Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química E Industrias Extractivas
Laboratorio de Operaciones Unitarias Operaciones de Separación por Etapas PRACTICA 2:
Rectificación por lotes de una mezcla binaria
Grupo: 3IM72 Equipo: 5 Profesor: Carlos Constantino Ortiz Herrera Alumno: Martínez Mariel Luis Alberto
Noviembre del 2015 1
Practica: Rectificación por lotes de una mezcla binaria Objetivos de la práctica Conceptual. Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Raleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
Actitudinal Observar una conducta adecuada durante la realización de la práct ica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación
Introducción Teórica La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias. Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación súbita y rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación.
Rectificación por lotes
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior
se ve reflejado en el aumento de la 2
temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil. El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como destilación diferencial. Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil en el liquido como x, y la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto daría que para una composición promedio y de un destilado con dV moles equivale a: -ydV = d(Wx)
(1)
Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeño tal que la concentración en el vapor no varía. Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se tiene: ydW = Wdx + xdW
(2)
Rearreglando términos e integrando, se obtiene: ln (Wi/Wf ) = - ∫ dx/(y-x)
(3)
Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la composición final del mismo. La Ecuación (3) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeño y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y=kx,
3
donde k es la constante de equilibrio físico, y si ésta fuera aproximadamente constante, la Ecuación (3) se convertiría en: ln (Wi/Wf ) = 1/(k-1)ln(xi/xf )
(4)
Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de la ecuación (3) lleva a: Ln (Wi/Wf ) = 1/(α -1) [ln(xi/xf ) + α ln((1-xf )/(1-xi))
(5)
Si la relación de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no existe una solución analítica sencilla, la ecuación (3), llamada ecuación de Rayleigh, se debe integrar grafica o numéricamente.
4
Desarrollo experimental
Operación a reflujo
Verificar que en las bridas
total
de las tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los accesorios tipo ocho
Vaciar los tanques acumuladores de destilado (en el caso que tengan residuos de destilado anterior
Cerrar todas las válvulas del equipo incluyendo rotámetros
Abrir las válvulas que
Poner en funcionamiento
Cargar el hervidor a tres
las resistencias de
cuartos y tomar muestra
calentamiento, el
para verificar su
controlador automático
concentración, tomar su
y lectores de
volumen también
temperatura
comunican el equipo con la atmosfera Tomar las temperaturas
Abrir la válvula general
iniciales de todo el
de vapor, purgar el
sistema
condensado y regular la presión entre 0.5 y 1 Kg/cm2
Abrir casi al máximo la válvula de agua de e nfriamiento del condensador principal y parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condensen en el condensador rinci al
Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de
Una vez alcanzado el
Dejar estabilizar el
régimen estable de
sistema manteniendo
operación a reflujo total,
constante la presión de
se procede a tomar
vapor de calentamiento
lecturas de
y el flujo de agua de
temperaturas, gastos de
enfriamiento de los
reflujo, altura del nivel
condensadores.
reflujo a la columna
del hervidor, las densidades y otra muestra de destilado
5
Operación a reflujo
Determinar el valor de la
Posteriormente se
constante y composición
relación de reflujo, a la
procede a operar la
de destilado variable
cual se va a operar y
columna a reflujo
haber abierto el agua de
constante, abriendo la
enfriamiento del
válvula de la parte
enfriador concéntrico
inferior del rotámetro de
del destilado.
destilado.
Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el tanque destilado del segundo corte siga fluyendo en el
Cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de destilado durante 5 minutos, al cumplirse este t iempo cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el segundo destilado en el tanque superior
tanque inferior hasta cumplirse los siguientes 5 minutos del segundo corte Repetir esta operación cada 5 minutos, a cada
Hacer la cantidad de
corte se deberá medir y
cortes que permita el
registrar su volumen,
tiempo de operación
densidad y temperatura
6
Secuencia de cálculos Tabla de datos experimentales DATOS INICIALES Alimentación
Δh (cm)
V (L)
Hervidor
19.2
25
(g/cm3) 0.965
% Xpeso
Xmol
19
0.084
DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL Pvapor = 0.8 Kgf/cm2
V (L)
Δh (cm) Reflujo
1.782 L/min
Destilado XD
-----
(g/cm3)
0.891
0.823
% Xpeso
Xmol
85
0.6892
DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Corte 1
V (L)
Destilado XD
1
Corte 2
V (L)
Destilado XD
0.35
Corte 3
V (L)
Destilado XD
0.34
0.845
0.58
Corte 4
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.335
0.853
0.54
Corte 5
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.854
0.535
Corte 6
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.854
0.535
Corte 7
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.53
Corte 8
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.53
Corte 9
V (L)
(g/cm3)
Xmol
(g/cm3) 0.864
(g/cm3) 0.843
(g/cm3)
Xmol 0.64
Xmol 0.59
Xmol
7
Destilado XD
0.33
0.855
0.525
Corte 10
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.33
0.855
0.52
Corte 11
V (L)
(g/cm3)
Xmol
Destilado XD
0.34
0.845
0.57
REFLUJO CORTES DE DESTILADO TOTAL T (ºC)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
T1
79
81
81
84
85
86
86
85
86
86
87
87
T2
78
80
81
83
89
86
79
75
74
74
74
74
T3
86
85
85
85
89
80
76
77
73
73
73
73
T4
97
90
89
85
89
78
75
73
73
73
73
72
T5
74
24
24
25
25
25
25
25
25
25
25
26
T6
27
28
29
28
28
28
28
28
28
27
27
27
T7
70
71
72
72
72
72
72
72
71
71
70
70
T8
24
30
37
46
48
48
66
68
67
75
62
58
T9
52
47
45
43
42
42
40
37
36
34
30
32
T10
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
23
T11
22
24
24
26
26
26
26
26
25
25
25
25
1. Desarrollar la gráfica de equilibrio de la solución binaria de etanol-agua 1
Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg
0.9 0.8 0.7 Y n 0.6 o i c i s 0.5 o p m0.4 o C 0.3 0.2 0.1 0 0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Composicion X
8
2. Empleando el método de McCabe-Thile, calcule el número mínimo de etapas teóricas y la eficiencia a reflujo total, en donde ,
= 0.6892 = 0.084
3.
1 ∗100 → = 1 → = 31 = 12.5% = 3 → = 16 100 100
Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos experimentales, determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente el Número de Etapas Teóricas de operación.
Masa del hervidor
25∗0.965 = 1.1853 = = 460084+1810.084 ∗ 0.823 1. 7 82 891 = 30 ∗ 1 = 1.782 → = 46∗0.68921810.6892 = 0.0396 60 = 1 = 0.2 0.891 = 1.782 = = 5 0. 5 = = 1.782 0.2 = 1.582 ∗0.834 1. 5 82 ∗ = = 460.64+1810.64 = 0.038 ∗0.834 0. 2 = 460.64+1810.64 = 0.0048
Reflujo Total
Corte 1
9
Para L.O.Z.E cálculo de b
0. 0 38 = 7.91 = = 0.0048 7.91 = 0.0718 = + 1 = 7.91+1
Con b y la composición de destilado del corte y tomando como composición del fondo la Xw del hervidor (ya que la variación de este es pequeño se puede considerar el mismo) se pueden calcular el número de platos teóricos para cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de este sistema binario mostrado anteriormente
Corte 2
1 ∗100 → = 1 → = 31 = 12.5% = 3 → = 16 100 100 = 0.35 = 0.07 = 5 1. 5 82 ∗0. 8 45 ∗ = = 460.59+1810.59 = 0.0387 ∗0.845 0. 0 7 = 460.59+1810.59 = 0.001713 387 = 22.6 = = 0. 0.0001713 22.6 = 0.025 = + 1 = 22.6+1 1 ∗100 → = 1 → = 31 = 12.5% = 3 → = 16 100 100 = 0.34 = 0.068 = 5 ∗0.845 1. 5 82 ∗ = = 460.58+1810.58 = 0.039 ∗0.845 0. 0 68 = 460.58+1810.58 = 0.001678 0. 0 39 = = 0.001713 = 23.2647
Para L.O.Z.E cálculo de b
Corte 3
10
Para L.O.Z.E cálculo de b
22.67 = 0.0244 = + 1 = 22.67+1 1 ∗100 → = 1 → = 31 = 12.5% = 3 → = 16 100 100
Esto se realiza para los 11 cortes que se realizaron durante la operación 4.
Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en cada corte de destilado y compárelos con el tiempo real obtenido.
= +
=
= ∗ ∗ ∗ = ∗ + ∗ ∗ = ∗ + ∗ ∗ = ∗ ∗ + ∗ ∗ ∗ = ∗ + ∗ ∗( ) = ∗ = ∗
Corte 1 Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo durante la experimentación debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operación y Zf como la composición que se midió en el hervidor.
0.640.08 = 0.6734 ∗ = ∗ = 0.0048 0.0840.08
Del Balance Global Total de Materia.
= + = 0.6686 0. 0 048 = = 0.6734 Por lo tanto.
0 . 6 734 ∗0.0840.6686 ∗0.08 = 0.64 = 0. 6734 0. 6 686 Para el tiempo
11
= +1 ∗
∗0.823 1. 7 82 = 46∗0.68921810.6892 = 0.0396 = 0.08446 + 10.08418 = 20.352
25 ∗0. 9 65 = = 460.084+1810.084 = 1.1853 = ∗ ∗ = 1.1853 0.0396 ∗0.50.0048 ∗5 = 1.1414 1. 1 853 1. 1 414 = 0. 07.91+1 ∗ = 9. 8 67 396
Corte 2
0.590.08 = 0.2184 = ∗ = 0.001713 ∗ 0.0840.08 Del Balance Global Total de Materia.
= + = 0.2167 = = 0.2184 0. 0 01713 ℎ Por lo tanto.
0 . 2 184 ∗0.0840.2167 ∗0.08 = 0.59 = 0.2184 0.2167 Para el tiempo
= +1 ∗
∗0.823 1. 7 82 = 46∗0.68921810.6892 = 0.0396 = 0.08446 + 10.08418 = 20.352
12
25 ∗0. 9 65 = = 460.084+1810.084 = 1.1853 = ∗ ∗ = 1.1853 0.0396 ∗0.50.0017 ∗5 = 1.1569 = 16.9 = 0. 07.91+1 ∗ 1. 1 853 1. 1 569 396
Corte 3
0.580.08 = 0.2097 = ∗ = 0.001678 ∗ 0.0840.08 Del Balance Global Total de Materia.
= + = 0.208 0. 0 01678 = = 0.2097 ℎ Por lo tanto.
0 . 2 097 ∗0.0840.208 ∗0.08 = 0.58 = 0. 2097 0.208 Para el tiempo
= +1 ∗
∗0.823 1. 7 82 = 46∗0.68921810.6892 = 0.0396 = 0.08446 + 10.08418 = 20.352
25 ∗0. 9 65 = = 460.084+1810.084 = 1.1853 = ∗ ∗ ∗5 = 1.1853 0.0396 ∗0. 5 0. 0 01678 = 1.1571 13
= 0. 07.91+1 ∗ 1. 1 853 1. 1 571 = 17. 2 396
Esto se realiza para los 11 cortes
5. Cálculo de los moles de carga que deben ser destilados a una composición promedio y tiempo de destilación.
2.15 2.1 2.05 2 ) W X D1.95 Y ( / 1 1.9 1.85 1.8 1.75 0.55
0.56
0.57
0.58
0.59
0.6
0.61
0.62
0.63
0.64
YD=XD
Hacer la integracion bajo la curva
1 = ∫ =
1 ⌉ ln = ∆⌈ 1 ⌉ ln = ∆⌈ 2.174+1.961 ∗1.961+2 1. 7 86+2. 1 74 + ln = 0.0710.08∗ 6 14
ln = 0.018 = −. = 0.982 = 1 ∗0 = 0.982∗1.1853 = 1.164 1/(XD- XW)
XD
XW
0.64
0.08
1.786
0.59
0.077
1.961
0.58
0.074
2
0.54
0.071
2.174
0.54
0.068
2.174
0.54
0.065
2.174
0.54
0.062
2.174
0.53
0.059
2.222
0.53
0.056
2.222
0.53
0.053
2.222
0.58
0.05
2
Tabla de resultados
Reflujo Total Reflujo constante Corte 1 Corte 2 Corte 3 Corte 4 Corte 5 Corte 6 Corte 7 Corte 8 Corte 9 Corte 10 Corte 11
Reflujo Constante Corte F(Kmol/min)
Numero de etapas teóricas
Eficiencia
3
12.5
3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5
W(Kmol/min)
D(Kmol/min)
= . Lo(Kmol/min) t
R 15
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0.6734 0.2184 0.2097 0.1984 0.1957 0.1957 0.1957 0.193 0.1933 0.1933 0.2097
Reflujo Constante Corte W(Kmol) 1.14145 1 1.15693 2 1.15711 3 1.15687 4 1.15699 5 1.15699 6 1.15699 7 1.15692 8 1.15691 9 1.15691 10 1.15711 11
0.6686 0.2167 0.208 0.1967 0.194 0.194 0.194 0.1913 0.1915 0.1915 0.1915
b(L.O.Z.E) 0.071 0.025 0.023 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.023
0.0048 0.0017 0.0016 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0017 0.0016
0.038 0.038 0.039 0.040 0.040 0.040 0.040 0.041 0.041 0.041 0.039
0.64 0.59 0.58 0.54 0.54 0.54 0.54 0.53 0.53 0.53 0.58
9.86 16.90 17.27 17.66 17.85 17.85 17.85 17.89 17.90 17.90 17.27
7.91 22.2 22.67 22.05 22.36 22.36 22.36 22.17 22.14 22.14 22.67
= .
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Observaciones de la Práctica NOPE Conclusiones de la Práctica NOPE
Bibliografía NOPE
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