TUGAS SINTESA ANORGANIK PENENTUAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL DENGAN METODE ADSORBSI GAS N2 DAN METILEN BLUE
Untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Kimia Unsur dengan dosen pembimbing Dra. Sri Wardhani, M.Si
Oleh : Yulia Nur Isnaini
(115090201111021) (115090201111021)
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Brawijaya Malang
November 2013
PENENTUAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL DENGAN METODE ADSORBSI GAS N2 (SURFACE AREA ANALYZER)
1. Pengertian Surface Area Analyzer (SAA) Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi materia yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram . Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan (Gregg, 1982). Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarutyang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakanbahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan luaspermukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan diperngaruhi olehukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993). Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu: a. karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori) b. karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul) c. konsentrasi adsorbat dalam larutan d. karakteristik larutan (pH dan temperatur) e. lama adsorpsi. (Jankwoska dkk, 1991) Secara garis besar alat Surface Area bekerja berdasarkan metode BET (Brunauer Emmett- Teller ) yaitu adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen ( N2 ) oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer ) (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007).
2. Instrumen Surface Area Analyzer (SAA)
Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu: Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas – gas yang terjerap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 – 300C tergantung dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas. 3. Prinsip Kerja Alat Surface Area Analyzer (SAA) Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas
spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.
Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori – teori tersebut adalah BET, seperti apa yang telah dijelaskan sebelumnya.
Proses Analisa Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan
gas – gas yang terjerap (degassing). Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar – benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas – gas yang terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 – 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai adsorbennya. Volume gas nitrogen yang diadsorpsi akan terukur dengan hasil penurunan tekanan gas dari serapan bagian volume gas yang diketahui. Volume nitrogen yang diketahui ( Vi ) sebelumnya dimasukkan kedalam buret B dan dijaga pada temperatur konstan, sehingga dihasilkan tekanan kesetimbangan P dalam buret B. Proses ini dinamakan “white test ”. Pada pengulangan pengujian dengan cuplikan padatan, gas nitrogen sebagian akan teradsorpsi oleh padatan dan menghasilkan penurunan tekanan dibandingkan pada “white test ”. Tekanan gas dalam kesetimbangan adsorpsi ini akan menjadi P’ (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007). Dari plot kenaikan tekanan sesuai dengan volume nitrogen yang dimasukkan kedalam bure ( white test ), maka volume nitrogen yang dimasukkan pada tekanan P , 2 P , 3P dan seterusnya dapat diketahui. Volume gas nitrogen yang tidak diserap dapat
diketahui dari plot antara tekanan P’, P”, P” dan seterusnya dan volume pada P’, P”, P” dan seterusnya. Bila volume gas yang dimasukkan diketahui, maka volume gas yang diadsorpsi pada bermacam - macam tekanan kesetimbangan dapat ditentukan. Dengan prinsip serupa volume gas yang didesorpsi dapat dihitung pula. Diperoleh persamaan BET: Pa ( C-1 ) Pa 1 ---------------- = ----------- * -------- + -------Va ( Po – Pa ) VmC Po VmC Pa = tekanan kesetimbangan adsorpsi Po = tekanan jenuh adsorpsi Va = Volume gas yang diserap pada tekanan kesetimbangan Pa Vm = Volume gas yang diserap sebagai lapisan tunggal C = tetapan energi adsorpsi Pa/Po = tekanan relatif adsorpsi (Sugeng Rianto, dkk., 2007).
Contoh Hasil Analisa
Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan. Di bawah ini contoh tampilan isotherm dari Adsorpsi zeolit Bayah segar dalam keadaan isotermal sebagai fungsi P/Po (mmHg) dan Volum (ml/g).
(Aslina Br.Ginting,dkk., 2007)
PENENTUAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL DENGAN METODE ADSORBSI METILEN BLUE
Untuk menentukan luas permukaan partikel dapat digunakan metode adsorpsi metilen biru. Terlebih dahulu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum. Dalam penentuan panjang gelombang maksimum tersebut, dibuat larutan standar metilen biru 2 ppm sebanyak 10,0 mL, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang antara 500-700 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Kurva standar metilen biru dibuat berdasarkan absorbansi dari berbagai konsentrasi larutan standar metilen biru 1, 2, 3, dan 4 ppm pada panjang gelombang maksimum. Partikel kemudian diujikan untuk mengadsorpsi larutan metilen biru. Sebanyak 0,50 g sampel ditambahkan ke dalam 20,0 mL larutan metilen biru 50 ppm, diaduk menggunakan pengaduk magnet dengan waktu kontak yang bervariasi yaitu 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit. Larutan hasil pengadukan disaring dan filtratnya dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum larutan metilen biru tersebut. Absorbansi yang diperoleh, dimasukkan dalam persamaan regresi linier metilen biru, sehingga didapatkan konsentrasi metilen biru dalam filtrat. Konsentrasi metilen biru dalam filtrat merupakan berat teradsorpsi maksimum (g/g).
DAFTAR PUSTAKA Aslina Br.Ginting, dkk., 2007, Karakterisasi Komposisi Kimia Luas Permukaan Pori dan Sifat Termal dari Zeolit Bayah , Tasikmalaya dan Lampung , Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir : Batan, Serpong
Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London. Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England. Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. Sugeng Rianto, dkk., 2007, Analisis Kerusakan Sistem Alat Surface Area Sorptoatic 1800 ”
”
Penentu Luas Muka Serbuk. Widihati, I.A.G. 2010. Karakterisasi Keasaman dan Luas Permukaan Tempurung Kelapa Hijau (Cocos Nucifera) dan Pemanfaatannya Sebagai biosorben Ion Cd 2+. Jurnal Kimia 4 (1), Januari 2010 : 7-14
