PENETAPAN KADAR SARI DALAM PELARUT TERTENTU
Untuk menjamin kualitas dari simplisia atau ekstrak diperlukan standararisasi simplisia atau ekstrak. Parameter standarisasinya berupa parameter standar spesifik dan non spesifik. 1. Parameter spesifik -
Identitas Tujuannya memberikan identitas objektif dari nama dan spesifik dari senyawa identitas. Diantaranya deskripsi tata nama dan ekstrak yang mempunyai senyawa identitas artinya senyawa senyawa tertentu yang menjadi penunjuk penunjuk spesifik dengan dengan metode tertentu. tertentu. Deskripsi nama berupa nama ekstrak, nama latin tumbuhan, bagian tumbuhan yang digunakan dan nama Indonesia tumbuhan.
-
rganoleptik Penggunaan pan!a indera mendeskripsikan bentuk, warna, bau, dan rasa. Tujuannya untuk
pengenalan awal yang sederhana seobjektif mungkin. - "enyawa terlarut dalam pelarut tertentu #elarutkan #elarutkan ekstrak dengan dengan pelarut $al!ohol atau air% untuk ditentukan ditentukan jumlah solute solute yang identi identik k dengan dengan jumlah jumlah senyawa senyawa kandun kandungan gan se!ara se!ara gra&im gra&imetri etri.. Dalam Dalam hal tertent tertentu u dapat dapat diukur diukur senyawa senyawa terlaru terlarutt dalam dalam pelarut pelarut lain misalny misalnyaa heksan heksana, a, diklor diklorome ometan tan,, metano metanol. l. Tujuannya Tujuannya memberikan gambaran awal jumlah senyawa kandungan. $Ditjen P#, '(((% '. )kstraksi )kstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan se nyawa organik adalah ekstraksi *at !air, yaitu pemisahan *at berdasarkan perbandingan distribusi *at tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. +ang paling baik adalah dimana kelarutan tersebu tersebutt dalam dalam pelaru pelarutt satu satu lebih lebih besar besar daripad daripadaa konsen konsentras trasii *at terlaru terlarutt dalam dalam pelaru pelarutt lainnya, harga hendaknya lebih besar atau lebih ke!il dari satu ekstraksi jangka pendek disebu disebutt juga juga proses proses pengor pengoroka okan, n, sedangk sedangkan an pada pada proses proses jangka jangka panjan panjang g menggu menggunak nakan an sohlet dan dengan pemanasan $asilah, 1/0%.
riteria pemilihan pelarut2 -
Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak Pelarut tidak ber!ampur dengan !airan yang di ekstrak Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada Pelarut mudah dipisahkan dari *at terlarut - Pelarut tidak bereaksi dengan *at terlarut melalui segala !ara
Prinsip )kstraksi pelarut )kstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut dengan !ara mengo!ok atau melarutkannya. )ktraksi pelarut bisa disebut ekstraksi !air-!air yaitu proses pemindahan solut dari pelarut satu ke pelarut lainnya dan tidak ber!ampur dengan !ara pengo!okkan berulang. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi *at terlarut dalam dua pelarut yang tidak ber!ampur $3ahyono, 1//1%. 4. adar sari Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan ini dapat dilakukan dengan dua !ara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. edua !ara ini didasarkan pada kelarutan senyawa yang terkandung dalam simplisia. 5da beberapa teknik isolasi senyawa bahan alam yang umum digunakan seperti maserasi, perkolasi, dan ekstraksi kontinu. Tetapi pada penelitian ini yang digunakan adalah maserasi. #aserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif ke!il dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. #etode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efekti&itas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang !ukup lama dengan sampel . "alah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk men!ari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula sehingga tidak mudah menguap $Djarwis, '((6%. I. Alat dan bahan a. 5lat Timbangan analitik 7abu erlenmeyer 3awan penguap aterbath &en Desikator 3orong ka!a ertas saring b. 8ahan
59uadest "implisia buah kapulaga II. Prosedur Percobaan 1. Penetapan kadar senyawa larut air Pada per!obaan ini prosedur yang dilakukan yaitu !awan dipanaskan terlebih dahulu dalam o&en dengan suhu 1(:;3 selama < 1: menit, kemudian !awan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar. "etelah didinginkan !awan tersebut ditimbang. "ampel yang digunakan pada kelompok kami adalah kapulaga. apulaga ini ditimbang sebanyak : gram kemudian dilakukan maserasi sampel selama '6 jam dengan 1(( m7 airkloroform P, menggunakan labu erlenmeyer sambil sesekali diko!ok selama = jam pertama dan biarkan selama 1 jam. emudian disaring dan diambil filtratnya sebanyak '( m7. Uapkan filtrat hingga kering dalam !awan yang telah ditara dan sisanya dipanaskan dalam o&en dengan suhu 1(:;3 hingga bobotnya tetap. Dihitung sari larut air dalam perse n terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara. '. Penetapan kadar senyawa larut etanol Pada per!obaan ini prosedur yang dilakukan yaitu !awan dipanaskan terlebih dahulu dalam o&en dengan suhu 1(:;3 selama < 1: menit, kemudian !awan didinginkan dalam desikator hingga suhu kamar. "etelah didinginkan !awan tersebut ditimbang. "ampel yang digunakan pada kelompok kami adalah kapulaga. apulaga ini ditimbang sebanyak : gram kemudian dilakukan maserasi sampel selama '6 jam dengan 1(( m7 etanol $/:>%, menggunakan labu erlenmeyer sambil sesekali diko!ok selama = jam pertama dan biarkan selama 1 jam. emudian disaring dengan !epat dan diambil filtratnya sebanyak '( m7. Uapkan filtrat hingga kering dalam !awan yang telah ditara dan sisanya dipanaskan dalam o&en dengan suhu 1(:;3 hingga bobotnya tetap. Dihitung sari larut etanol $/:>% dalam persen terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara. III.
Hasil Pengaatan dan Perhitungan
?ama simplisia 2 8uah apulaga ?ama latin simplisia 2 5momi 3ompa!ti @ruktus ?ama latin tumbuhan 2 Amomum compactum 1. adar "ari 7arut )tanol 7arutan berwarna !oklat muda kekuningan bening dengan bau khas etanol $ al!ohol %. 8erat !awan kosong A 04,61:4 gram 3awan B "implisia A 04,6664 gram 8erat "implisia A :,(:1 gram
1(( $!awan B simplisia% C !awan kosong adar "ari 7arut )tanol A '( 8erat simplisia 1(( '4,6664 C 04,61:4 adar "ari 7arut )tanol A '( :,(:1
A ',: >
'. adar "ari 7arut 5ir 7arutan berwarna !oklat muda kekuningan agak keruh dengan bau khas aromati!. 8erat 3awan osong A 0,:64 gram 8erat 3awan B "implisia yang tersisaA 0,/04: gr 1(( $!awan B simplisia% C !awan kosong adar "ari 7arut air A '( 8erat simplisia 1(( 0,/04: C 0,:64 adar "ari 7arut air A '( :,(:1 I!.
A 11,0' >
Pebahasan
Pada setiap tanaman terdapat senyawa metabolit sekunder, baik yang bersifat polar, semipolar maupun nonpolar. andungan metabolit tersebut berbeda-beda komposisi dan jumlahnya tergantung dari bagian tanaman yang dijadikan simplisia, tempat tumbuh tanaman, pola panen serta penanganan pas!a panennya. leh karena itu, setiap bahan yang dijadikan simplisia obat perlu distandardisasi mengenai kandungan senyawa didalamnya. "implisia yang memenuhi standar adalah mengandung kadar sari larut air ataupun kadar sari larut etanol melebihi standar yang ditetapkan dalam farmakope. Uji kadar sari dari suatu ekstrak bahan obat alam dimaksudkan agar dapat memberikan gambaran awal sejumlah kandungan, dengan !ara melarutkan ekstrak sediaan dalam pelarut organik tertentu $etanol atau air%. adar "ari juga dibedakan atas dua jenis yaitu kadar sari larut air dan kadar sari larut etanol. "implisia sebagai suatu bahan yang akan mengalami proses lanjutan atau langsung dikonsumsi harus memiliki standarisasi. al ini penting sebagai a!uan mengenai segala sesuatu mengenai !ara penggunaan simplisia. arena simplisia yang berasal dari bahan alam biasanya memiliki keragaman, terutama dalam kandungan *at aktifnya. "ehingga agar didapatkan mutu dan kualitas yang sama pada semua konsumen, standar penggunaan simplisia sangat diperlukan. "tandarisasi merupakan hal yang penting untuk simplisia dan ekstrak yang akan digunakan atau dikonsumsi. Parameter standar merupakan suatu metode standarisasi untuk
menjaga kualitas dari suatu simplisia maupun ekstrak. Parameter standar meliputi parameter standar spesifik dan parameter standar non spesifik, yang diujikan terhadap simplisia dan ekstrak. "alah satu parameter standar spesifik untuk pengujian standar simplisia adalah penetapan kadar sari pada pelarut tertentu. adar sari larut air dan etanol merupakan pengujian untuk penetapan jumlah kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam air $kadar sari larut air% dan kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam etanol $kadar sari larut etanol%. $Ditjen P#, '(((% #etode penentuan kadar sari digunakan untuk menentukan jumlah senyawa aktif yang terekstraksi dalam pelarut dari sejumlah simplisia. Penentuan kadar sari juga dilakukan untuk melihat hasil dari ekstraksi, sehingga dapat terlihat pelarut yang !o!ok untuk dapat mengekstraksi senyawa tertentu. Prinsip dari ekstraksi didasarkan pada distribusi *at terarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling !ampur $Ibrahim,'((/%. Dalam per!obaan ini, pertama yang dilakukan adalah proses maserasi menggunakan pelarut air untuk kadar sari larut air, dan menggunakan etanol untuk kadar sari larut etanol. al ini bertujuan agar *at aktif yang ada pada simplisia dapat terekstraksi dan tertarik oleh pelarut tersebut. Untuk maserasi dengan pelarut air, ditambahkan dengan kloroform yang berfungsi sebagai pengawet atau pembunuh mikroba, karena jika maserasi hanya menggunakan air mungkin ekstraknya akan rusak karena air merupakan media yang baik untuk pertumbuhan mikroba atau dikhawatirkan terjadi proses hidrolisis yang akan merusak eksatrak sehingga menurunkan mutu dan kualitas dari ekstrak tersebut"edangkan maserasi dengan pelarut alkohol tidak perlu ditambah kloroform karena etanol sendiri sudah berperan sebagai antimikroba. #aserasi merupakan metode perendaman sampel dengan pelarut organik, umumnya digunakan pelarut organik dengan molekul relatif ke!il dan perlakuan pada temperatur ruangan, akan mudah pelarut terdistribusi ke dalam sel tumbuhan. #etode maserasi ini sangat menguntungkan karena pengaruh suhu dapat dihindari, suhu yang tinggi kemungkinan akan mengakibatkan terdegradasinya senyawa-senyawa metabolit sekunder. Pemilihan pelarut yang digunakan untuk maserasi akan memberikan efekti&itas yang tinggi dengan memperhatikan kelarutan senyawa bahan alam dalam pelarut akibat kontak langsung dan waktu yang !ukup lama dengan sampel. "alah satu kekurangan dari metode ini adalah membutuhkan waktu yang lama untuk men!ari pelarut organik yang dapat melarutkan dengan baik senyawa yang akan diisolasi dan harus mempunyai titik didih yang tinggi pula sehingga tidak mudah menguap.
"elanjutnya adalah menyiapkan wadah berupa !awan ua, kemudian dio&en pada suhu 1(:o3 selama 1: menit. Tujuannya adalah menghilangkan $menguapkan% air yang terdapat atau menempel pada krus porselen sehingga tidak mengganggu ketepatan analisis. 7alu didinginkan dalam eksikator selama 1: menit. Penggunaan eksikator bertujuan untuk menyeimbangkan kelembapan relatif $E % !awan dengan kelembapan udaraFlingkungan sehingga !awan tidak mudah menarik air dari udaraFlingkungan yang nantinya akan dapat mengganggu ketepatan analisis. al ini perlu dilakukan karena !awan yang baru saja dio&en, pori-porinya akan membesarFbersifat porous sehingga akan bersifat higroskopis $mudah menarik air dari lingkungan% dan akan dapat mempengaruhi berat saat penimbangan. 5kibatnya data yang diperoleh tidak akurat. emudian !awan ditimbang sebagai berat !awan kosong. )kstrak !air simplisia disaring lalu dimasukan ke dalam !awan dan dipanaskan dalam water bath sehingga pelarut simplisia menguap. "etelah sebagagian pelarut menguap, !awan dan ekstrak simplisia dimasukan ke dalam o&en pada suhu 1(: o3 selama 1: menit untuk menyempurnakan penguapan pelarut. emudian dimasukan ke dalam eksikator dan selanjutnya ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. 8obot tetap adalah berat pada perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut tidak lebih dari (,:( mg untuk tiap gram *at yang digunakan. "ari simplisia yang tersisa setelah proses penguapan merupakan sari yang terlarut pada pelarutnya. adar sari larut air adalah sari simplisia yang tersisa setelah proses penguapan dalam o&en. adar sari larut air menunjukan adanya senyawa yang bersifat polar, karena selama proses maserasi, air yang bersifat polar dapat menarik senyawa polar dalam simplisia. "edangkan kadar sari larut etanol menunjukan adanya senyawa yang bersifat semipolar atau nonpolar, karena selama proses maserasi, etanol yang bersifat semipolar lebih menyukai senyawa yang semi atau nonpolar sehingga dapat menarik senyawa tersebut dalam simplisia. Dari hasil perhitungan, kadar sari larut air yang diperoleh adalah 11,0'>. "edangkan kadar sari larut etanol yang diperoleh adalah ',:>. adar tersebut menunjukan bahwa kandungan senyawa dalam simplisia buah kapulaga !enderung bersifat polar. Data kadar sari dalam pelarut tertentu biasanya diperlukan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan untuk mengekstraksi senyawa tertentu agar *at-*at yang terekstraksi lebih banyak yang terekstrak dari simplisia yang akan diekstrak. !.
Kesi"ulan
-
Gra&imetri adalah salah satu parameter standar spesifik untuk pengujian standar simplisia adalah penetapan kadar sari pada pelarut tertentu.
-
adar sari larut air dan etanol merupakan pengujian untuk penetapan jumlah kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam air $kadar sari larut air% dan kandungan senyawa yang dapat terlarut dalam etanol $kadar sari larut etanol%.
-
asil kadar sari larut etanol dari buah kapulaga yang didapat adalah '.:>.
-
asil kadar sari larut air dari buah kapulaga yang didapat adalah 11.'>.
!I.
Da#tar Pusta$a
Ditjen P#.'(((. Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. Hakarta2Departemen esehatan EI. Wasilah, "udja. 197. Penuntun Percobaan Pen!antar "imia Or!anik. 8andung2 PT arya ?usantara. #ah$ono, 8ambang. 1991. Se!i Praktis dan %etode Pemisahan Sen$a&a Or!anik. "emarang2 U?DIP Press. '(ar&is, D. )**+. Teknik Penelitian "imia. Gramedia Pustaka Utama, Hakarta.
