PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN POR MEDIO DE UNA VALORACIÓN Problemas: Primera parte: Preparar una disolución de NaOH aprox 0.1M. Preparar disoluciones 0.1M de ácido clorhídrico y ácido sulfúrico y ácido cítrico cuyas concentraciones exactas serán determinadas la siguiente sesión. Segunda parte: Determinar la concentración concentración exacta de la disolución de NaOH preparada en la primera parte. A. PRIMERA PARTE: Tarea previa. 1. ¿Qué significa la palabra “higroscópico”? 2. ¿Por qué las soluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plástico? 3. Calcular las cantidades necesarias para preparar: a. 250 mL de solución de NaOH 0.1 M a partir de una solución 2M. b. 50 mL de solución de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) c. 50 mL de solución de H 2SO4 0.1M a partir de H2SO4 concentrado comercial (98% m/m, densidad 1.84 g/mL). d. 50 mL de solución de ácido cítrico C6H8O7 0.1M a partir de ácido cítrico sólido. 4. ¿Qué cuidados hay que tener al mezclar los reactivos indicados en la pregunta anterior con agua? 5. ¿Cómo se preparan cada una de las disoluciones indicadas en la pregunta tres? 6. ¿Cómo pueden prepararse 250 mL de una disolución de NaOH 0.005 M a partir de la disolución 0.1 M mencionada en la pregunta 3a? 7. ¿Cuál será la concentración concentración de HCl de una disolución preparada tomando 10 mL de una disolución 0.1 M y aforando a 50 mL? 8. ¿Cómo pueden prepararse, a partir de una disolución 0.1 M, 100 mL de una disolución de ácido cítrico cuatro veces menos concentrada? 9. Traer 4 botellas de plástico LIMPIAS y de capacidad adecuada para almacenar las disoluciones que se prepararán durante la sesión. Material por equipo. 4 matraces aforados: de 250 mL y tres de 50 mL. 1 botella de plástico de 600 mL. 3 botellas de de plástico de 100 ó 250 mL 1 bureta de 50 mL con pinzas 1 probeta de 100 mL 1
1 pipeta graduada de 1 mL 1 espátula 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL Reactivos. Solución de NaOH 2M HCl concentrado H2SO4 concentrado Ácido cítrico sólido. Biftalato de potasio (204.23 g/mol) Solución de fenoftaleína (indicador) Procedimiento. Nota importante: La disolución de NaOH debe alcanzar para las determinaciones de esta sesión y la siguiente. a.- Preparar todas las soluciones indicadas en el número 3 de la tarea previa tomando en cuenta las respuestas a las preguntas 4 y 5. b.- Guardar las soluciones en las botellas de plástico etiquetadas con la fórmula de la sustancia, la concentración aproximada, (las concentraciones exactas se conocerán hasta que se valoren las disoluciones), el número de gaveta y la fecha de preparación. B. SEGUNDA PARTE: Tarea previa. 1. ¿Qué es una titulación o valoración? 2. ¿Qué es el punto de equivalencia de una valoración o titulación? 3. ¿Qué es un titulante? 4. ¿Qué es un analito? 5. ¿Qué es una solución valorada, estandarizada o normalizada? 6. ¿Qué es un indicador? 7. ¿Qué color presenta la fenolftaleína en medio ácido y cuál en medio básico? 8. ¿Cómo se calcula el % de error en una determinación experimental? 9. Investiga los posibles efectos dañinos a la salud o al medio ambiente, del biftalato de potasio. Registra tu fuente de información. Introducción. Conocer la concentración de un reactivo en una disolución no siempre es un asunto sencillo. El hidróxido de sodio por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fácil de conocer o eliminar. Así, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O. Existe otro inconveniente: el dióxido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidróxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: 2
Na+(ac) + OH-(ac) + CO2(ac)
→ Na+ + HCO3-
Esta reacción hace que disminuya la concentración de OH - en la solución original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, es necesario realizar un procedimiento químico, al que se le conoce como valoración, titulación o estandarización. A una solución cuya concentración ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama una solución valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoración, se requiere hacer reaccionar al NaOH con otro reactivo, cuya concentración sí se conozca con precisión. Para esto se requiere que este otro reactivo reúna las siguientes propiedades: - Tener elevada pureza. - Ser poco higroscópico. - Ser estable a temperatura ambiente. - Ser soluble en agua. - Poder ser secado en una estufa. - No debe absorber gases. - Debe reaccionar rápida y completamente con la sustancia a valorar. A este tipo de sustancias se les conoce como patrón primario o estándar primario.
Una de las sustancias más empleadas como patrón primario para titular una disolución de NaOH, es el biftalato de potasio. El ácido ftálico, es un ácido orgánico con dos hidrógenos ácidos, uno en cada grupo carboxilo. El biftalato es el anión resultante de la pérdida de un hidrógeno ácido del ácido ftálico, pero que conserva otro hidrógeno ácido. (Semejante al caso del ácido carbónico H2CO3 y el bicarbonato HCO3- ).
Material por equipo. 1 bureta de 50 mL con pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 125 mL Balanza 3
Probeta de 100 mL Espátula Reactivos. Solución de NaOH ≈ 0.1 M Biftalato de potasio (204.23 g/mol) Solución de fenolftaleína (indicador) Procedimiento. Titulación de NaOH ≈ 0.1 M con biftalato de potasio a.- Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15g de biftalato de potasio seco. Las muestras, que no deberán tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. Anotar las masas de las muestras en la tabla 1. b.- Añadir aproximadamente 50 mL de agua destilada a cada matraz Erlenmeyer y agitar muy bien cada matraz. Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato para iniciar la titulación, éste se irá disolviendo al ir reaccionando. Nota 2: La titulación debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua c.- Agregar tres gotas de fenolftaleína a cada matraz. d.- Llenar una bureta limpia con la solución de NaOH por valorar y guardar la restante en una botella de plástico con etiqueta. e.- Titular la primera de las tres disoluciones preparadas de acuerdo a los incisos a, b y c, agregando la solución de hidróxido de sodio poco a poco hasta que la solución tome un color rosa que permanece a pesar de la agitación. Nota: Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del matraz para apreciar bien el cambio de color. Este cambio indica que la reacción se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reacción. f.- Anotar volumen de sosa gastado en la tabla 1. g. Titular la segunda y tercera muestras, adicionando volúmenes más pequeños al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar también nota de los volúmenes de sosa gastados en cada experimento. h.- Con esta información y realizando los cálculos necesarios, llenar la Tabla 1. i.- Mediante el promedio de los valores obtenidos para cada titulación, determinar la concentración de NaOH. 4
NOTA. Una vez que se haya calculado el promedio de la concentración de la disolución de NaOH preparada, anotar este valor en la botella de plástico, Este valor será necesario para los cálculos de las prácticas siguientes. Manejo de Residuos. Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse al drenaje. Resultados y análisis. 1. Llenar la siguiente tabla con los valores experimentales. Tabla 1. Normalización de NaOH
Reacción: HFt + OH -
No de muestr a
Masa de Biftalat o (g)
-
Ft + H2O 2-
→
Cantidad de Biftalato (mol)
Relación estequio métrica
Cantidad de NaOH que reacciona (mol)
Volumen de NaOH Consumido (mL)
Concentración De NaOH (M)
1 2 3 PROMEDIO =
2. Llenar la siguiente tabla son la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoración. En la última columna, colocar el volumen teórico calculado de solución de NaOH 0.1 M necesario para reaccionar con cada muestra. Tabla 2. Cálculo de volúmenes teóricos en la valoraciones de NaOH con biftalato No de muestra
Masa de biftalato (g)
Cantidad de biftalato de K (mol)
Volumen teórico de NaOH 0.1 M (mL)
1 2 3
5
3. Hacer un análisis crítico de los resultados experimentales. a) ¿Qué tan semejante es la molaridad obtenida con la esperada? Calcula el % de error.
b) ¿Qué tan semejantes son entre sí los tres valores de molaridad obtenidos para la solución de NaOH? ¿A qué pueden atribuirse las diferencias?
c) Si tuviera que repetirse la determinación, ¿qué modificaciones deberían hacerse?
Cuestionario. 1. La cantidad de agua añadida al biftalato de potasio ¿tiene alguna influencia en la determinación de la concentración de la disolución de NaOH?
2. ¿Cómo se prepararían 50 g de una disolución de KOH al 10 % m/m?
6
3. ¿Cómo se prepararían 50 mL de una disolución de KOH al 10% m/m, si su densidad es de 1.0821 g/mL?
4. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de la disolución anterior, otra con concentración 1 M.
5. Expresar la concentración de la solución 1 M de KOH en % m/V.
6. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50 mL de una disolución 0.1 M de HCl, a partir de un ácido concentrado (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10 mL y un matraz aforado de 50 mL?
7.- La fenolftaleína empleada en esta práctica como indicador, es una disolución al 1% m/v en etanol, de una sustancia sólida de fórmula C 20H14O4. ¿Qué masa de fenolftaleína pura se requiere para preparar 25mL de la solución indicadora? ¿Cuál es la molaridad de ésta?
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