MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO (Parte 2) 1. Objeti!" Analizar una muestra que contiene los cationes Cu 2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ mediante el procedimiento sistemático propuesto. Identificar los cationes eistentes en la soluci!n muestra mediante las reacciones de identificaci!n de cada i!n.
2. #$%&a'e%t! teri! "a soluci!n muestra, que contiene los iones Cu 2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ pro#enientes de la disoluci!n de los nitratos formados de los mismos en la práctica anterior, se trata con $2%&' con el fin de separar el cati!n plomo (II) del resto. Para alcanzar dic*o obeti#o es necesario e#aporar *asta que se produzcan #apores blancos (%&3). "o anterior es una reacci!n de descomposici!n del $ 2%&' por acci!n del calor se-n la siuiente reacci!n
H 2 SO4( ac→ ∆ )
SO + 3( g )
H 2 O( l)
"a reacci!n de formaci!n del precipitado es (en forma molecular) ∆ Pb(2a+c ) + H 2 SO4 ( ac→ )
PbSO ↓4+( s)
2 H (+ac)
( blanco )
P/0CIPI1A& 4na #ez que se decanta el precipitado blanco formado (Pb%& ') es necesario su la#ado con aua destilada más 2 otas de $ 2%&' con el fin de e#itar interferencias en su identificaci!n. 5inalizado el la#ado se area al precipitado 6$ 'C$3C&& y C$ 3C&&$ (soluci!n buffer ácido), esto se *ace por dos moti#os para que no cambie el p$ de manera sinificati#a en la reacci!n posterior y para preparar el medio en que se realizará la reacci!n de identificaci!n de Pb 2+. "ueo se area 2 otas de 7 2Cr 2&8 (dicromato de potasio), la soluci!n se torna de un color narana con la formaci!n de un precipitado amarillo #isible (PbCr& ') se-n la reacci!n +
2 PbSO4( s ) + K 2Cr2 O7 ( ac ) + H 2O(l ) → H 2 PbCrO ↓ 4+( s )
K 2 SO +4( 4 (ac )
H 2 SO4( 4 ( ac )
( amarillo )
%&"4CI96 "a soluci!n, que contiene solo los cationes Bi 3+, Cu2+ y Cd2+ se trata con 6$'&$ (6$3(ac)) concentrado, la soluci!n adquirirá una coloraci!n azul y nos indica la formaci!n de un compleo que contiene cobre siendo su reacci!n de identificaci!n
2+
Cu( ac )
+ 6 NH 3( ac→ )
[ Cu ( NH 3 ) 6 ]
2 + ( ac )
Además se forma un precipitado azul claro (Bi(&$) 3), insoluble en aua, siendo su reacci!n
Bi(3ac+ ) + 3OH (−ac→ )
Bi (OH ↓)3( s ) ( azul − blanco)
%e centrifua y se separa la fase l:quida y el precipitado por decantaci!n y se tiene P/0CIPI1A& 2 %e encuentra el cati!n Bi 3+ en forma de *idr!ido, se trata este precipitado con una soluci!n de estannito de sodio (6a 2%n&2) formándose un precipitado que indica la presencia de i!n bismuto se-n la reacci!n
2 Bi (OH ) 3( s ) + 3 Na2 SnO2( ac→ )
2↓ Bi+( s )
3 Na2 SnO+3( ac)
3H 2 O( l )
( negro )
%&"4CI96 2 Aqu: se encuentran los dos cationes restantes Cu 2+ y Cd2+ en forma de compleos amoniacales. 0sta soluci!n se di#ide en dos porciones iuales para su análisis e identificaci!n de cada i!n. Primera porci!n %e area C$ 3C&&$ con el fin de acidificar el medio (esto debido a que el precipitado que se formará es insoluble en medio ácido y tambi;n para disociar el compleo Cu(6$3)<2+, y lueo se a=ade 7 '(5e(C6)<) (ferrocianuro de potasio) ocurriendo las siuientes reacci!nes 2 +
+
H [ Cu ( NH 3 )6 ] ( ac ) →
Cu + (2ac+ )
4−
Cu(2ac+ ) + [ Fe(CN )6 ] ( ac→ )
6 NH 3( ac )
Cu2 [ Fe(CN )↓ 6 ] ( s ) ( pardo rojizo )
%eunda porci!n %i esta porci!n de soluci!n se encuentra azulada, se areará 7C6 *asta que desaparezca la coloraci!n azul (e#ita la interferencia del i!n Cu 2+). 0ste mismo reacti#o sir#e para formar el precursor del producto de identificaci!n del Cd 2+, el i!n compleo 72(Cd(C6)'), pre#ia formaci!n del cianuro de cadmio Cd(C6) 2 que se solubiliza en eceso de 7C6 se-n la siuiente reacci!n
Cd (CN ) 2( s ) + 2 KCN ( ac→ )
K 2 [ Cd (CN ) 4 ] ( ac )
4na #ez incolora y sin precipitado, se prepara el sistema de calentamiento en ba=o >ar:a adicionando unas otas de tioacetamida (sustituyente del $ 2%), ocurriendo la siuiente reacci!n con un desprendimiento de un #apor etremadamente t!ico ($C6) 2−
[ Cd (CN ) 4 ] ( ) → ac
↓ CdS ( s )
CH3CSNH 2
( amarillo )
Reati!" i'*!rta%te" $"a&!" e% +a *re"e%te *r,tia &e +ab!rat!ri!1) Aetat! &e a'!%i!-
5!rmula molecular 6$'C$3C&& Peso molecular 88.?@ mol Propiedades f:sicoqu:micas
&lor d;bilmente ac;tico. %olubilidad '@? m" $2& a 2?C Punto de fusi!n 'C Aspecto %!lido blanco 0s estable. /eacciona con ácidos y bases fuertes. Producto de descomposici!n peliroso amon:aco.
Clasificaci!n de riesos 65PA
2) #err!ia%$r! &e *!ta"i!-
5!rmula molecular 7'5e(C6)< Peso molecular 3<@,2 mol Propiedades f:sicoqu:micas
0stado f:sico s!lido blanco %olubilidad soluble. Punto de fusi!n 8?C Dra#edad espec:fica .@E %in olor.
Pictoramas de pelirosidad
p$ <.E F 8.E 0#itar ácidos fuertes. >aterial estable en condiciones normales.
Clasificaci!n de riesos 65PA
Pictoramas de pelirosidad
) Dir!'at! &e *!ta"i!-
5!rmula molecular 72Cr2&' Peso molecular 2G',@E mol Propiedades f:sicoqu:micas
0stado f:sico s!lido roo F narana. %olubilidad '.G ?? m" $2& a ? C Punto de fusi!n 3G@ C 1emperatura de descomposici!n E?? C Dra#edad espec:fica 2.<8< ($2& H ) %in olor. p$( en aua) H ' /eacti#o con aentes reductores, materiales oránicos, ácidos y bases. >aterial estable en condiciones normales.
Clasificaci!n de riesos 65PA
/) Cia%$r! &e *!ta"i!-
5!rmula molecular 7C6
Pictoramas de pelirosidad
Peso molecular
0stado f:sico s!lido blanco. %olubilidad 5ácilmente soluble en aua caliente, soluble en aua fr:a. Punto de fusi!n <3'.E C Punto de ebullici!n <2E C Dra#edad espec:fica .EE3 ($2& H ) &lor a almendras amaras. p$( en aua) H Altamente reacti#o con aentes oidantes. /eacti#o con ácidos. >aterial estable en condiciones normales.
Clasificaci!n de riesos 65PA
Pictoramas de pelirosidad
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*ruba C*aran as*. Analytical C*emistry. 2?. 5. Bucarons, 5. Capitánm, ". 5. Capitán Lalley. Análisis inoránico cualitati#o sistemático. 2??E. 0ditorial /e#ert;.
