REKRISTALISASI ASAM BENZOAT 1
2
3
4
Bagus Nurkam R , Prastiwa Dwi Angga P , Fithriyatul Qamariyah , Hidayatul Mustafidah , Ravika Endriyana S5
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya E-mail:
[email protected] E-mail:
[email protected]
Abstrak Paper ini merupakan hasil percobaan praktikum rekristalisasi pada sampel asam benzoat yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan padatan serta dapat mempraktekkan metode pemurnian padatan senyawa organik. Metode percobaan dari rekristalisasi ini yaitu dengan melarutkan padatan asam benzoat dengan proses mendidihkan karena padatan tersebut dapat larut dalam pelarut dengan temperatur tinggi. Dalam pemilihan pelarut yaitu harus sesuai agar diperoleh hasil yang maksimal. Proses penyaringan digunakan peyaring vakum (corong buchner ) untuk mendapatkan padatan atau kristal yang akan diuji sifat fisisnya. Uji sifat ini yaitu berupa titil lelehnya dengan menggunakan alat yaitu melting point apparatus. apparatus . Hasil percobaan ini akan diperoleh besarnya titik leleh sebelum dan sesudah rekristalisasi, hal ini dapat dibandingkan dengan referensi yang ada. Kata Kunci : Rekristalisasi, Corong Buchner, Melting Point Apparatus
Definisi Rekristalisasi merupakan suatu metode untuk memisahkan padatan senyawa organik dengan cara pemurnian padatan yang memiliki kecenderungan membentuk kisi – kisi kisi kristal melalui penggabungan molekul – molekul yang mempunyai ukuran, bentuk dan gaya yang sama (Brady, 1994). Kristal merupakan benda padat yang mempunyai permukaan – permukaan permukaan datar bila suatu zat dalam keadaaan cair atau kelarutan mengkristal, maka kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah dari pada ke lain arah ar ah (Keenan, 1992). Corong Buchner merupakan alat penyaringan vakum, biasanya digunakan untuk menyaring bahan dalam jumlah yang cukup banyak dalam waktu yang singkat. Prinsip dari penyaring vakum ini yaitu menyaring padatan dari larutannya dengan menurunkan tekanan didalam sistem sehingga tekanan diluar sistem menjadi lebih besar sehingga larutan menjadi tertarik kedalam sistem dengan lebih cepat (Basset, et al . 1991). Melting point apparatus merupakan alat yang digunakan untuk menentukan titik leleh dari sebuah senyawa, yang mana sampel (padatan) yang akan ditentukan titik lelehnya diletakkan pada tabung kapiler tertutup yang ada didalam alat. Sampel nantinya akan terpanaskan secara elektrik, dimana elektror akan mendekati titik leleh pada saat sampel mencair, sinar elektror dapat menangkapnya (Adamson, 2007).
PENDAHULUAN Pada bidang kimia, sering kali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan tanpa mengikutkan kotoran – kotoran yang terkandung dalam fasa air tersebut. Hal tersebut dapat dilakukan melalui proses kristalisasi. Kristalisasi itu sendiri merupakan peristiwa pembentukan partikel – partikel zat padat dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dalam larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (diluar kesetimbangan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan – padatan terlarut (Dewi, 2003). Terkadang kristal yang terbentuk dari hasil kristalisasi masih harus dipisahkan dari sebagian besar larutan dengan cara mengkristalkan kembali atau rekristalisasi. Rekristalisasi adalah suatu metode pemurnian padatan – padatan organik yang memiliki kecenderungan membentuk kisi kristal melalui penggabungan molekul yang memiliki bentuk, ukuraan dan gugus ikatan yang sama (Karno, 1961) Proses pemisahan dengan rekristalisasi memilki kelebihan diantaranya diperoleh kemurnian produk kristal dari solut yang cukup tinggi hanya dengan proses yang sederhana, srta diperoleh produk akhir berupa padatan kristalin yang memliki bentuk dan ukuran yang sama sehingga meningkatkan daya tarik (Toyokura, et al . 1981) Dengan banyak melihat keuntungan dan aplikasidari proses rekristalisasi khususnya dalam bidang kimia, maka penting adanya dilakukan percobaan rekristalisasi tersebut.
PERCOBAAN Untuk mendapatkan data, tim yang berjumlah 5 orang yang terdiri dari Bagus Nurkam R, Prastiwa Dwi A.P, Fithriyatul Qamariyah, Hidayatul Mustafidsh, Ravika Endriyana S mencari topik, artikel, maupun referensi yang berkaitan dengan cara atau teknik rekristalisasi padatan senyawa organik serta pembahasan mngenai rekristalisasi. Detail informasi atau parameter penting untuk membahas topik seputar tentang rekristalisasi ini disertai contoh yang harus didapatkan antara lain ; 1. 2. 3. 4.
Penjelasan tentang rekristalisasi dan teknik – teknik pelaksanaannya Faktor yang mempengaruhi proses rekristalisasi Prinsip rekristalisasi Pemilihan pelarut yang tepat untuk proses rekristalisasi
EKSPERIMEN Pada percobaan ini, prinsinya yaitu untuk memurnikan padatan dengan rekristalisasi didasarkan perbedaan kelarutan antara paatan yang dimurnikan dengan pengotor dalam suatu pelarut tertentu. Selain itu metode yang dipakai yaitu dengan penyaringan vakum menggunakan corong buchner untuk mempercepat proses penyaringan padatan dari larutannya. Langkah pertama percobaan ini yaitu harus melarutkan terlebih dahulu padatan asam benzoat dalam suatu pelarut yaitu air dengan cara memanaskan diatas hot plate. Dengan
menimbang terlebih dahulu sebesar 2,5 gram padatan asam benzoat dengan neraca massa, setelah itu padatan tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan air panas. Setelah tercampur antara air panas dengan padatan asam benzoat, kemudian diaduk serta posisi erlenmeyer harus dalam keadaan panas agar padatan larut sempurna. Setelah padatan larut sempurna maka perlu ditambahkan 0,5 gram karbon aktif yang tujuannya untuk mengadsorbsi pengotor – pengotornya. Untuk proses penyaringan harus dalam keadaan panas agar larutan tersebut tidak mengkristal terlebih dahulu. Penyaring menggunakan corong buchner yang sudah terlapisi kertas saring dan terhubung dengan pompa vakum. Setelah proses penyaringan selesai, filtrat pada erlenmeyer 250 ml didinginkan dengan berisi es disekelilingnya, hal ini karena kelarutan asam benzoat sedikit larut dalam temperatur rendah. Setelah terbentuk endapan kemudian disaring kembali dengan corong gelas yang dilengkapi kertas saring. Endapan yang diperoleh kemudian dikeringkan kedalam oven untuk menguapkan pelarut yang masih terkandung didalam kristal, setelah itu didinginkan pada desikator untuk menghilangkan molekul – molekul air sehingga didapatkan kristal asam benzoat yang murni. Setelah selesai kristal yang diperoleh ditimbang sampai konstan dengan cara pemanasan dan pendinginan kembali. Ketika sudah didapatkan massa konstan kemudian di uji titik lelehnya dengan melting point apparatus untuk mendapatkan harga temperatur titik leleh.
HASIL DAN PEMBAHASAN Berdasarkan percobaan rekristalisasi didapatkan kristal murni asam benzoat dengan massa 0,83 gram engan randemen sebesar 33,2 %. Perhitungan randemen yaitu : Randemen =
=
x 100%
x 100% = 33,2%
Randemen yang didapatkan masih sedikit, hal ini dimungkinkan adanya sedikit kesalahan dalam percobaan, diantaranya adalah tempat memanaskan air dengan tempat penyaringan vakum jaraknya cukup jauh sehingga tiap penambahan air panas agak lambat dan banyak uap yang keluar, sehingga tingkat panasnya air menjadi berkurang, yang bisa mempengaruhi jumlah kristal yang diperoleh. Kemungkinan yang kedua yaitu pengotor yang terkandung didalam padatan terlalu banyak sehingga kristal murni yang diperoleh sangat sedikit. Kristal asam benzoat yang didapatkan berwujud padatan kristal berwarna putih. Setelah itu dilakukan pengujian titik leleh pada kristal yang didapatkan pada asan benzoat (sebelum rekristalisasi) dan (sesudah rekristalisasi) yaitu berdasarkan tabel berikut : o
T ( C)
Sebelum rekristalisasi 103 oC – 112 oC
Sesudah rekristalisasi 148 oC – 150 oC
Berdasarkan litelatur (Wibbertman, et al . 2005) titik leleh asam benzoat sebesar 122 oC. Nilai ini menunjukkan bahwa titik lebur asam benzoat maupun asam benzoat murni berbeda secara signifikan jika dibandingkan dengan litelatur. Hal ini masih dimungkinkan adanya pengotor yang terkandung dalam kristal tersebut, sehingga pengukuran titik leleh kurang akurat.
Namun, jika ditinjau dari sifat fisik kristal asam benzoat, secara litelatur berupa padatan kristal berwarna putih sesuai dengan data yang diperoleh percobaan ini.
KESIMPULAN Berdasarkan percobaan rekristalisasi, dapat disimpulkan bahwa suatu padatan organik dapat dimurnikan melalui proses rekristalisasi yang didsarkan pada perbedaan kelarutan antara padatan yang dimurnikan dengan pengotornya pada suatu pelarut tertentu. Dalan metode ini, padatan dapat larut dalam pelarut pada temperatur tinggi, dan kelarutannya akan berkurang pada temperatur rendah sehingga dapat dihasilkan padatan kembali. Kristal asam benzoat yang didapat pada percobaan ini adalah 33,2% dengan berwujud paatan berwarna putih. Berdasarkan pengukuran titik leleh diperoleh asam benzoat murni sesudah rekristalisasi 148oC – 150oC dan sebelum rekristalisasi 103 oC – 112oC.
DAFTAR PUSTAKA Adamson, 2007, Textbook of Physical Chemistry PP 395 - 396, CRS Press. Basset, J.,et al., 1991, Vogel's Textbook of Quantitative Inorganik Analysis Includy Elementary Instrumental Analysis, Longman Group, United Kingdom. Brady, J., 1994, kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta. Dewi, Devina Fitrika dan ali Masqudi, 2003, Pengisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi dalam Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir Silika Vol.4 No.4 (151 - 156), Journal Purifikasi, ITS Press, Surabaya. Karno, 1961 , Textbook of Inorganik Chemistry, Mc.Millan Co, New York. Keenan, 1984, Kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta. Toyokura, ken, et al, 1981, Crystallization In Enzyclopedia of Chemical Processing and Design, Marcel Pekkar,Inc,USA. Wibbertmann, et al., 2005, Benzoic Acid Sodium Benzoat , Would Health, Organization Geneva.
