6.3 DISGREGACIÓN Si después de tratar una sustancia con HCl, HNO 3 y agua regia, queda todavía un residuo insoluble, éste se somete a una eficaz disgregación que permitirá la posterior solubilización en agua o en ácidos de los productos de reacción. Para un estudio sistemático de la disgregación hay que considerar: 1. Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo integran. 2. Tipos de disgregante. 3. Método para efectuar la disgregación. Los residuos insolubles que pueden encontrarse son: a) halogenuros de plata; b) sulfatos de bario, estroncio y plomo; c) fluoruros; d) silicatos; e) silicatos complejos; f) cianuros complejos y g) óxidos. SENSIBILIDAD DE UNA REACCIÓN Es el Límite de Identificación: L.I. o de perceptibilidad, y se lo define de la siguiente manera: “es la mínima cantidad de sustancia expresada en microgramos ( g) que puede detectarse en un ensayo”. ・
Surge entonces otro concepto que es el límite de concentración LC el cual se define de la siguiente manera: “es la mínima cantidad de sustancia apreciada por unidad de
volumen”. O lo que es lo mismo la mínima concentración de especie en la cual un ensayo aún resulta positivo. SELECTIVIDAD DE UNA REACCIÓN Durante el análisis químico cualitativo se llevan a cabo diversos pasos que permitirán identificar la/las especies presentes en la muestra problema, para ello se utilizan distintos tipos de reactivos, ellos son: generales y selectivos. Dentro de estos últimos se encuentran los selectivos propiamente dichos y los específicos. 1. REACTIVOS GENERALES.- Aquellos que reaccionan de modo similar con una gran número de sustancias, como pueden ser HCl, NaOH. Ejemplos: El HCl es el reactivo general de precipitación del primer grupo de cationes, los mismos reaccionan formando cloruros que producen compuestos insolubles de color blanco: HCl + Ag+ H+ + AgCl (blanco) 2+ + HCl + Pb 2 H + PbCl2 (blanco) 2+ + HCl + Hg2 2 H + Hg2Cl2 (blanco) 2. REACTIVOS SELECTIVOS.- Reaccionan con un menor número de sustancias formando compuestos del mismo tipo. El pH puede convertir un reactivo del tipo general en específico. Un ejemplo de este tipo de reactivos es el H2S que al reaccionar con un gran número de cationes forma sulfuros, sustancias que son bastante insolubles. Sin embargo, de acuerdo al pH del medio precipitarán cationes pertenecientes al segundo grupo ó al tercero. Ejemplos: En medio ácido precipitarán los cationes del segundo grupo Cu2+ + H2S 2 H+ + CuS (negro) Cd2+ + H2S 2 H+ + CdS (amarillo) 2 Bi3+ + 3 H2S 6 H+ + Bi2S3 (negro) Pb2+ + H2S 2 H+ + PbS (negro) En medio alcalino precipitarán los cationes del tercer grupo 2 Fe3+ + 3 S2- Fe2S3 (negro) Co2+ + S2- CoS (negro) 2+ 2Ni + S NiS (negro) 3. REACTIVOS ESPECÍFICOS.- Aquellos que reaccionan de una manera diferente con cada sustancia pudiendo así servir para identificar la especie presente en una muestra problema. La reacción que se produce es única para cada sustancia dada. Ejemplo: Pb2+ + Cr2O42- Pb2CrO4 (amarillo) 3+ Fe + 3 SCN Fe(SCN)3 (rojo sangre)
