PEMBAHASAN Pada praktikum Uji Stabilitas ini dilakukan bertujuan untuk membuat larutan yang mengandung 4% asetosal dan 10% natrium sitrat, menentukan kadar asetosal dalam berbagai variasi suhu dan waktu tertentu dengan menggunakan titrasi asam basa, memperlihatkan penguraian sediaan farmasi yang disebabkan oleh kenaikan suhu, dan meramalkan kecepatan sediaan yang terurai pada suhu penyimpanan yang biasa (suhu kamar) dengan menggunakan persamaan Arrhenius dan ekstrapolasi grafik. Uji stabilitas dimaksudkan untuk menjamin kualitas produk yang telah diluluskan dan beredar di pasaran. Dengan uji stabilitas dapat diketahui pengaruh faktor lingkungan seperti suhu dan kelembaban terhadap parameterparameter stabilitas produk seperti kadar zat aktif, pH, berat jenis dan net volume sehingga dapat ditetapkan tanggal tangg al kedaluwarsa yang sebenarnya. sebe narnya. Lima tipe kestabilan obat, diantaranya : stabilitas kimia (mempertahankan stabilitas kimia/ketidak-campuran secara kimia), stabilitas fisika (meliputi sifat fisik, organoleptik, kelarutan, polimorfisme, kristalisasi, dll), stabilitas mikrobiologi (mempertahankan sterilitas atau mencegah pertumbuhan mikroorganisme), stabilitas farmakologi (tidak menyebabkan perubahan efek terapetik) dan stabilitas toksikologi (tidak menyebabkan peningkatan toksisitas secara signifikan). Pada percobaan ini, hal yang pertama dilakukan adalah membersihkan alat-alat yang akan digunakan. Hai ini dilakukan agar alat-alat bersih dan tidak ada zat pengotor yang dapat mengganggu proses pengamatan selanjutnya. Terutama buret karena Jika saja di dalam buret masih terdapat yang masih menempel, pada saat titrasi, volume yang tercatat akan kurang akurat selain itu dapat juga bereaksi dengan titran yang digunakan. Pembersihan buret dilakukan dengan mengalirkan air ke dalam buret kemudian dibilas dengan menggunakan titran yang akan dipakai yaitu NaOH supaya buret benar-benar bebeas dari zat-zat lain. Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan NaOH. Larutan NaOH dibuat dengan cara melarutkan NaOH padat pada pelarut aquades. Larutan NaOH yang dibuat adalah NaOH 0,1 N dalam 500 mL. maka berat NaOH yang diperlukan dapat dihitung sebagai berikut : N=
0,1 =
m=2g
Sebanyak 2 gram padatan NaOH selanjutnya dimasukkan ke dalam 500 mL aquades di dalam labu ukur. Labu ukur dikocok hingga NaOH larut sempurna. Selanjutnya dilakukan pembakuan larutan NaOH menggunakan asam oksalat melalui titrasi asam basa. NaOH harus dibakukan terlebih dahulu, dikarenakan NaOH termasuk dalam larutan baku sekunder. Pembakuan NaOH dilakukan karena NaOH bersifat higroskopis sehingga jika dibiarkan terbuka dapat bereaksi dengan udara yaitu mengikat uap air. Apabila NaOH ditimbang sebanyak 1 gram, belum tentu sesuai, dapat dipastikan berat NaOH yang ada kurang dari 1 gram atau lebih dari 1 gram. Larutan NaOH dibakukan dengan H2C2O4 (asam oksalat) 0,1 N sebagai larutan baku primer. NaOH tidak dapat dipakai sebagai larutan baku primer karena syarat larutan baku primer antara lain zat harus mudah mongering dan tidak bersifat higroskopis, memiliki berat ekuivalen yang tinggi dan sangat terdisosiasi dalam air. Pada pembakuan NaOH, H2C2O4 digunakan sebagai analit dan NaOH sebagai titran. Buret diisi dengan larutan NaOH sampai batas tertentu, lalu mulut atas buret ditutup menggunakan plastic agar NaOH tidak bereaksi dengan udara. Kemudian larutan H2C2O4 dibuat dengan cara, padatan H2C2O4 dilarutkan dalam 50 mL aquades dalam labu ukur 50 mL. Larutan H2C2O4 yang dibutuhkan adalah 0,1 N sehingga berat padatan H2C2O4 yang harus ditimbang dapat dihitung sebagai berikut N=
0.1 =
M = 0.32 gram Larutan H2C2O4 0,1 N dipipet 5 mL kemudian ditempatkan dalam erlemeyer dan ditambahkan 2 tetes indicator fenolftalein. Indicator fenoltalein memiliki rentang pH 8,2-10. Indicator fenolftalein cocok dipakai dalam titrasi ini karena pH pada saat titik ekuivalen berada pada rentang pH indicator fenolftalein. Indikator fenolftalein berfungsi untuk menetapkan atau mengetahui titik akhir titrasi atau titik ekuivalen. Titik ekuivalen titrasi adalah titik pada saat larutan titran dan larutan uji telah bereaksi sempurna yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna merah muda atau pink rose. Selanjutnya H2C2O4 dalam erlenmeyer dititrasi dengan NaOH sambil dikocok agar NaOH bereaksi merata dengan seluruh H2C2O4. Titrasi dilakukan sampai larutan berubah warna menjadi berwarna merah muda. Perubahan warna tersebut menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi. Perubahan warna dapat dilihat karena adanya indicator fenolftalein. Indicator fenolftalein adalah asam lemah yang tidak berwarna dan ionnya berwarna ungu atau merah muda terang. Ketika NaOH ditambahkan, ion OH- menghilangkan ion H+ dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk
menggantikannya yang mengakibatkan perubahan warna indicator menjadi sedikit merah muda. Sete lah titrasi dihentikan, volume NaOH yang digunakan diamati dan dicatat. Berdasarkan perhitungan, normalitas NaOH dapat ditentukan yaitu 0,109 N berdasarkan rumus berikut: Mol analit = mol titran (V x N)H2C2O4 = (V x N) NaOH (5 x 0,1)
= (4,6 x N) N
= 0,109 N
Setelah itu, percobaan dilanjutkan dengan pembuatan larutan asetosal
4%dan natrium sitrat 10%
sebanyak 250 ml untuk 4 kelompok. Timbang Na-sitrat 25 gram dan asetosal sebanyak 10 gram. Kemudian siapkan air 200 ml ke dalam beaker glass. Na-sitrat 25 gram dimasukan ke dalam beaker glass tsb dan aduk hingga larut. Setelah semua zat larut masukkan asetosal 10 gram ke beaker glass tadi dan larutkan. Karena asetosal kurang mudah larut dalam air sehingga perlu suhu yang cukup tinggi untuk membantu melarutkannya. Oleh karena itu pada saat pengadukan beaker glass ditempatkan di panic yang terdapat air panas, sehingga asetosal dapat larut secara total. Setelah larut, larutan campuran tadi dmasukan ke dalam labu ukur 250 ml. Untuk mencapai batas volume labu ukur tersebut, di add air hingga batas volume labu ukur tsb (250 ml). Kemudian, untuk penetapan kadar pada sampel campuran tadi dilakukan titrasi asam basa dengan larutan NaOH yang sebelumnya telah dibakukan. Sampel dipipet sebanyak 5 mL lalu ditempatkan di dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes indicator fenolftalein. Titrasi dilakukan untuk mengetahui kadar yang terdapat dalam 5 mL larutan sampel. Titrasi ini dilakukan terhadap semua 0
0
0
0
larutan sampel dalam variasi suhu 30 , 40 , 50 , 60 C dan variasi waktu yaitu pada interval 15 menit selama I jam, yaitu pada 0, 15, 30, 45, dan 60 menit. Setelah larutan berubah menjadi berwarna agak merah muda, titrasi dihentikan dan artinya titik akhir titrasi telah tercapai. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk mentitrasi larutan sampel dalam berbagai variasi suhu dan waktu larutan sampel, berbeda-beda. Setelah itu berdasarkan volume NaOH yang digunakan, kadar asetosal dalam sampel dapat ditentukan sebagai beikut. Mol asetosal = mol NaOH mol asetosal = (V x N) NaOH
massa asetosal = mol asetosal x BE asetosal = (V x N)NaOH x BE asetosal
Kadar (gr/mL) =
=
Kemudian, perhitungan potensi .. (datanya gak ada)
Dilanjutin ya vani,hehe.. tp yg sebelumnya yg udah saya buat sambil dibaca lagi ya takut ada yg keliru Makasih muach muach
