Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química E Industrias Extractivas Laboratorio de Operaciones Unitarias Operaciones de Separación por Etapas PRACTICA 2:
Rectificación por lotes de una mezcla binaria
Grupo: 3IM72 Equipo: 5 Profesor: Carlos Constantino Ortiz Herrera Alumno: Martínez Mariel Luis Alberto
Noviembre del 2015 1
Practica: Rectificación por lotes de una mezcla binaria Objetivos de la práctica Conceptual. Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Raleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas. Procedimental Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
Actitudinal Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación
Introducción Teórica La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias. Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación súbita y rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación. Rectificación por lotes 2
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil. El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como destilación diferencial. Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil en el liquido como x, y la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto daría que para una composición promedio y de un destilado con dV moles equivale a: -ydV = d(Wx) (1) Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeño tal que la concentración en el vapor no varía. Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se tiene: ydW = Wdx + xdW (2) Rearreglando términos e integrando, se obtiene:
3
ln (W i/Wf) = - ∫ dx/(y-x) (3) Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la composición final del mismo. La Ecuación (3) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeño y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y=kx, donde k es la constante de equilibrio físico, y si ésta fuera aproximadamente constante, la Ecuación (3) se convertiría en: ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf) (4) Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de la ecuación (3) lleva a: Ln (W i/Wf) = 1/(α-1) [ln(xi/xf) + αln((1-xf)/(1xi))
(5) Si la relación de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no existe una solución analítica sencilla, la ecuación (3), llamada ecuación de Rayleigh, se debe integrar grafica o numéricamente.
4
Desarrollo experimental
Operación a reflujo total
Cerrar todas las válvulas del equipo incluyendo rotámetros
Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmosfera
Verificar que en las bridas de las tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los accesorios tipo ocho
Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento, el controlador automático y lectores de temperatura
Tomar las temperaturas iniciales de todo el sistema
Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condensen en el condensador principal
Vaciar los tanques acumuladores de destilado (en el caso que tengan residuos de destilado anterior)
Cargar el hervidor a tres cuartos y tomar muestra para verificar su concentración, tomar su volumen también
Abrir la válvula general de vapor, purgar el condensado y regular la presión entre 0.5 y 1 Kg/cm2
Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la5 tubería de reflujo a la columna
Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar lecturas de temperaturas, gastos de reflujo, altura del nivel del hervidor, las densidades y otra muestra de destilado Operación a reflujo constante y composición de destilado variable
Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el tanque destilado del segundo corte siga fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes 5 minutos del segundo corte
Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presión de vapor de calentamiento y el flujo de agua de enfriamiento de los condensadores. Determinar el valor de la relación de reflujo, a la cual se va a operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado.
Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la válvula de la parte inferior del rotámetro de destilado.
Cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de destilado durante 5 minutos, al cumplirse este tiempo cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el segundo destilado en el tanque superior
Repetir esta operación cada 5 minutos, a cada corte se deberá medir y registrar su volumen, densidad y temperatura
Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operación
6
Secuencia de cálculos Tabla de datos experimentales DATOS INICIALES Alimentaci ón Hervidor
Δh (cm) 19.2
V (L) 25
(g/cm3) 0.965
% Xpeso
Xmol
19
0.084
DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL Pvapor= 0.8 Kgf/cm2 Δh (cm) Reflujo
1.782 L/min
Destilado XD
-----
V (L)
(g/cm3)
% Xpeso
Xmol
0.891
0.823
85
0.6892
DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Corte 1
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
1
0.864
0.64
Corte 2
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.35
0.843
0.59
Corte 3
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.34
0.845
0.58
Corte 4
V (L)
(g/cm3)
Xmol
7
Destilado XD
0.335
0.853
0.54
Corte 5
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.854
0.535
Corte 6
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.854
0.535
Corte 7
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.53
Corte 8
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.53
Corte 9
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.525
Corte 10
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.52
Corte 11
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.34
0.845
0.57
REFLUJ O TOTAL T (ºC)
CORTES DE DESTILADO 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
T1
79
81
81
84
85
86
86
85
86
86
87
87
T2
78
80
81
83
89
86
79
75
74
74
74
74
T3
86
85
85
85
89
80
76
77
73
73
73
73
T4
97
90
89
85
89
78
75
73
73
73
73
72
T5
74
24
24
25
25
25
25
25
25
25
25
26
T6
27
28
29
28
28
28
28
28
28
27
27
27
T7
70
71
72
72
72
72
72
72
71
71
70
70
T8
24
30
37
46
48
48
66
68
67
75
62
58
T9
52
47
45
43
42
42
40
37
36
34
30
32
T10
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
T11
22
24
24
26
26
26
26
26
25
25
25
25
1. Desarrollar la gráfica de equilibrio de la solución binaria de etanol-agua
8
Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg 1 0.8 0.6 Composicion Y
0.4 0.2 0 0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Composicion X
2. Empleando el método de McCabe-Thile, calcule el número mínimo de etapas teóricas y la eficiencia a reflujo total, en donde
X D=0.6892 ,
X W =0.084
NET =3 → NPR=
NET −1 NET −1 3−1 ∗100→ E= → E= =12.5 EFICIENCIA NPR 16 100 100
3. Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos experimentales, determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente el Número de Etapas Teóricas de operación.
9
Masa del hervidor
W 0=
V 0 ρ0 = PM
25 L∗0.965
Kg L
46 ( 0084 )+ 18(1−0.084)
Kg Kmol
=1.1853 Kmol
Reflujo Total
L Kg 1.782 ∗0.823 891 L L min L Kmol L0 = =1.782 −→V RT = =0.0396 seg∗1 min min min 46∗0.6892−18 (1−0.6892 ) 30 60 seg
Corte 1
D 1=
Volumen 1L L 0.891 L L = =0.2 V= =1.782 tiempo 5 min min 0.5 min min
L=V −D=1.782
L L L −0.2 =1.582 min min min
L Kg ∗0.834 L∗ρ min L Kmol L1 = = =0.038 PM Kmol min 46 ( 0.64 )+ 18(1−0.64 ) Kg 1.582
L Kg ∗0.834 min L Kmol D 1= =0.0048 Kmol min 46 ( 0.64 )+ 18(1−0.64 ) Kg 0.2
Kmol L min R1= 1 = =7.91 D1 Kmol 0.0048 min 0.038
Para L.O.Z.E cálculo de b
b1=
R1 7.91 = =0.0718 R1 +1 7.91+1
Con b y la composición de destilado del corte y tomando como composición del fondo la Xw del hervidor (ya que la variación de este es pequeño se puede considerar el mismo) se pueden calcular el número de platos teóricos para cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de este sistema binario mostrado anteriormente
10
NET =3 → NPR=
NET −1 NET −1 3−1 ∗100→ E= → E= =12.5 EFICIENCIA NPR 16 100 100
Corte 2
D 2=
Volumen 0.35 L L = =0.07 tiempo 5 min min
L Kg ∗0.845 L∗ρ min L Kmol L2 = = =0.0387 PM Kmol min 46 ( 0.59 ) +18(1−0.59) Kg 1.582
L Kg ∗0.845 min L Kmol D 2= =0.001713 Kmol min 46 ( 0.59 ) +18(1−0.59) Kg 0.07
Kmol L min R2= 2 = =22.6 D2 Kmol 0.001713 min 0.0387
Para L.O.Z.E cálculo de b
b2=
R2 22.6 = =0.025 R2 +1 22.6+1
NET =3 → NPR=
NET −1 NET −1 3−1 ∗100→ E= → E= =12.5 EFICIENCIA NPR 16 100 100
Corte 3
D 3=
Volumen 0.34 L L = =0.068 tiempo 5 min min
L Kg ∗0.845 L∗ρ min L Kmol L3 = = =0.039 PM Kmol min 46 ( 0.58 )+18 (1−0.58) Kg 1.582
L Kg ∗0.845 min L Kmol D 3= =0.001678 Kmol min 46 ( 0.58 )+18 (1−0.58) Kg 0.068
11
L R3= 3 = D3
Kmol min =23.2647 Kmol 0.001713 min 0.039
Para L.O.Z.E cálculo de b
b3 =
R3 22.67 = =0.0244 R3 +1 22.67+1
NET =3 → NPR=
NET −1 NET −1 3−1 ∗100→ E= → E= =12.5 EFICIENCIA NPR 16 100 100
Esto se realiza para los 11 cortes que se realizaron durante la operación 4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en cada corte de destilado y compárelos con el tiempo real obtenido.
X D prom=
F∗Z f −W ∗X W F−W
F=W + D
W =F−D
F∗Z f =W ∗X W + D∗X D F∗Z f =(F−D)∗X W + D∗X D F∗Z f =F∗X W −D∗X W + D∗X D F∗Z f −F∗X W =−D∗X W + D∗X D F∗( Z f − X W ) =D∗(X D− X W )
F=
D∗X D− X W Z f −X W
Corte 1
12
Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo durante la experimentación debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operación y Zf como la composición que se midió en el hervidor.
Kmol ∗0.64−0.08 D∗X D− X W min Kmol F= =0.0048 =0.6734 ZF− XW 0.084−0.08 min
Del Balance Global Total de Materia.
F=W + D
(
W =F−D= 0.6734
Kmol Kmol Kmol −0.0048 =0.6686 min min min
)
Por lo tanto.
Kmol Kmol ∗0.084−0.6686 ∗0.08 min min =0.64 Kmol Kmol 0.6734 −0.6686 min min
0.6734 X D prom=
Para el tiempo
t=
R+ 1 ∗( W 0−W t ) V
L Kg ∗0.823 min L Kmol V RT = =0.0396 min 46∗0.6892−18 ( 1−0.6892 ) 1.782
PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 1−0.084 )( 18 ) =20.352
W 0=
V 0 ρ0 = PM
25 L∗0.965
Kg Kmol
Kg L
Kg 46 ( 0.084 )+18 (1−0.084) Kmol
=1.1853 Kmol
W 1=W 0−V RT∗tr−D1∗t=1.1853 Kmol−0.0396
Kmol Kmol ∗0.5 min−0.0048 ∗5 min=1.1414 Kmol min min
13
t=
7.91+1 ∗( 1.1853 Kmol−1.1414 Kmol )=9.867 min Kmol 0.0396 min
Corte 2
Kmol ∗0.59−0.08 D∗X D− X W min Kmol F= =0.001713 =0.2184 ZF− XW 0.084−0.08 min Del Balance Global Total de Materia.
F=W + D
(
W =F−D= 0.2184
Kmol Kmol Kmol −0.001713 =0.2167 min min h
)
Por lo tanto.
Kmol Kmol ∗0.084−0.2167 ∗0.08 min min =0.59 Kmol Kmol 0.2184 −0.2167 min min
0.2184 X D prom=
Para el tiempo
t=
R+ 1 ∗( W 0−W t ) V
L Kg ∗0.823 min L Kmol V RT = =0.0396 min 46∗0.6892−18 ( 1−0.6892 ) 1.782
PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 1−0.084 )( 18 ) =20.352
Kg Kmol
14
V ρ W 0= 0 0 = PM
25 L∗0.965
Kg L
Kg 46 ( 0.084 )+18 (1−0.084) Kmol
=1.1853 Kmol
W 2=W 0−V RT∗tr−D2∗t=1.1853 Kmol−0.0396
t=
Kmol Kmol ∗0.5 min−0.0017 ∗5 min=1.1569 Kmol min min
7.91+1 ∗( 1.1853 Kmol−1.1569 Kmol ) =16.9 min Kmol 0.0396 min
Corte 3
Kmol ∗0.58−0.08 D∗X D− X W min Kmol F= =0.001678 =0.2097 ZF− XW 0.084−0.08 min Del Balance Global Total de Materia.
F=W + D
(
W =F−D= 0.2097
Kmol Kmol Kmol −0.001678 =0.208 min min h
)
Por lo tanto.
Kmol Kmol ∗0.084−0.208 ∗0.08 min min =0.58 Kmol Kmol 0.2097 −0.208 min min
0.2097 X D prom=
Para el tiempo
t=
R+ 1 ∗( W 0−W t ) V
15
L Kg ∗0.823 min L Kmol V RT = =0.0396 min 46∗0.6892−18 ( 1−0.6892 ) 1.782
PM =( 0.084 ) ( 46 )+ ( 1−0.084 )( 18 ) =20.352
V ρ W 0= 0 0 = PM
25 L∗0.965
Kg Kmol
Kg L
46 ( 0.084 )+18 (1−0.084)
Kg Kmol
=1.1853 Kmol
W 3=W 0−V RT∗tr−D3∗t=1.1853 Kmol−0.0396
t=
Kmol Kmol ∗0.5 min−0.001678 ∗5 min=1.1571 Kmol min min
7.91+1 ∗( 1.1853 Kmol−1.1571 Kmol )=17.2min Kmol 0.0396 min
Esto se realiza para los 11 cortes
5. Cálculo de los moles de carga que deben ser destilados a una composición promedio y tiempo de destilación.
16
2.15 2.1 2.05 2 1/(YD-XW)
1.95 1.9 1.85 1.8 1.75 0.55 0.56 0.57 0.58 0.59
0.6
0.61 0.62 0.63 0.64
YD=XD
Hacer la integracion bajo la curva d ( Xd) 1 =ΔX (¿ ) promedio Xd−Xw y−x Xw 2 Wo ¿ =∫ ¿ W Xw 1
ln
ln
ln
ln
( ( ( (
wf 1 =∆ x ⌈ ⌉ wo YD −XW PROMEDIO
) ) ) )
wf 1 =∆ ⌈ ⌉ wo YD− XW PROMEDIO wf ( 1.786+2.174 )+ ( 2.174+1.961 )∗(1.961+2) = ( 0.071−0.08 )∗⌈ ⌉ wo 6 wf =−0.018 wo
17
w f −0.018 =e w0 wf =0.982 w0 W f =1∗W 0=0.982∗1.1853=1.164
kmol min
XD
XW
0.64 0.59
0.08 0.07 7 0.07 4 0.07 1 0.06 8 0.06 5 0.06 2 0.05 9 0.05 6 0.05 3 0.05
0.58 0.54 0.54 0.54 0.54 0.53 0.53 0.53 0.58
1/(XDXW) 1.786 1.961 2 2.174 2.174 2.174 2.174 2.222 2.222 2.222 2
Tabla de resultados
Reflujo Total Reflujo constante Corte 1 Corte 2 Corte 3 Corte 4 Corte 5 Corte 6 Corte 7
Numero de etapas teóricas 3
Eficiencia 12.5
3 3 3 3 3 3 3
12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5
18
Corte 8 Corte 9 Corte 10 Corte 11
3 3 3 3
12.5 12.5 12.5 12.5
W 0=1.1853 Kmol
Reflujo Constante Corte
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
F(Kmol/min )
W(Kmol/min )
D(Kmol/min )
Lo(Kmol/min )
0.6734 0.2184 0.2097 0.1984 0.1957 0.1957 0.1957 0.193 0.1933 0.1933 0.2097
0.6686 0.2167 0.208 0.1967 0.194 0.194 0.194 0.1913 0.1915 0.1915 0.1915
0.0048 0.0017 0.0016 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0016
0.038 0.038 0.039 0.040 0.040 0.040 0.040 0.041 0.041 0.041 0.039
W(Kmol) 1.14145 1.15693 1.15711 1.15687 1.15699 1.15699 1.15699 1.15692 1.15691 1.15691 1.15711
R
(min) 0.64 0.59 0.58 0.54 0.54 0.54 0.54 0.53 0.53 0.53 0.58
9.86 16.90 17.27 17.66 17.85 17.85 17.85 17.89 17.90 17.90 17.27
7.91 22.2 22.67 22.05 22.36 22.36 22.36 22.17 22.14 22.14 22.67
W 0=1.1853 Kmol
Reflujo Constante Corte 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
X Dpromedio t
b(L.O.Z.E) 0.071 0.025 0.023 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.023
19
Observaciones de la Práctica NOPE Conclusiones de la Práctica NOPE Bibliografía NOPE
20
