UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUIMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I “Práctica No.1 Determinación de punto de fusión”
Reporte
Alumnos: Bianni, (no me sé su nombre) González Luckie Karel Ximena Valencia Decaro Héctor Armando Tovar Zárate Mayam. Fecha de entrega: 20 de Agosto 2012
Práctica 1. Determinación de punto de fusión.
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PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN OBJETIVOS
Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns. Determinar los puntos de fusión de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele. Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.
ANTECEDENTES 1) ¿Qué es punto de fusión? El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la cual las fases sólidas y líquidas coexisten en el equilibrio. Se define como el cambio de estado de agregación de solido a liquido 2) Factores que determinan el punto de fusión. Determinación de la pureza si tendrá un punto de fusión (sustancia pura o una curva de fusión (mezcla) Presión y temperatura permiten que su fusión suba o baje, según las condiciones dadas. 3) Puntos de fusión de sustancias puras e impurezas. Un punto de fusión con rango superior a 2 °C por lo general indica que el compuesto es impuro (hay sus excepciones) El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º) 4) Mezclas eutécticas. Mezcla de dos componentes con punto de fusión o punto de vaporización mínimo al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Mezcla de dos solidos que posen un punto de fusión mas bajo que el poseen los compuestos individualmente 5) Punto de fusión de mezclas o mixto. Para determinar la identidad de un compuesto desconocido: • Si se mezclan dos muestras diferentes y sospechas que es de la misma sustancia, el resultado sigue
siendo la misma sustancia pura. • Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la
mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio. 6) Métodos y equipos para determinar el punto de fusión. Por ejemplo Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Büchi, etc.
Práctica 1. Determinación de punto de fusión.
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Del capilar: DISPOSITIVO DEL TUBO DE THIELE, APARATO THOMAS HOOVER De la platina caliente: APARATO THERMOLYNE, APARATO FISHER JOHNS 7) Técnicas de calibración de un termómetro. El método de calibración de los termómetros consiste en hacer una comparación con un sistema de referencia y el sistema que se desea utilizar, para saber la precisión y exactitud con la que se dispone a trabajar. Esta comparación sirve para saber que tan desviados están los equipos y tener un mejor control de las variables en el experimento
CALIBRACIÓN FISHER Velocidad calentamiento = pf/4 Estándar Benzofenona Ácido benzoico Ácido Succínico
Punto de fusión teórico 46-48 121-122 189-190
Punto de fusión experimental 42-45 121-122 191-193
Una vez determinados los puntos de fusión experimentales de nuestras muestras, procedimos a elaborar una grafica que extrapole y compare nuestros puntos de fusión experimentales con respecto a los teóricos. GRÁFICA PARA LA CALIBRACION DEL TERMOMETRO DEL APARATO FISHER-JOHNS. 200 180 160 140 l a t n 120 e m i r e 100 p x E C ° 80 f p
pf°C corregido
60 40 20 0 44
121
191
pf°C Teórico
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Esta grafica nos será útil posteriormente para poder determinar los puntos de fusión corregidos de nuestras sustancias a trabajar. II.PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIÓN MIXTO. Se asignan tres muestras sólidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra se realizan dos determinaciones. Se colocan las tres muestras sólidas con la mínima cantidad de cada una de ellas en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos.
Muestra A Muestra B Muestra C
Determinación preliminar a una velocidad de calentamiento de 50. La primera determinación permite conocer aproximadamente el punto de fusión, al que se le conoce como punto de fusión estimado. Se coloca el botón del reóstato a una velocidad de 50, que es una velocidad intermedia de calentamiento. La segunda determinación permitirá conocer el punto de fusión más exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento óptima, que para este caso está dada por la fórmula. Velocidad calentamiento = pf/4 Usando la gráfica de calibración se corrigen los puntos de fusión obtenidos en esta segunda determinación y se anotan en la siguiente tabla. RESULTADOS Tabla 2. Punto de fusión de las sustancias problema. Sustancia Pf. estimado (a una velocidad de 50) Pf. experimental (a la velocidad óptima) Pf. corregido. (con ayuda de la gráfica)
A (°C) 78
B (°C) 75
C (°C) 78
84-85
76-78
84-85
85-86
78-80
85-86
Velocidad óptima. Práctica 1. Determinación de punto de fusión.
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Velocidad calentamiento = 78/4 = 19.5 Velocidad calentamiento = 75/4 = 18.75 Seleccionando ahora las sustancias que por el punto de fusión obtenido se cree son iguales y por medio de la técnica del punto de fusión mixto, se podrá concluir cuáles son las dos sustancias iguales. Las sustancias que por su punto de fusión obtenido se considera iguales dentro del experimento son: Muestra A
Muestra C
b) PUNTO DE FUSIÓN MIXTO. Con las sustancias que pueden ser iguales se prepara una pequeña mezcla en proporción 1:1, se homogeniza en el vidrio de reloj y se coloca en el cubreobjetos, de igual forma se prepara una mezcla en una pequeña porción de las muestras que son diferentes en proporción 1.1 se homogeniza y se coloca en el mismo cubreobjetos. Es muy importante anotar los valores del intervalo en cada punto de fusión, puesto que la información que proporciona este intervalo es muy importante.
Muestra B+P
Muestra A+P
Punto de fusión mixto. Mezcla B+C 77 °C – 81°C
Mezcla C+A
82 °C – 83°C
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III. MÉTODO DEL TUBO THIELE. Primera determinación. Para conocer aproximadamente a qué temperatura funde la muestra, se comienza a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con ayuda de un mechero regulando el calentamiento (retirando la fuente de calor) de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10 °C por minuto. Segunda determinación. Se prepara otro capilar con la muestra pulverizada. Repitiendo el procedimiento y una vez que falten unos 30 °C para llegar a la temperatura de fusión, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2°C por minuto.
Los datos se deben anotar con las dos temperaturas de inicio y término de cada una de las determinaciones. Tabla 3. Puntos de fusión obtenidos en el tubo Thiele. 1a determinación 2ª determinación
Pf inicio= 129 Pf inicio=135
Pf término=130 Pf término=137
De acuerdo a las siguientes sustancias dadas, investigar sus puntos de fusión y determinar qué sustancia se encontraba en el capilar.
Ácido Cítrico 153°C – 154°C Ácido Adípico 152°C – 153°C Ácido Cinámico 131°C – 134°C Ácido Benzoico 122°C – 124°C Naftaleno 176° Vainilla 80°C – 83°C
Por lo tanto podemos afirmar que de acuerdo a los puntos de fusión investigados la sustancia con la que trabajamos fue ácido cinámico. CUESTIONARIO 1.- ¿Qué es punto de fusión? El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la cual las fases sólidas y líquidas coexisten en el equilibrio. Se define como el cambio de estado de agregación de solido a liquido 2.- De la siguiente tabla de compuestos, explique ¿por qué razón son compuestos puros o impuros? Compuesto Práctica 1. Determinación de punto de fusión.
Pf Observado (°C)
Pf Reportado (°C) Página 6
Ácido acetilsalicílico Ácido 2-(4-clorobenzoil)benzoico Ferroceno Ácido 4-(metiltio)benzoico 4-Aminobenzoato de etilo N-(4-Hidroxifenil)etanamida Ácido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)propiónico
125-134* 88-99* 171-173 192-195¨ 87-89 158-169* 60-69*
134-136 149-50 172-174 192-196 88-90 168-172 77-78
Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (un grado o menos), un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10 a 20°. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro. Teniendo esto claro, podemos decir que los compuestos marcados con un asterisco son impuros, el compuesto marcado con dos puntos es medianamente puro y los que no tienen marca son los compuestos más puros de la tabla.
3.- Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta práctica, ¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección? El aceite de nujol tiene un elevado punto de ebullición y esto permite que los resultados de la sustancia la cual vamos a analizar nos salga un poco más exacta. En el caso de que si, estos deben de tener un punto de fusión más alto que la sustancia problema.
4.- ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns? Para mayor exactitud de las determinaciones y tener un margen de error menor, además de que cada aparato lleva consigo un historial y si no es utilizado y calibrado continuamente, arroja datos erróneos. 5.- Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿sí?, ¿no?, ¿por qué? No, debido a que la calibración realizada es para el aparato con el que se trabaja en ese momento, a las condiciones ambientales presentes de igual manera en el momento de trabajar, por lo cual no se puede tener una misma calibración para todos los aparatos. 6.- ¿Por qué fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? *YO NO HICE ESTE EXPERIMENTO POR ESO NO TENGO IDEA. PERO ME IMAGINO QUE ES POR LO DE PUNTO MIXTO QUE SUBE SU IMPUREZA Y TIENE UN MAYOR GRADO DE ERROR O ALGO ASÍ.
Práctica 1. Determinación de punto de fusión.
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CONCLUSIONES Con esta práctica aprendimos a determinar puntos de fusión y de igual manera logramos determinar qué métodos son los más confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una impura, así como saber si una mezcla de sustancias contiene una misma con ayuda del aparato Fisher-Johns, asimismo aprendimos a calibrar éste. Teniendo esto en cuenta podemos decir que el método más eficaz resultó ser el utilizado con el aparato de Fisher-Johns, ya que el método del tubo tiene inconvenientes, tales como que solo se puede calentar las sustancias hasta el punto de ebullición del aceite, se debe calentar del mango y colocar bien el capilar con el termómetro porque si no, ésta no calienta uniformemente. Por tales razones podemos concluir que se cumplió satisfactoriamente con todos los objetivos planteados.
¿bibliografía? Básicos, chang y Brown. No me la sé, pero en el manual de prácticas de general II de química vienen, copien y peguen ¿va? http://www.andesia.com/doc/quimicos/HojaSeguridad_Acido-Citrico-Citrux.pdf
Práctica 1. Determinación de punto de fusión.
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