PEMBAHASAN FRAKSINASI

PEMBAHASAN FRAKSINASI Fraksi Fraksinas nasii adalah adalah pemisa pemisahan han suatu suatu golonga golongan n senyaw senyawaa dalam dalam suatu suatu simpli simplisia sia menadi senyawa yang le!ih sederhana" Fraksinasi dilakukan dengan ekstraksi #air$#air% se!elum dilakuk dilakukan an &raksi &raksinas nasii dilakuk dilakukan an pemekat pemekatan an ekstra ekstrak k terle! terle!ih ih dahulu% dahulu% hal ini !ertu !ertuuan uan untuk  untuk  memisahkan antara pelarut dan senyawa akti&" Ekstrak dipekatkan diatas penangas air sampai diperoleh ekstrak kental% kemudian ekstrak ditim!ang dan diperoleh sampel se!anyak ''%() gram% kemudian didapat * randemennya se!esar +%(, *% setelah itu ekstrak sampel diam!il sedikit lalu dilarutkan ke dalam air panas untuk mengetahui larut atau tidaknya ekstrak terse!ut% diperoleh ekstrak kurang larut% hal ini dise!a!kan karena ekstrak kurang larut dalam air dan le!ih larut dalam pelarut organi#% kemudian ektrak dilarutkan dilarutkan dengan etanol -%, ml lalu ditam!ahkan ditam!ahkan air panas sampai ,, ml kemudian disaring% residu yang didapat kemudian dilarutkan kem!ali dengan dengan ditam! ditam!ah ah air panas panas sediki sedikitt demi demi sediki sedikitt hingga hingga larut% larut% lalu lalu disari disaring ng kem!ali kem!ali hingga hingga diperoleh &iltrate se!anyak '.. ml" &iltrate terse!ut dimasukan ke dalam #orong pisah% alat yang digunakan untuk ekstraksi #air$#air pada praktikum ini #orong pisah" Prinsip kera #orong pisah adalah memisahkan memisahkan /at0senyawa /at0senyawa tertentu dalam sampel !erdasarkan !erdasarkan kelarutan dalam pelarut tertentu yang memiliki per!edaan &ase" Setelah &iltrate dimasukan ke #orong pisah ditam!ahkan '.. ml n$heks n$heksana% ana%

digunaa digunaan n n$heks n$heksana ana karena karena umlah umlah sampel sampel yang yang didapa didapatt le!ih le!ih sediki sedikit% t%

kemudi kemudian an dilaku dilakukan kan E11 selama selama ', menit% menit% setiap setiap , menit menit di!uka di!uka keran keran #orong #orong pisah pisah untuk  untuk  mengeluarkan udara dalam #orong pisah% setelah ', menit% #orong pisah disimpan pada lem% di!iarkan di!iarkan memisah hingga terlihat terlihat adanya dua lapisan% dimana lapisan atas adalah lapisan n$ Heksan% Heksan% sedangkan sedangkan lapisan !awah adalah lapisan air" Hal ini dise!a!kan dise!a!kan karena air memiliki massa enis yang le!ih !esar daripada n$Heksana" Fase air 2 ekstrak ditampung pada gelas kimia% &ase n$heksana uga ditampung pada gelas kimia lain" Fase air2 ekstrak dimasukan em!ali ke dalam #orong pisah % hal ini karena masih ada senyawa yang !elum terekstrasi dalam sampel% kemudian kemudian dilakukan dilakukan E11 dengan n$heksana n$heksana ,. ml selama ', menit% setelah setelah ', menit #orong  pisan disimpan pada klem !iarkan memisah &ase air2 ekstra dan &ase n$heksana ditampung% kemudian kemudian &ase &ase air 2 ekstrak ekstrak kem!ali kem!ali di E11 dengan n$heksana% n$heksana% kemudian &ase n$heksana n$heksana disimpan dilemari asam% &ase air 2ekstrak dilakukan E11 kema!ali dengan etil asetat '.. ml% ,. ml%,. ml%,. ml adi adi umlah umlahnya nya 3.. ml% dengan dengan melakuk melakukan an proses proses yang yang sama sama dengan dengan pengguna penggunaan an  pelarut n$heksan" etil asetat pada p ada ekstraksi #air$#air yaitu se!agai pelarut polar% pemilihan pelarut ini didasarkan !ahawa etil asetat dapat dienuhkan dengan air tetapi tidak !er#ampur dengan air" "

4igunakan pelarut yang non polar terle!ih dahulu dikarenakan% senyawa non polar akan menarik  senyawa non polar yang ada pada ekstrak% dan ika digunakan pelarut polar terle!ih dahulu% maka  pelarut polar dapat menarik senyawa yang !ersi&at polar maupun non polar" Sehingga% digunakan  pelarut yang non polar terle!ih dahulu agar senyawa yang !ersi&at non polar dapat terpisah dari ekstrak"

Fase etil asetat dimasukan kedalam #awan yang sudah ditim!ang lalu diuapkan dipenganas air% dan &ase n$heksana dimasukan ke #awan lain yang sudah ditim!ang lalu diuapkan dipenangas air"&raksi yang sudah didapatkan lalu dilakukan pemantauan dengan K56 dan didapatkan eluen yang #o#ok yaitu toluene 7 etilasetat 8+79: dalam '. ml% &raksi etil asetat digunakan untuk K1; sedangkan kromatogra&i kolom digunakan &raksi n$heksana" Setelah

dilakukan

kromatogra kolom.

pemantauan

ekstrak

lalu

dilakukan

fraksinasi

dengan

tuuannya agar dapat melakukan mengetahui dan mengamati se#ara

langsung proses pemisahan senyawa yang ada dalam ekstrak kental menadi senyawa yang le!ih spesi&ik" 5angkah pertama yang dilakukan dalam per#o!aan ini adalah menyiapkan alat dan  !ahan yang digunakan kemudian ekstrak kental yang diperoleh di#ampurkan kedalam .%.+,) gram sili#a gel% lalu disiapkan !u!ur sili#a dimasukan kedalam !u!ur eluen n$heksana sampai diperoleh lumpuran adsor!en !u!ur sili#a% se!elum !u!ur sili#a dimasukan kedalam kolom % terle!ih dahulu di!agian alas kolom disum!at !agian uung menggunkan kapas !e!as lemak% yang !er&ungsi se!agai penahan adsor!en agar tidak keluar !ersama eluen" Pengisian kolom harus dikerakan se#ara seragam dan sepadat mungkin untuk menghindari teradinya gelem!ung$ gelem!ung udara dalam kolom maka akan !erpotensi peahnya kolom" Kolom yang padat diindikasikan dengan warna slurry yang semakin memutih dan keepatan alir eluen yang semakin lam!at% ika kolom sudah memadat% larutan sampel kemudian diisikan kedalam kolom% lalu ditm!ahkan sedikit demi sedikit pelarut yaitu n$hesana% etil asetat dan methanol% se#ara !erurutan dari non$polar semipolar dan polar % hal ini karena ika digunakan pelarut polar terle!ih dahulu maka tidak akan selekti& le!ih mudah memutuskan ikatan senyawa% maka digunakan non polar  agar senyawa tertarik" Mekanisme yang teradi ialah sampel akan terlusi olehh eluen melalui &ase diam sili#a gel% senywa organi# terelusi oleh eluen proses elusi terdi karena keseim!angan distri!usi /at analit pada &ase gerak dan &ase diam"

Hasil kromatogra&i kolom ditampung dalam
tuuannya agar pelarutnya menguap dan didapat senyawa dalam sampel"

Kemudian dilakukan ui K56%

4alam ui K56 ini digunakan lempeng alumina se!agai

adsor!en 8&ase diam: dan eluennya 8&ase gerak:% yaitu pelarut toluen dan etil asetat dengan  per!andingan +79 dalam '. m5" 5angkah pertama yang dilakukan melarutkan ekstrak kental dengan metanol" >ntuk   pelarutan terse!ut% ekstrak kental tidak !oleh terlalu kental dan tidak !oleh terlalu #air" ?ika terlalu kental ekstrak akan tersu!at pada pipa kapiler dan akan sulit keluar dari pipa terse!ut% dan ika terlalu #air maka totolan terse!ut se!agian !esar hanya !erupa pelarut" Sedangkan sampel yang akan di ui hanya dalam umlah sedikit" Selanutnya eluen terse!ut dimasukkan kedalam #ham!er% dan kedalam #ham!er  terse!ut dimasukkan kertas saring% tuuannya se!agai parameter tingkat keenuhan #ham!er  terhadap uap eluen0&ase gerak% #ham!er harus !erada dalam kondisi enuh oleh uap eluen se!elum digunakan untuk elusi agar elusi !ealan sta!il " Kemudian disiapkan plat K56 yang telah di akti&asi dengan tuuan menghilangkan pengotor dan kadar air yang kemungkinan ada di dalam plat klt% ika terdapat air maka akan mempegaruhi elusi" ?ika eluen telah enuh kertas saring dikeluarkan dan dimasukkan plat klt yang se!elumnya telah di totolkan ekstrak" 1ham!er yang ditempati plat dan eluen harus tertutup rapat agar tidak teradi penguapan dari eluen" Plat terse!ut di!iarkan dalam eluen selama  !e!erapa menit hingga eluen !ergerak ke atas men#apai !atas akhir yang telah di tentukan" Selanutnya plat diamati se#ara