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DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION Y SUBLIMACION Investigación Previa
Profesoras: María del Pilar Castañeda Eva Hernández Godínez
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Equipo No. 3 Grupo 2351
Integrantes: Integrantes: Carrillo Cedillo Monserrat I. González Quiroz José Guillermo Vallejo Padrón Angélica H.
8 de marzo de 2013
Punto de fusión.
Fusión es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido. Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión. Es una propiedad física característica de cada sustancia. Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante. Punto de fusión y presión de vapor.
Un líquido no tiene que ser calentado a su punto de ebullición antes de que pueda convertirse en un gas. El agua, por ejemplo, se evapora de un envase abierto en la temperatura ambiente (20 °C), aunque su punto de ebullición es 100 °C. La teoría molecular cinética sugiere que la presión del vapor de un líquido depende de su temperatura. La fracción de las moléculas que tienen bastante energía para escaparse del líquido aumenta con la temperatura del líquido. Consecuentemente, la presión del vapor de un líquido también aumenta con la temperatura. Y la presión del vapor del agua se incrementa más rápidamente que la temperatura del sistema. Efecto de las impurezas en el punto de fusión.
El punto de fusión de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando se encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, indica que el sólido no se encuentra en estado puro. Mezcla eutéctica y punto eutéctico.
Eutéctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusión o punto de vaporización mínimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas, cuyos componentes son insolubles en estado sólido. En mezclas que presentan solubilidad total en estado sólido, la temperatura de solidificación de la mezcla estará comprendida entre las correspondientes a cada uno de los componentes en estado puro. De manera que al aumentar la concentración del componente de temperatura de solidificación más baja, disminuirá la temperatura de solidificación de la mezcla. Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado sólido, existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el
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punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación (en caso de líquidos, licuefacción) más baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutéctica). En procesos a presión constante, el cambio de estado en el caso de un eutéctico, a diferencia de las mezclas, tiene lugar a temperatura constante, como en el caso de componentes puros. Punto de fusión mixto.
Diversos métodos para determinar punto de fusión.
Dispositivos de temperatura de fusión con baño líquido Introducir en un tubo capilar una pequeña cantidad de sustancia finamente pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que un termómetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por minuto, durante la fusión real. Tomar nota de las temperaturas correspondientes al comienzo y al final de la fusión. Detección fotoeléctrica Calentar automáticamente en un cilindro metálico la muestra contenida en el tubo capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a través de la sustancia hacia una célula fotoeléctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusión, las propiedades ópticas de la mayor parte de las sustancias se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la célula fotoeléctrica aumenta y envía una señal de parada al indicador digital que registra la temperatura del termómetro de resistencia de platino colocado en la cámara de calentamiento. Este método no es aplicable a determinadas sustancias muy coloreadas. Método de la placa caliente de Kofler La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad térmica diferente, que se calientan eléctricamente. Está hecha de manera que el gradiente de t emperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de lectura de la temperatura que tiene un cursor con un índice y una regleta graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto de fusión se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos segundos, se forma una fina línea de división entre la fase fluida y la fase sólida. Leer la temperatura a la altura de dicha línea, colocando el índice frente a esta última.
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Factores experimentales que influyen en la determinación del punto de fusión.
Como se mencionó antes, las impurezas pueden afectar a la medición del punto de fusión de la sustancia pura. La presión también es un factor. Sublimación.
Éste es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Teoría de la sublimación.
Este proceso se realiza de la siguiente forma: al vibrar con mucha rapidez, vencen las fuerzas de cohesión y escapan como gases al medio ambiente. De forma contraria cuando estas moléculas se encuentran con una superficie sólida, se retienen. Relación entre estructura y propiedades en compuestos orgánicos: fuerzas de atracción, presión de vapor, simetría polaridad, peso molecular.
La presencia de carbono en un compuesto es casi determinante del carácter orgánico de la materia, y su presencia se puede comprobar mediante la propiedad que tienen las sustancias orgánicas de reaccionar con el oxígeno, en la llamada reacción de combustión.
Variables de que depende, aplicaciones y limitaciones.
Métodos de calentamiento y enfriamiento, dispositivos.
Métodos de calentamiento
Mecheros: Se obtienen temperaturas del orden de 600°C por combustión de gas. Tienen
el inconveniente de que la temperatura es difícil de controlar y trabajar con la llama es peligroso, particularmente en presencia de disolventes orgánicos.
Placa calefactora: Es una superficie plana que se calienta mediante una resistencia
eléctrica. Las máximas temperaturas alcanzables son aproximadamente 300°C, y pueden controlarse fácilmente.
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Mantas y cintas calefactoras: La superficie calentada por la resistencia no es plana sino
flexible o semiflexible. Las temperaturas más altas que se pueden alcanzar con este dispositivo son del orden de 400-500°C.
Estufas y hornos : Son recipientes cerrados aislados térmicamente, que por efecto de una
resistencia eléctrica pueden alcanzar y mantener en su interior temperaturas desde valores ligeramente superiores a T. amb. hasta 1000°C ó superiores. Dicha temperatura puede controlarse de forma muy precisa, tanto en procesos isotermos como durante calentamientos. Para los que pueden calentarse a temperaturas del orden de 10 00°C. Métodos de enfriamiento La forma más simple y barata de trabajar a temperaturas inferiores a la ambiente es empleando mezclas frigoríficas (mezcla en la que se obtiene una temperatura menor que la de cada componente por separado). A continuación se indican algunas de ellas.
Mezclas hielo-sal: Consiste en una mezcla de tres fases: hielo, sal y una fase liquida
consistente en una disolución acuosa de la sal. Es un eutéctico con una temperatura de fusión inferior a la del agua pura. Esta puede variar en función de las sales empleadas: 23 % NaCl 77 % agua = -22,4 °C 37% Na NO3 63% agua = -18,5 ° C 43% NH4NO3 57% agua = -17,5 °C
Hielo seco: Pueden obtenerse temperaturas más bajas con mezclas de CO 2 sólido y un
disolvente orgánico. Estas mezclas suelen emplearse como trampas para condensar especies volátiles. Hielo seco y alcohol etílico: -72 °C Hielo seco y cloroformo: -77 °C Hielo seco y éter -77 °C Hielo seco y acetona -85 °C
Nitrógeno líquido: hierve a -196 °C y es por tanto el medio refrigerante más conveniente
para trampas. En contraste con las mezclas frigoríficas anteriores, es fácil de rellenar y no tiene problemas de combustión ni de eliminación. Dada la baja temperatura de esta sustancia, puede causar graves quemaduras si permanece en contacto con la piel durante unos segundos, por lo que hay que observar ciertas precauciones en su manejo, tales como no usar nunca guantes cuando se manipula.
Análisis y discusión de la técnica.
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Con respecto a los métodos de calentamiento proponemos la placa calefactora como el mejor método. Siendo que el mechero es de temperatura poco controlable, y necesitamos determinar una temperatura específica, mantas y cintas calefactoras no tenemos la certidumbre de contar con alguna en el laboratorio, y las estufas y hornos el contratiempo que encontramos es que éstos deben estar cerrados durante el proceso, lo que nos impide o dificulta el medir la temperatura en todo momento. En el método de enfriamiento, descartamos inmediatamente el nitrógeno líquido, por ser muy peligroso y exigente en los cuidados y manejo. Y tratando el hielo seco o una mezcla de hielo con sal, proponemos esta última, por su facilidad de obtención; aunque queda a discusión dependiendo de la temperatura que queramos alcanzar, ya que el hielo seco tiene mayor alcance en el enfriamiento. BIBLIOGRAFIA http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node6.html
http://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-fusion#ixzz2MdMIwzft http://es.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION http://denisseayala.blogspot.mx/2009/06/sublimacion.html http://www.educarchile.cl/Portal.Base/Web/VerContenido.aspx?ID=133137 http://ocwus.us.es/quimica-inorganica/experimentacion-en-sintesis-inorganica/temas/intro-CG/page_18.htm
