BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali kali titran titran ditamb ditambahka ahkan n pada analit, analit, tidak tidak adanya adanya interf interfere erensi nsi yang yang mengga mengganggu nggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida ( Cl-, I-, r - ! dengan ion perak "g#. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion hali halida da deng dengan an mengg menggun unaka akan n laru laruta tan n stan standar dar pera perak k nitr nitrat at "g$% g$%&.'asar .'asar titras titrasii argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan $aCl dimana ion "g# dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut.Istilah "rgentometri diturunkan dari bahasa latin "rgentum, yang berarti perak. adi, "rgentometri "rgentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar )at dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion "g#. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu laruta larutan n adalah adalah dengan dengan *olume *olumetri tri (titra (titrasi! si!.. +olumetr lumetrii (titra (titrasi! si! merupak merupakan an cara cara penentuan kadar suatu )at dalam larutannya didasarkan pada pengukuran *olumenya. acam macam cara pengendapan pada titrasi argentometri ada & cara yang dikenal yaitu metode ohr, metode +olhard, dan metode +ajans.ada percobaan ini, dilakukan dilakukan titrasi titrasi argentomet argentometri ri dengan menggunakan metode ohr dan +olhard. eto etode de ohr ohr digu digunak nakan an kare karena na pada pada perco percobaa baan n ini ini empat empat sampel sampel yang yang akan akan ditentukan kadarnya merupakan ion halogen klorida yaitu efedrin-HCl, magnesium klorida, kalium klorida dan natrium klorida yang akan ditentukan kadarnya dengan laruta larutan n baku baku "g$% "g$%& dengan dengan menggun menggunaka akan n indika indikator tor /Cr%0 yang akan menjadi penanda titik akhir titrasi dengan terbentuknya endapan kemerahan.
I.2 Tujuan
1.
ampu ampu menget mengetahu ahuii apa itu argen argentom tometr etri. i.
/.
ampu memahami memahami dan mengetahui mengetahui apa apa itu itu metode metode +o +olhard dan ohr. ohr.
&.
ampu ampu menget mengetahu ahuii kadar kadar klor klor pada masi masingng-mas masing ing meto metode. de.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
"rgentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. iasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, r -, I-!. Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. isalnya suatu garam yang sukar larut "mn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion (hopkar,1223!. "m # n 4 a## $bHasil kali kelarutan 5 (C"#! 6 (C-!$ titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. ika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil (Harri)ul.1227!. Titik akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih a8al dari titik ekui*alen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini makan 8aktu yang lama (9nder8ood.122/!. :arutan jenuh dapat dicapai dengan penambahan )at ke dalam pelarut secara terus menerus hingga )at tidak melarut lagi dengan cara menaikkan lagi konsentrasi ion-ion
tertentu
hingga
terbentuk
endapan
(hopkar.1223!.
;aktor
yang
mempengaruhi kelarutan yaitu suhu, sifat pelarut, ion sejenis, akti*itas ion, pH, hidrolisis, hidroksida logam, dan pembentukan senya8a kompleks (Skogg.12<7!. ada kebanyakan garam anorganik, kelarutan meningkat jika suhu naik. Sebaiknya proses pengendapan, penyaringan dan pencucian endapan dilakukan dalam keadaan larutan panas kecuali untuk endapan yang dalam larutan panas memiliki kelarutan kecil cukup disaring setelah terlebih dahulu didinginkan di lemari es. ebanyakan garam anorganik larut dalam air dan tidak arut dalam pelarut organik. "ir memiliki momen dipol yang besar dan tertarik oleh kation dan anion membentukion hidrat (9nder8ood.1227!. Teknik penambahan ion sejenis dilakukan oleh analis untuk tujuan (Hari)ul.1227! = ". enyempurnakan pengendapan . encucian endapan dengan larutanyang mengandung ion sejenis dengan endapan 9ntuk larutan yang mengandung "g, jika ditambahkan $aCI maka mulamula terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku!. :aju terjadinya koagulasi menyatakan mendekamya titik eki*alen. enambahan $aCI ditersukan sampai titik akhir tercapai. erubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya endapan "gCI pada cairan supernatan. "kan tetapi sedikit $aCI harus ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir. enentuan "g sebagai "gCI dapat dilakukan dengan pengukuran turbidimetri yaitu dengan pembauran sinar ika "g$%& ditambahkan ke $aCI yang mengandung )at berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya 8arna dari kuning menjadi merah jingga. ika didiamkan, tampak endapan
ber8arna,
sedangkan
larutan
tidak
ber8arna
disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan "gCI. >arna )at yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada penukaan (hopkar, 1223!. Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat
pula
indikator-indikator
adsorpsi
yang
digunakan
dalam
titrasi
pengendapan, yaitu turunan krisodin. Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi dan memberikan perubahan 8arna yang re*ersibel dengan brom. Indikator ini ber8arna merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan untuk titrasi ion I? dengan ion "g#. ongo merah adalah indikator asam basa lainnya (hopkar, 1223!. Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan. Indikator ini memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi. erubahan 8arna yang disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam. "dsorpsi pada permukaan berjalan baik jika endapan mempunyai luas permukaan yang besar. >arna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi. ita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi. oloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-indikator tersebut bekerja pada batasan daerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaan yang sesuai dengan peristi8a adsorpsi dan desorpsi saja (S*ehla,12@7!.
Faktor-Faktor ang !e"#engaru$% Kelarutan
1. elarutan bertambah dengan naiknya temperatur. adangkala endapan yang baik terbentuk pada larutan pana s, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap
larutan
panas
karena
pengendapan
dipengaruhi
oleh
faktor
temperatur. Aaram-garam anorganik lebih larut dalam air. erkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua )at. elarutan endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan s. p (konstanta hasil kali kelarutan!. aik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. ada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan. /. eberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garamgaram yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek akti*itas. Semakin kecil koefesien akti*itas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. elarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. ika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H!. ation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya &. elarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi )at lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. eberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri.
"da beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain = 1. etode ohr etode ohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti $aCl, dengan "g$%& sebagai titran dan /Cr%0 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan 8arna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. erubahan 8arna tersebut terjadi karena timbulnya "g/Cr%0, saat hampir mencapai titik eki*alen, semua ion Cl- hamper berikatan menjadi "gCl. :arutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu "g$%&, memiliki normalitas 3,1 $ atau 3,37 $. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang ber8arna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena 8arnanya berbeda dari 8arna endapan analat dengan "g# . /. etode +olhard etode +olhard menggunakan $H0SC$ atau SC$ sebagai titrant, dan larutan ;e&# sebagai indikator. Sampai dengan titik eki*alen harus terjadi reaksi antara titrant dan "g, membentuk endapan putih. onsentrasi indikator dalam titrasi +olhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. enerapan terpenting cara +olhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida= perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku.
BAB III !ET&D&L&'I PE()&BAAN III.1 ALAT
1.
uret berfungsi sebagai 8adah bagi larutan sekunder.
/.
Brlenmeyer berfungsi sebagai 8adah bagi larutan primer.
&.
Statif berfungsi sebagai alat untuk penyangga buret.
0.
lem berfungsi sebagai penghubung antara buret dengan statif.
7.
enangas berfungsi sebagai alat pemanas atau sumber api.
III.2 BAHAN
1. $aCl berfungsi sebagai larutan yang digunakan pada saat titrasi dengan cara ohr. /. /Cr%0 berfugsi sebagai larutan sampel yang digunakan pada saat titrasi dengan cara ohr. &. "g$%& berfungsi sebagai sampel yang digunakan pada saat titrasi ohr. 0. SC$ berfungsi sebagai Indikator pada penentuan lor secara +olhard.
III.* P(&SEDU( KE(JA
1.
Cara ohr. a!
13 ml larutan contoh dipipet kedalam erlenmeyer &33 ml dibubuhi beberapa tetes larutan /Cr%0 lalu dititar dengan "g$%& 3,37 $ hingga titik akhir
tercapai penetapan dilakukan / kali. Hitung kadang lor dalam.
/. Cara +olhard. a!
'ipipet 13 ml larutan contoh kedalam erlenmeyer dan dibubuhi berturutturut 7 ml H$%& 0$, /7 ml "g$%& (dipipet!, 7 ml air suling , 1 ml feri ammonium sulfat dan 1 ml nitroben)ena , larutan kemudian dititrasi dengan SC$ yang telah diketahui normalitasnya, sehingga terbentuk 8arna merah percobaan dilakukan / kali. Hitung kadar klor dalam contoh.
III.+ SKE!A KE(JA
1.
Ke"u%an 0u0u$% engan K2)(&+
P%#et 1, "l larutan Cara ohr a"#el keala" erlen"e/er *,, "l
ke"u%an t%tar engan AgN&* ,, N
1, "l larutan /. CaraP%#et +olhard a"#el keala" erlen"e/er
T%tra% engan larutan KS)N
Bu0u$% engan "l HN&* +N 3 2 "l AgN&* 3 "l a%r
Ta"0a$kan 1"l Fer% a""on%u" ul4at an 1 "l n%tro0en5en
BAB I6 HASIL DAN PE!BAHASAN I6.1 HASIL
"A$%& BT%'B
A $"C:
Cara ohr Cara +olhard
C:
+%:9B
$%D":IT"S
/2E,& mg
3,2 ml
3,307/
0,@7
/21,< mg
1,7 ml
3,307/
1<,<
I6. PE!BAHASAN
"rgentometri merupakan analisis *olumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. "tau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar "g# itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan )at uji dengan titran "g$%&. ada metode titrasi ditambahkan larutan indikator pada )at uji. Indikator adalah suatu senya8a organik yang kompleks yang digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi. Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan dimana penambahan satu tetes larutan baku dapat menyebabkan perubahan 8arna pada indikator. Indikator memiliki rentang pH tertentu dan dapat berubah 8arna dengan adanya perubahan pH dari larutan uji. ada percobaan inin digunakan indikator /Cr%0.
etode *olhard dan metode mohr merupakan metode yang termasuk pada titrasi argentometri. "rgentometri itu sendiri adalah merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. iasanya ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini seperti C: , r , I . etode *olhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar lorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. 'engan cara menanmbahkan larutan baku pera nitrat berlebih. emudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi dengan larutan baku tiosianat. ertama utuk cara ohr13 ml larutan contoh dipipet kedalam erlenmeyer &33 ml kemudian dibubuhi dengan beberapa tetes larutan /Cr%0 lalu dititar dengan "g$%& 3,37 $ hingga titik akhir tercapai penetapan dilakukan sebanyak / kali. 'idapat 3,2 ml +oume terpakai dari larutan "g$%& .serta didapat hasil untuk kadar klor deengan cara ohr ialah 0,@7. edua untuk cara +olhard 'ipipet 13 ml larutan contoh kedalam erlenmeyer dan dibubuhi berturut-turut 7 ml H$% & 0$, /7 ml "g$%& (dipipet!, 7 ml air suling , 1 ml feri ammonium sulfat dan 1 ml nitroben)ena , larutan kemudian dititrasi dengan SC$ yang telah diketahui normalitasnya, sehingga terbentuk 8arna merah percobaan dilakukan / kali setelah dilakukan percobaan, di dapat hasil untuk kadar klor ialah 1<,<.
.
BAB 6
PENUTUP 6.1 KESI!PULAN
1.
Clor adalah salah satu unsur kimia dengan simbol C: dan mempunyai nomor atom 1E. 'engan tabel periodik, unsur ini termasuk kelompok golongan +II " atau halogen.
/.
etode +olhard, dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida metode *olhard didasarkan atas prinsip titrasi kembali (back Titrastion!.
&.
etode ohr, menurut cara ohr indikator yang dipakai adalah larutan kalium dikromat. Fang jika direaksikan dengan "g$%& menghasilkan endapan merah bata.
0.
adar klor yang didapat masing-masing metode = a!
etode ohr didapat kadar lor ialah 0,@7.
b! etode +olhard didapat kadar lor ialah 1<,<. 6.2 SA(AN
ada saat praktikum harus lebih memperhatikan lagi berapa banyaknya berat sampel yang sudah tertimbang, agar tidak mendapatkan hasil yang keliru pada lampiran perhitungan, serta pada penggunaan $eraca "nalitik tolong diterapkan budaya antri.
DAFTA( PUSTAKA
"nonim. /311. Penuntun Praktikum Kimia Analisis.9ni*ersitas uslim Indonesia = akassar. 'irjen %. 12E2. Farmakope Indonesia Edisi III.'epartemen esehatan Depublik Indonesia = akarta. Hari)ul, Di*ai. 1227. Asas Pemeriksaan Kimia. 9ni*ersitas Indonesia ress // = akarta. hopkhar, S. 1223. Konsep Dasar Kimia Analitik . 9ni*ersitas Indonesia ress = akarta. Skogg. 12<7. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Sounders College ublishing = ;lorida. S*ehla,A. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Ke ima. T. alman edia usaka = akarta. 9nder8ood. 122/. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Brlangga = akarta.
LA!PI(AN PE(HITUN'AN
$ntuk praktikum kami mengam%il massa !aCl se%anyak &'()*+ gram ,ram KSC!
itrasi Mohr /& !aCl 0 1 tetes K(Cr21 3 &') ml #erat tertim%ang 3 &'145
LA!PI(AN PE(TANAAN 1. etode ohr embuktian "gCl dengan perhitungan sp "gCl 13-13 "gCl → Ag+ + Cl-
Ksp 13-13
[ Ag ] + + [ Cl ]S/
S/ 5 5 13-7 molG: sp "gCl 13-1/ "gCr%0 S
/
"g# # Cr%0/
[ Ag ] + + [ CrO 4 ]-2
10-12 = S2 . S 10-12 = S3
& S= S 5 13-0 molG: /. etode +olhard . a!
;ungsi nitroben)ena adalah untuk melapisi endapan "gCl agar tidak bereaksi dengan tiosianat dan mencegah distiosiasi oleh ion tiosianat.
b! at yang bisa mengantikan nitroben)ena adalah ben)oat dehida. c!
"pabila )at tersebut tidak ada maka dilakukan penyaringan.
