Metode volumetri adalah suatu metode kuantitatif untuk menganalisis dimana penentuan jumlah zat dalam sampel dilakukan dengan perhitungan dari volume dari standar titran yang diperlukan untuk bereaksi dengan suatu zat tersebut yang akan dianalisis. Metode volumetri juga biasa disebut dengan metode titrasi. Dalam metode metode volumetri, dilakukan dilakukan perhitungan perhitungan dari suatu larutan larutan yang mengandung mengandung suatu reagen yang jumlahnya cukup untuk dapat bereaksi sempurna dengan zat yang akan dianalisis. Klasifikasi metode volumetri/titrasi berdasarkan reaksi kimia adalah : . Metode Metode volum volumetri etri pada pada reaks reaksii pengen pengendap dapan. an. Metode Metode volumetri volumetri pada reaksi pengendapan, pengendapan, terjadi penggabungan penggabungan antara kation dan amnion yang membentuk endapan. Metode Metode volumetri volumetri pada reaksi asam!basa, didasarkan didasarkan pada reaksi netralisasi. netralisasi. "ika larutan bakunya adalah larutan asam, maka zat yang akan ditentukan haruslah bersifat basa, begitu pula sebaliknya. #. Metode Metode volume volumetri tri pada pada reaksi reaksi komplek kompleksom sometri etri.. Metode volumetri pada reaksi kompleksometri digunakan untuk mengetahui kadar ion!ion alkali, alkali tanah, ataupun ion!ion logam transisi. $. Metode Metode volume volumetri tri pada pada reaksi reaksi reduksi!o reduksi!oksi ksidasi dasi.. Metode Metode volumetri volumetri pada reaksi reduksi!oksi reduksi!oksidasi dasi terjadi reaksi antara senya%a senya%a atau ion yang bersifat oksidator sebagai analit dengan senya%a atau ion yang bersifat reduktor sebagai titran, begitu pula sebaliknya. Klasifikasi metode volumetri/titrasi berdasarkan cara titrasi adalah : . &itra itrasi si lang langsu sung ng 'ontoh 'ontoh metode metode titrasi titrasi langsu langsung ng adalah adalah metode metode titrasi titrasi iodime iodimetri tri.. &itra &itrasi si iodimetri mengacu pada titrasi dengan suatu larutan baku iod standar. (ada titrasi langsung sudah terbentuk ) #. #. &itra &itrasi si tida tidak k lan langs gsun ung g 'ontoh metode titrasi tidak langsung adalah metode titrasi iodometri. &itrasi iodometri berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. (ada titrasi ini, )# yang terbentuk beraksi dengan zat lain. $. &itras trasii bal balik ik *aat *aat titrasi titrasi ada kalany kalanyaa terjad terjadii kelebih kelebihan an titran titran yang yang menyeb menyebabk abkan an over over titrasi. +ntuk itu, dilakukan titrasi kembali dengan titran yang lain. Klasifikasi metode volumetri/titrasi berdasarkan jumlah sampel adalah :
. &itrasi makro "umlah sampel sebanyak ! mg. -olume titran sebanyak !# m. Ketelitian biuret sebesar ,# m #. &itrasi semi mikro "umlah sampel sebanyak ! mg. -olume titran sebanyak ! m. Ketelitian biuret sebesar , m $. &itrasi mikro "umlah sampel sebanyak ! mg. -olume titran sebanyak ,! m. Ketelitian biuret sebesar , m. (eralatan yang digunakan dalam metode volumetri ini, yaitu: . #. $. 1.
uret *tatis 0rlenmeyer (ipet -olume
2. 3. 4. 5.
(ipet tetes abu volumetrik 'orong otol a6uades
7. *yarat!syarat yang harus dipenuhi dalam metode volumetri adalah sebagai berikut: •
8eaksi harus dapat berlangsung secara cepat, sehingga perubahan yang terjadi langsung
•
dapat diamati. 8eaksi kimia yang berlangsung harus sesuai dengan persamaan reaksi ertentu dan tidak
•
menghasilkan produk sampingan 8eaksi pembentukan produk dapat berlangsung sempurna pada titik akhir titrasi
•
9memiliki nilai konstanta kesetimbangan yang sangat besar. ;danya perubahan yang terlihat saat proses titrasi telah mencapai titik ekuivalen, seperti adanya perubahan %arna yang disebabkan oleh indikator. . Metode volumetri ini berdasarkan pada reaksi kimia, seperti . a ; < t &
produk
#. dimana sebanyak a molekul dari analit 9; bereaksi dengan t molekul dari titran 9&. (ada proses titrasi, titran dimasukkan ke dalam buret, lalu ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam erlenmeyer yang berisi analit, hingga terjadi perubahan %arna. (ada metode volumetri ini, konsentrasi dari titran telah diketahui konsentrasinya. Konsentrasi titran juga dapat diketahui melalui proses titrasi antara titran dengan larutan baku. arutan baku adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan tepat dan teliti. arutan baku biasanya disebut dengan larutan standar. ;da dua Mac larutan baku, yaitu: . arutan baku primer $. arutan baku primer adalah larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode penimbangan. =ilai konsentrasi dari larutan ini dihitung melalui perumusan sederhana, yaitu dengan dilakukan penimbangan zat pereaksi tersebut secara teliti dan dilarutkan dengan pelarut dengan volume tertentu. *yarat!syarat larutan baku primer adalah mudah diperoleh, dimurnikan, dan dapat disimpan dalam keadaan murni #. arutan baku sekunder 1. arutan baku sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembauan menggunakan larutan baku primer. *yarat!syarat larutan baku sekunder adalah derajat kemurnian lebih rendah dari larutan baku primer, mempunyai berat ekuivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan, dan sifatnya stabil dalam penyimpanan larutan ini.
2. (ada proses titrasi, terdapat istilah yang dinamakan titik ekuivalen. &itik ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stoikiometri antara zat yang akan dianalis dan larutan standar yang digunakan. +ntuk mengetahui tercapainya titik ekuivalen diperlukan suatu indikator. Dengan penambahan indikator, maka akan dapat diketahui apa yang terjadi setelah proses titrasi, seperti perubahan %arna pada zat yang akan dianalisis. *elain titik ekuivalen, terdapat pula titik akhir titrasi. &itik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan secara visual yang jelas, seperti perubahna %arna, pada indikator yang menunjukan titik ekuivalen reaksi antara zat yang dianalis dan larutan standar yang digunakan. (ada titrasi juga terdapat kesalahan. Kesalahan ini berupa perbedaan hasil yang didapatkan pada suatu proses titrasi yang disebabkan oleh suatu hal. &itik akhir titrasi akan berbeda dengan titik ekuivalen. Kurangnya ketelitian dalam penimbangan titran/pengamatan titrat menyebabkan terjadinya kesalahan pada proses titrasi. 16. Dalam
metode volumetri, kandungan yodium dapat ditentukan dengan metode
iodometri ataupun metode iodimetri. Metode iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat. 9*aragih,! -
17. Reduktor + I 2 → 2I 18.
Na2S 2O3 + I 2 → NaI + Na2S 4O6
7. 20. Metode
iodometri )odometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung
untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi ))), tembaga )). >at?zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. )odin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. 9*aragih,! 21. @ksidator + KI → I 2 + 2e 22. I 2 + Na2S 2O3 → NaI + Na 2S 4O6 23. Dalam
hal ini iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium. )odium yang
terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. 'ara iodometri digunakan untuk untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator A #@#. (ada oksidator ini ditambahkan larutan K) dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan =a #*#@$.
24. 8eaksi
:
25.
#3. 27.
#5. 29.
A#@# < K) < A'l
→ )# <
K'l < #A #@