UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Practica 6: “Determinación de níquel y magnesio en una mezcla de cationes (mediante complejos)” Asesora: Q.F.B. Martha Silvia García Rosas
Alumno: Juan Antonio Mota Cordero Grupo: 2305 Resumen Primero se prepararon las disoluciones 250 ml de nitrato de níquel y nitrato de magnesio a 0.1 M ambas, y 500 ml de EDTA a 0.1 M. También se preparo la solución buffer amoniacal a pH 10, se preparo el NET en solido. Al tener todos los reactivos listos se usaron 2 alícuotas con 5ml cada una las cuales tenían nitrato de magnesio y nitrato de níquel, en la primer alícuota se le agregaron 4 gotas de la solución buffer para mantener el pH a 10 y una pisca de NET mientras que estaba a baño maría con una temperatura de entre 50 a 60 ºC, después se titulo con EDTA hasta que ocurrió el cambio de color. En la segunda alícuota también se agregaron 4 gotas de solución buffer una pisca de NET y se le agrego un poco de cianuro esta reacción se llevo a cabo a una temperatura de entre 50 a 60 ºC, al llegar a esa temperatura se comenzó a titular con EDTA hasta llegar al cambio de color.
Marco Teórico Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos. La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes. El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como número de oordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La especie que se forma puede tener carga positiva,
negativa o neutra. Ejemplo: Los métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman métodos complejiométricos, los cuales se han estudiado desde hace más de un siglo, pero desde 1940 se ha utilizado sobre todo la complejometría con compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un ligando o quelante. Ejemplos: Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina unidentado. Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados. También existen agentes quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentadosLos valores de pM antes del punto de equivalencia se calculan de: pM = - log [M] pero en el punto de equivalencia y después los cálculos se complican debido a que la concentración de MY y de M no se conocen y además dependen del pH. Es por ello que las titulaciones con EDTA se llevan a cabo a pH controlado para evitar interferencias y para asegurar que el indicador trabaje adecuadamente. Un agente enmascarante es un reactivo químico usado en una prueba o análisis que tiene la propiedad de unirse con ciertas especies que de otro modo interferirían o adulterarían la muestra que se va a analizar. El agente enmascarante disminuye la concentración de aquel ligando que impediría la reacción química necesaria para el análisis de la muestra. Indicadores metalocrómicos. Son colorantes orgánicos que forman con los metales complejos con un color diferente al del indicador libre. Esto permite la detección del final de la valoración.
Resultados Al titular ambas alícuotas con el EDTA se le agregaba y se le agregaba y no cambiaba el viraje, tenia que cambiar de rojo vino a azul y nunca apareció el rojo vino, a las 2 alícuotas se les agrego mas de 20 ml de EDTA para que cambiara el color.
Análisis de resultados De esta práctica no se obtuvieron buenos resultados ya que desde un principio no se obtuvieron los colores que se esperaban ni al agregar el EDTA además de que se agregó mucha cantidad de EDTA algo que no es normal, quizás tuvo que ver con cómo se prepararon los reactivos quizá estaban contaminados, la manipulación de los reactivos la cantidad que se agregó de los reactivos, la manera en que se llevo a cabo el experimento.
Conclusión No se cumplió la hipótesis ya que no pudimos determinar las concentraciones de los iones de magnesio y níquel. Se tuvieron problemas para el cambio de viraje tal vez el indicador no estaba bien preparado y quizá no se mantuvo la reacción a pH 10 ya que las tiras de pH que teníamos no eran muy precisas.
Bibliografía Ayres G.H., “Análisis químico cuantitativo”. Madrid, España: Harla, 1985 Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, “Fundamentos de química analítica, Volumen 2”, Editorial Reverte, España, 1997. Fernando Orozco D., “Análisis químico cuantitativo”, Editorial Porrúa, México, 1993. Day R.A. “Química analítica cuantitativa”, 5ª edición, editorial Prentice hall, México, 1989.
