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MEDICIÓN DE ACTIVIDAD ACUOSA DETERMINAR EL CONTENIDO DE AGUA EN UNA MATERIA PRIMA, EN UN PRODUCTO INTERMEDIO O EN UN PRODUCTO TERMINADO; ES UNO DE LOS ENSAYOS CORRIENTES EN LOS LABORATORIOS DE CONTROL DE CALIDAD Y DESARROLLO.
En general, para determinar el contenido de agua en un material los ensayos se efectúan por medio de métodos “titrimétricos” (por ejemplo Karl Fisher) o métodos “gravimétricos” como pérdida de peso por secado o por medición de actividad acuosa (aw). _Método de Karl Fisher (método titrimétrico): Mediante este método se pueden efectuar determinaciones tanto del contenido de agua total (trabajando con productos solubles en el solvente de reacción) como del contenido parcial de agua (trabajando con productos insolubles en el solvente de reacción). Pese a ser una técnica confiable cuando se la practica en condiciones controladas, se pueden producir resultados erróneos ocasionados por la manipulación incorrecta de la muestras y reactivos o por reacciones adversas entre la muestra y el solvente o valorante. Además requiere un cálculo diario del factor del titulante. Conociendo además que los materiales poseen agua con diferentes disponibilidades (agua de la monocapa de hidratación o fuertemente ligada; por encima de ésta encontramos capas sucesivas de agua fijas
sobre la primera que representa el agua débilmente ligada, y luego se encuentra el agua libre o adsorbida), los valores de agua total obtenidos por Karl Fisher pueden no ser relacionables con el contenido de agua disponible para determinados tipos de reacciones de interés microbiológico o hidrolítico. _Pérdida de peso por secado (método gravimétrico): Efectuado en una termobalanza o por secado en estufa hasta peso constante, este método logra determinar el contenido de materiales volátiles en un determinado valor de temperatura. Recordemos que dicho material volátil no siempre resulta ser agua. Puede resultar ser también otro tipo de solvente; tal como alcohol, cetona u otro compuesto capaz de pasar a fase vapor a la temperatura de trabajo. Al igual que en el caso anterior; nuevamente nos encontramos en la misma imposibilidad de poder relacionar los resultados. Contamos además con posibles inconvenientes; como la degradación de los sólidos a raíz de la elevada temperatura de trabajo, liberación incompleta del agua, la posible necesidad de trabajar a presión reducida, etc.
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MEDICIÓN DE ACTIVIDAD ACUOSA (AW): GENERALIDADES La actividad acuosa se define como la relación que existe entre la presión parcial de vapor de agua de una sustancia y la presión de vapor de agua del agua pura a la misma temperatura; siendo por esta razón un número sin unidades y con un valor que varia entre 0 y 1. En el equilibrio, la actividad de agua es igual a la presión de vapor ejercida por la sustancia en el ambiente cerrado que la rodea, donde se da una equivalencia entre la humedad relativa del aire en ese ambiente cerrado y la actividad del agua en la sustancia ensayada. aw = humedad relativa % / 100
La disminución de la actividad físico-química se debe a la interacción de los constituyentes químicos presentes que inmovilizan parcialmente al agua y disminuyen así su capacidad de vaporizarse y, probablemente también, su reactividad química.
ISOTERMAS DE ABSORCIÓN/DESORCIÓN Un gráfico de Isoterma de Absorción/Desorción relaciona el contenido de agua en porcentaje de una sustancia con su actividad acuosa en condiciones de equilibrio y a una temperatura dada. (gráfico 1) Al analizar este tipo de gráficos podremos observar que las curvas de absorción y desorción no siguen el mismo camino. Se trata de un fenómeno llamado histéresis, el cual es un importante parámetro a tener en cuenta; al momento de efectuar procesos de deshidrataciones/rehidrataciones.
AW Y REACCIONES DE DETERIORO LA INDUSTRIA ALIMENTICIA En los alimentos, la retención del agua se produce por factores tales como por ejemplo la composición de nutrientes de los alimentos (donde encontramos que las proteínas y los almidones retienen mejor el agua en la región inferior de las isotermas que los lípidos y los azúcares), el estado físico (cristalino o amorfo), cambios de pH, fuerza iónica, etc. Las determinaciones de aw nos permitirán poder prever el comportamiento de los alimentos en cuanto a: A_Desarrollo de microorganismos: Teniendo las mismas consideraciones que para el caso de los medicamentos, es evidente que los alimentos frescos con una elevada actividad
_GRÁFICO 1 de agua son los más expuestos a la proliferación de microorganismos. B_ Oxidación de Lípidos: Como resultado de la acción del oxígeno sobre los ácidos grasos no saturados se produce una de las primeras reacciones de deterioro de los alimentos, mecanismo en el cual se forman radicales libres, peróxidos lipídicos y compuestos carbonílicos como productos intermedios. En base al análisis de las isotermas de sorción se puede notar que la oxidación de lípidos se dará a menor velocidad cuando disponemos de alimentos con valores bajos de actividad acuosa y en un rango de entre 0,2 a 0,35; rango por sobre el cual la velocidad de alteración del alimento se acrecienta, no sólo por la oxidación de lípidos, sino que también por otros procesos de deterioro.
C_Pardeamiento no enzimático (Reacción de Maillard): Es un tipo de modificación que puede ser deseable o indeseable y que es iniciada por condensaciones entre compuestos
carbonílicos y amínicos o por degradación de compuestos carbonílicos de dobles enlaces conjugados, conduce a la formación de polímetros pardos que provocan una modificación del sabor y reducen el valor nutritivo del alimento. El pardeamiento no enzimático encuentra su velocidad máxima de desarrollo en valores que rondan 0,5 a 0,7 de aw, rango por sobre el cual la velocidad disminuye debido a que el agua es un producto de la reacción de pardeamiento no enzimático, y por lo tanto se produce un efecto inhibidor por acción de la ley de masas. D_Reacciones enzimáticas: El deterioro por reacciones enzimáticas se debe a las enzimas que pueden ser constituyentes normales de los alimentos o de otras fuentes y comienza a manifestarse a partir de valores de 0,2 de aw, aumentando considerablemente cuando se superan valores de 0,7 de aw. En este tipo de reacción, el agua cumple el papel de disolvente y medio de difusión de los reactivos. <<
_ZOOM: TESTO Y LA MEDICIÓN DE ACTIVIDAD ACUOSA El instrumento de medición de referencia Testo 650aw cuenta con un sensor que permite trabajar en el rango completo de medición de actividad acuosa, alcanzando una reproducibilidad del valor de +/-0,003 aw, una resolución de 0,001aw y con una estabilidad de calibración a largo plazo comprobada en ensayos inter-laboratorios en todo el mundo. Esta excelente estabilidad a largo plazo evita pérdidas de tiempo y reduce los costos en los habituales reajustes. El Testo 650 posee un visualizador de tendencias que indica automáticamente cuando se ha alcanzado el equilibrio y cuando se ha llegado al valor final de la medición, pudiendo ver fácilmente en el display el valor correspondiente de aw y de temperatura alcanzados, por lo cual no es necesario realizar un monitoreo constante por parte del operador. El usuario puede ajustar la duración del ensayo modificando el valor límite de equilibrio. La documentación de los valores registrados junto con la identificación del instrumento puede efectuarse por medio de impresoras infrarrojas o por medio de un software de control. Puertos accesorios del Testo 650 permiten que el mismo instrumento pueda ser utilizado para medir temperatura, humedad relativa, punto de rocío, dióxido de carbono, presión, corriente/voltaje, RPM, ampliando su rango de uso en el laboratorio o en mediciones de campo y con las exactitudes de un instrumento referencia. El uso del Testo 650aw permite realizar determinaciones de aw en forma rápida y sin complicaciones, obteniendo resultados confiables. Los usuarios pueden contar con un instrumento que cuenta con un servicio técnico para mantenimiento preventivo, reparaciones y calibraciones traceables a patrones primarios y todo el respaldo pre y postventa que puede brindar una filial de Testo AG Alemania en Argentina. << industriabebible.com
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